
工艺包
走进三国-按日连续处罚
2023年2月23日发(作者:相关参数)3工艺手册
3.1.1工艺原理、工艺特点
聚合岗位
热塑性弹性体SEBS是以丁二烯、苯乙烯为单体,环己烷为溶剂,正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为活化
剂,四氯化硅为偶合剂,经阴离子聚合合成SBS基础胶,再采用茂系催化剂进行加氢而制得的产品。
3.1.1线型SEBS聚合加氢反应机理
线型SEBS的基础胶采用三步加料法合成工艺:首先向聚合釜中加入计量好的苯乙烯单体和环己烷溶剂、
活化剂,然后加正丁基锂引发聚合成活性聚苯乙烯基锂,再加入经过精制合格的丁二烯,生成具有活性聚
苯乙烯丁二烯基锂的两段嵌段物,最后加入经计量的苯乙烯进行第三段聚合,就得到了三嵌段的SBS共聚物。
然后在加氢釜中采用茂系催化剂CP
2
TiCl
2
进行选择加氢,一般认为,CP
2
TiCl
2
催化剂本身不具备加氢活性或
活性很低,需经烷基金属化合物或金属氢化物还原成[CP
2
TiH]结构才能进行反应,在SBS加氢体系中有活性
锂,当与氢气接触后,便生成高活性的氢化锂化合物,因此将CP
2
TiCl
2
加入含有活性LiH的SBS溶液中便转
化成具有加氢活性的[CP
2
TiH]结构,从而完成对SBS分子中丁二烯链段(包括1,2—结构和1,4—结构)双
键进行选择加氢。线型SEBS聚合加氢反应式如下:
n[CH=CH
2
]+RLiR-(CH-CH
2
-)
n
Li
R-(CH-CH
2
-)
n
Li+m-(CH
2
=CH-CH=CH
2
)
R-[CH-CH
2
-]n-(CH
2
-CH=CH-CH
2
)
m1
-(CH
2
-CH-)
m2
Li
CH=CH
2
+n(CH=CH
2
-)
n
R-[CH-CH
2
-]n-(CH
2
-CH=CH-CH
2
)
m1
(CH
2
-CH)
m2
-(CH-CH)n-Li
CH=CH
2
H
2、Cat
R-[CH-CH
2
-]n-(CH
2
-CH
2
-CH
2
-CH
2
)
m1
-(CH-CH
2
)
m2
(CH
2
-CH
2
)m
CH
2
CH
3
3.1.1.1.2星型SEBS聚合加氢反应机理
星型SEBS的基础胶采用偶合法合成工艺:先将计量好的苯乙烯单体和环己烷溶剂、活化剂加入聚合釜
内,经丁基锂引发生成聚苯乙烯基锂后再加入丁二烯,进行聚合生成活性SBLi两嵌段物,再加入四官能团
化合物SiCl
4
,生成四臂型星型SBS,然后在加氢釜中用茂系催化剂CP
2
TiCl
2
对SBS分子中丁二烯链段(包
括1,2—结构和1,4—结构)双键进行选择加氢。星型SEBS加氢过程不同之处是需补加较多丁基锂作还
原剂。
3.1.1.2凝聚岗位
本工艺采用水析凝聚法脱除SEBS胶液中大量的溶剂。
SEBS生产是间歇式,由于操作人员在每一釜物料的投入计量、仪表计量误差,使得每一釜胶液的物性
均有所不同,为了使产品质量均一,在进行凝聚之前要通过胶液罐的胶液调配和混合作用,从而达到产品
性能的要求。
混配合格后的胶液用胶液泵送至凝聚釜,每个凝聚釜进胶液处共有四个喷嘴,分布在釜东南西北方向,
由上向下将胶液喷入釜内;同时向其中通入蒸汽和热水:蒸汽喷嘴为若干喷射孔,分布在凝聚釜底部的蒸
汽环管上,由釜底向上对准胶液喷嘴,喷出蒸汽与胶液相遇,热水由凝聚釜中上部通入或由喷嘴进入。在
蒸汽、热水和搅拌器的共同作用下,发生传质传热作用,溶剂从胶中挥发被蒸汽带出凝聚釜,从而将胶液
凝聚成一定大小的胶粒。
水析法凝聚工艺主要任务是回收胶液中的大量溶剂,蒸汽消耗量大,是决定整套装置中能耗和物耗水
平的关键过程。其主要有以下特点:
1)由于水析凝聚过程需要提供大量的热能,因此消耗蒸汽量大,SEBS生产中60%的蒸汽用于凝聚过程;
