滴定液

滴定液

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2023年3月16日发(作者：荠菜粉)

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****有限公司

文件名称文件编码ZL-SOP-045-01

滴定液配制、标定标

准操作规程

制定人日期

审核人日期

审核人日期

批准人日期

颁发部门质量管理科分发数量份

生效日期

分发部门：质量管理科、中心化验室

1.目的：

建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果

的准确性。

2.范围：

适用于标定工作人员。

3.责任：

QC检验室王任、标定室工作人员。

4.内容：

4.1滴定液定义

系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。

4.2配制方法：

直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。按《中国药典》2015

年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的

体积，摇匀，备用。

间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）

的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。

用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。

配制浓度等于或低于0.02mol∕L的滴定液时除另有规定外，可在临用前,精密

量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

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配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。

4.3标定

系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。

标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注

意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。精密称

定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。即可得标定液的精确浓度。

滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶

剂稀释至刻度。

精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，

计算出滴定液的浓度。

标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正

常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。

复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不

得少于3份。

4.4计算

标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得

值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。

计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平

均值作为结果。

直接配制的滴定液，其浓度按配制时基准物的取用量与稀释的最终体积计算。

临用前稀释的低浓度滴定液，对浓度影响较大的要重新标定。

4.5使用期限

滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一至三个月，过期必

须复标，出现异常情况必须重新标定。

4.6范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应为名

义值的±5%之间。

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4.7试剂

直接法配制所用试剂，应为“基准试剂”。

间接法配制所用试剂，一般为“分析纯或优级纯”。

标定滴定液一定要用“基准试剂”。

4.8仪器或量器

分析天平、其感量应达到，其精度不得低于四级（或三级）。

滴定管需经专人检验合格后方可使用，并贴上合格证，根据滴定液的消耗量

选用适宜容量的滴定管。

4.9贮藏

标定后的滴定液，除另有规定外，一般宜保存在具塞棕色玻瓶，在室

温条件下密封保存。

标定后的滴定液，应及时贴上标签，并标明滴定液的名称、浓度、标定日

期、室温、使用期限或复标日期、标定者、复标者。

5.文件变更历史：

编号修订简述生效日期