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纸层析法

发布时间:2023-06-16 作者:admin 来源:文学

纸层析法

纸层析法

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2023年3月20日发(作者:淘宝皇冠女装)

实验十一纸层析法分离与鉴定某些阳离子

溶液

一、实验目的

1.了解纸层析法的原理及操作方法。

2.学习用纸层析法来分离阳离子溶液及鉴定未知液中离子组成。

二、原理

1、纸层分析法

是一种利用物质的迁移速度不同来鉴定物质的分析方法。纸层析法是在滤纸

上进行的色层分析法。将含有多种阳离子的试液滴在滤纸上,干后,滤纸的底边

侵入展开剂,展开剂沿着滤纸上升。当展开剂经过阳离子试样时,试样各组分在

固定相和流动相中具有不同的分配系数。在有机溶剂中溶解度较大的组分倾向于

随有机溶剂上移,迁移速度较快,而在水中溶解度较大的组分倾向于滞留原来位

置,迁移速度慢。由于他们的迁移速度不同,一段时间后便可以达到分离的目的。

此滤纸用显色剂处理后,离子停留的部位即可显出色斑来。

2、比移值Rf

阳离子在滤纸上迁移的距离与很多因素有关。但当层析纸、固定相、流动相

和温度固定时,每种阳离子的比移值基本上是一常数。

原点至溶剂前沿的距离

距离原点至层析斑点中心的

f

R

不同物质具有不同的比移值,这就是层析法用于定性分析的基础。但是各种

因素对比移值影响很大,所以其重复性较差,在一般定性分析中多采用与纯组分

在同一层析筒中对照的方法来作未知物的鉴定。

三、试剂

A、B混合离

子原斑点

A离子斑点

B离子斑点

层析前层析后

FeCl

3

,CuCl

2

,MnCl

2

,Fe3+,Cu2+,Co2+,Mn2+混合液,未知试液,浓氨水,

展开剂

四、实验步骤

1.点样

取一张层析纸,在离底边一厘米处用铅笔画一直线作原点线。八等分,除去

两边最外线段外,用毛细管在每一段分别点加上述五种试液和未知液。点好后,

通风处干燥。然后用胶带将滤纸围成圆柱形,并且柱体垂直于台面。

2.展开

在烧杯中倒入15ml展开剂,将圆柱形滤纸以原点线在下放入烧杯。展开剂

液面必须在原点线下,圆柱体不得与杯壁接触。然后盖上塑料膜并用橡皮筋固定。

展开剂沿滤纸自下而上均匀展开,当达到滤纸顶边近二厘米处,将滤纸取出,

用铅笔标出展开剂前沿。

3.显色

滤纸干燥后,撕去胶带,放在干燥器的瓷板上,干燥器底部放有浓氨水,让

层析纸在氨气中熏五分钟左右。

4.鉴定

记录各种阳离子显色后色斑的颜色。记录未知试样离子显色后斑点的颜色。

五、实验记录和数据处理

1.将实验中各阳离子色斑的颜色填于自绘的表中。

2.测出各离子的比移值记录于表中,然后测未知试样的比移值,并通过与已知

离子斑点的颜色和比移值的比较,鉴定未知试样的阳离子组分。

六、注意事项

1.点样时,斑点中心应落在原点线上,斑点直径不要超过三毫米。

2.粘贴胶带时要仔细,要做到滤纸两边缘在圆柱体中相互平行,而不相交,圆

柱体立于台面上时柱体应该垂直于台面。

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