2)SEBS生产中绝大部分溶剂消耗发生在凝聚过程中,如密封效果、凝聚效果等对溶剂脱除率有非常大的
影响。
3.1.1.3后处理岗位
SEBS后处理干燥工艺采用挤压脱水和带式干燥相结合的方式进行脱挥,从而达到要求。经过水析凝聚
后从凝聚工号送来的热水和胶粒进入后处理,经SDU斜筛、底筛过滤脱水后进入SDU挤压脱水机,仍含
有大量游离水的SEBS胶粒(团)进行挤压脱水机的筒体后,经螺杆输送并进行机械挤压,胶中的大量水
分被挤出,经SDU底筛过滤后循环使用,胶料从SDU模孔中被挤出,并被切刀切成圆片状胶粒。
切粒后SEBS物料一般含12~18%的水,仍需进一步干燥后才能满足用户使用要求。干燥过程采用带式
干燥设备干燥脱挥。物料均匀分布在带式干燥机中,呈错流方向通入加热空气,与物料密切接触进行传热
传质,富含水蒸汽的空气被抽风系统排出,干燥后的物料送入粉碎系统进行粗粉和细粉,然后经风送系统
送至包装系统。
本工艺具有自动化程度高、安全系数高、干燥能力强、处理能力大等特点。
3.1.1.4溶剂回收岗位
1)环己烷精制:环己烷脱水采用恒沸精馏(又称共沸精馏)原理。在精馏过程中,环己烷本身起了挟带剂
的作用,与水形成沸点较低的共沸物,在一定温度、压力下,经过孔板波纹填料塔,借助于在填料表面形
成较薄的液膜层进行气液两相间的传质和传热,以共沸物的形式由塔顶蒸出,冷凝后经油水分层,达到脱
水目的;而环己烷脱重是多组分精馏过程,利用混合液中各组分的挥发度不同而进行分离,达到脱除重组
分的目的,产品由侧线采出而得。
2)甲苯精制:甲苯脱水采用恒沸精馏(又称共沸精馏)原理,即水与甲苯形成沸点较低的共沸物,从而加
以脱除;而脱重是多组分精馏过程,它利用混合液中各组分的挥发度不同而进行分离,重组分由塔底脱除,
成品由侧线采出而得。
3.1.2操作变量分析
聚合岗位
.1.1聚合工号
①原材料
由于SBS聚合属于阴离子聚合反应,原材料精制后存在杂质如水、氧、醇或酸,会杀死部分活性中心
形成一定数量的单一聚合物或二嵌段聚合物(如PS、PSB),其结果是产品聚合物的分子量变大,分子量分布
变宽,严重影响预先设计的聚合物分子量。因此,反应必须加入过量的丁基锂破杂。
溶剂中轻组分和重组分及苯乙烯中自聚物、水分和阻聚剂,丁二烯中的水、二聚物、炔烃等的存在,
都对反应产生不良影响,必须精馏和吸附处理,以达到原材料质量标准。
另外,反应不好或聚合不完全,对回收溶剂会增加负担,回收溶剂质量要受影响,反过来又影响聚合
反应。另外,聚合基础胶的质量直接影响下一工序的氢化反应。
②工艺条件
聚合操作,严格控制工艺参数很重要,特别是聚合过程中的工艺条件,如反应温度,时间及加料等。
聚合温度的控制,关键在二段,此段超过100℃,且停留时间超过5分钟,将严重影响其物性。
调节剂量如不足,基础胶中PB段中1,2-结构含量偏低,产品呈塑性。过量则会使软段中1,2-构含量
增加,影响产品的物性。
引发剂加入多少,直接影响SBS的设计分子量。
单体加入量及嵌段比也对产品的性能产生影响。
③设备、仪表
化工设备的先进性,完好性与生产息息相关,平时必须维护、保养好设备。另外,化工仪表是生产的
“眼睛”,也必须使用好,保养好。它们使用的好坏,也对产品质量和产量及安全产生重大影响。
④公用工程
生产过程中的氮气、仪表风、蒸汽、循环水等公用工程的满足,是生产进行的必要条件,聚合系统必
须用精氮来隔绝空气、水等杂质。
另外,操作人员的操作水平,技术素质等,都是影响产品产量和质量的主要因素。
加氢工号
①原材料杂质的影响
为了使SEBS产品的加氢度合格,原料氢气的质量一定要确保,否则其杂质水、酸性气体就会杀死主催
化剂的活性种,导致氢化反应不完全,得不到合格的SEBS产品
基础胶的质量直接影响SEBS的氢化反应,基础胶PB段中乙烯含量偏高或偏低均对产品性能造成影响,
另外,胶液粘度过大也会影响氢化反应的进行。
②工艺条件
加氢操作,严格控制工艺参数是很重要的,特别是氢化过程中的工艺条件,如反应温度,时间及加料等。
加氢温度的控制主要是氢化反应的起始温度和氢化高温的控制,氢化反应起始温度小于50℃,加氢反
应难进行;氢化反应起始温度过高,则氢化反应高温难以控制,如氢化反应高温超过110℃,其产品的加氢
度均小于90%,达不到合格产品的要求。
③设备、仪表
化工设备的先进性,完好性与生产息息相关,平时必须维护、保养好设备。另外,化工仪表是生产的
“眼睛”,也必须使用好,保养好。它们使用的好坏,也对产品质量和产量及安全产生重大影响。
④公用工程
生产过程中的氮气、仪表风、蒸汽、循环水等公用工程的满足,是生产进行的必要条件,加氢系统一
般用氢气来隔绝空气、水等杂质。
另外,操作人员的操作水平,技术素质等,都是影响产品产量和质量的主要因素。
3.1.2.2凝聚岗位
胶液调配和混合是否均匀直接影响同一批产品质量是否均一。水胶比、凝聚温度、凝聚时间以及搅拌
效果将直接影响溶剂的脱除率,合理控制各工艺参数不但能有效降低环己烷消耗,而且对蒸汽消耗也有明
显的影响,同时还影响后处理干燥脱挥。具体分析如下:
1)水胶比低,易堵塞凝聚釜及物料管线,且凝聚效果不好;水胶比高时凝聚时间过短,影响凝溶剂脱除,
且蒸汽消耗大。
2)凝聚时间越长、凝聚温度越高及搅拌效果越好时凝聚效果越好,即溶剂脱除率越高;但设备投资增加、
蒸汽消耗大;反之则设备投资较低,蒸汽消耗下降,但凝聚效果亦随之下降。
3)生产中应合理选择工艺运行参数,使工艺最优化。
3.1.2.3后处理岗位
挥发份含量是衡量SEBS成品质量的主要因素之一。后处理过程中,SDU电流、模板压力、切粒情况、
摆动输送机运行情况、带式干燥机速度及各区温度情况,直接影响成品胶的挥发分及产量。具体分析如下:
1)SDU电流、模板压力是反映SDU挤压脱水机工作负荷大小的主要参数,电流和压力高说明设备负荷大,
应通过调节其螺杆转速进行平衡,否则易引起模板变形影响切粒、带来设备故障及引起工艺联锁停车。
2)切料大小是决定干燥难易程度的主要因素,切料大使干燥难度增加,处理能力下降;反之可提高装置产量。
3)摆动输送机运行正常时,物料在带式干燥机内的分布均匀,可有效提高干燥效果;
4)合理控制带式干燥机履带速度及各区温度可有效提高干燥效果,减少设备故障。
3.1.2.4溶剂回收岗位
1)温度:温度的调节起着质量调节的作用,温度的变化常常由于再沸器蒸汽量、塔顶冷凝器冷却水量、回
流量、釜液位高度等条件的变化而引起,在操作压力恒定时,塔釜、塔顶温度下降,使塔顶物料中轻组分
含量下降,则采出产品中轻组分含量增加,产品质量下降;若塔釜、塔顶温度升高,产品产量会增加,但
产品中重组分含量增加。
2)压力:操作压力的大副变化,会破坏精馏正常进行和气、液平衡,导致整个操作恶化,当系统内存在不
凝性气体时,应及时排空;塔系压力的调节,可通过塔顶冷凝器冷却水量、回流量的大小进行调节,增大
冷却水和回流比可降低系统压力。
3)回流比:加大回流比,可提高产品质量,但回流比增大,将影响产量,增加消耗,回流比过大还会造成
液泛,影响整个系统的平稳操作。
3.2正常操作程序
聚合岗位
精环已烷由罐区送入本装置溶剂罐中,经精环已烷送入各系统使用。丁二烯由精制岗位送到丁二
烯罐中,经丁二烯泵送入聚合釜。苯乙烯由苯乙烯精制岗位送到苯乙烯罐中,经苯乙烯泵送入聚合釜中,
引发剂、活化剂、偶合剂均由加料罐计量后加入聚合釜。防老剂由活塞泵送入胶液管线的预温器中。
一段聚合反应:
合格环已烷经流量计计量经换热器预热后加入聚合釜中,环已烷加入一段时间后开始加入经计量
的苯乙烯,物料加完后釜温控制在35~70℃范围内。在加入溶剂的同时,活化剂也经计量后加入釜中,
启动聚合釜搅拌,使三种物料在开始聚合前混合均匀。在釜温达到规定反应起始温度时,加入丁基锂
溶液,苯乙烯被引发,聚合反应开始,釜内温度迅速上升,控制系统自动调节聚合釜冷却水量以控制
反应温度使最高温度控制在规定的范围内。根据生产要求来确定最终预定的釜内温度。
二段聚合反应:
丁二烯加料在第一段单体苯乙烯完全反应后才能进行,其加入时间和加料方式根据试验方案进行,
在加料完毕或在加料过程中,聚合釜内温度升高,控制系统根据聚合釜的温度及温度变化自动调节聚
合釜冷却水量,以保持聚合二段高温在试验方案的要求范围内。
三段聚合反应:
SBS有线型和星型之分,二段反应结束合,若生产线型SBS则在第三段反应中加入苯乙烯。若生
产星型SBS,则在三段反应中加入偶合剂溶液。在确定丁二烯完全参加反应达到规定的聚合转化率后,
再投入苯乙烯或偶合剂溶液。聚合二段反应放出大量的反应热可以保持三段反应体系在一个较高温度
下迅速完成,不同牌号对第三段反应温度要求不同。
生产线型SBS三段反应加入苯乙烯后,会出现放热升温现象,控制系统自动调节聚合夹套供水量,
控制三段高温在允许范围内。
生产星型SBS二段反应结束后,偶合剂溶液经计量加入聚合釜,进行偶合反应,偶合反应不产生
热量。
聚合反应结束后,胶液经胶液胶液出料泵去加氢釜进行加氢反应,或经胶液出料泵去胶液贮罐,加
入一定量的防老剂,使之混合均匀供凝聚岗生产。聚合反应过程中出现偶然事故或生产不合格胶液时,
通过事故管线压入废胶罐。
整个聚合过程中,若反应温度低,则反应速度慢,时间长,若反应温度高,则反应速度快,反应
时间短,但高温会带来一些负面影响,影响产品质量,因此聚合反应工艺指标和每一步反应必须控制
在工艺许可的范围内。
加氢工号
加氢流程叙述:聚合釜的基础胶SBS,经胶液出料泵送入加氢釜,通入氢气对加氢釜进行置换,启动加氢釜
搅拌,加入经计量的助催化剂搅拌混均,再加入经计量好的主催化剂,继续通入氢气使加氢釜压力保持在
0.5—1.5MPa,加氢反应时间等于或大于2小时,加氢釜的温度由加氢釜夹套、内冷管来调节,以保证加氢
高温控制在生产要求的范围内。
胶液水洗:加氢胶液由加氢胶液泵进入洗涤罐,用新鲜水将胶液中有色金属离子除去,洗涤水由洗胶罐底
去污水管排走,胶液由洗涤泵送至胶液罐,供凝聚岗位使用。
生产工艺条件
3.2.1.聚合工号工艺条件
序号项目名称单位指标备注
1聚合转化率%≥
2单釜生产能力T
3一段引发温度℃35-70
4一段反应最高温度℃≤75
5二段引发温度℃40-65
6二段反应最高温度℃≤110
7二段最高温度停留时间min≤5
8溶剂预热温度℃45-75
9溶剂加料控制速度m3/h140-170一段加料
10苯乙烯加料控制速度m3/h
11丁二烯加料控制速度m3/h20-35
12偶合剂加料控制速度min≤5
13引发剂加料控制速度min<2
14活化剂加料控制速度m3/h
15聚合釜搅拌速度r/min100-200
16聚合釜正常工作压力MPa0.
17聚合釜自动补氮压力MPa≤可调
18聚合釜自动排气压力MPa≥DCS系统报警并停加热
19聚合釜正常工作液位%≤85
20聚合釜密封油压MPa
21行星减速机油泵压力MPa0.2
22加终止剂时间min15-30
23加防老剂时间min20-30
24单体浓度(wt)%≤20
25防老剂264加入量(wt)%0.以纯胶计
26防老剂TNP加入量(wt)%以纯胶计
27活化剂的加入量根据不同产品而定
28苯乙烯罐压力Mpa
29丁二烯罐压力Mpa
30溶剂罐压力Mpa
31密封油罐压力Mpa
32活化剂配制罐压力Mpa
序号项目名称单位指标备注
33偶合剂配制罐压力Mpa0.05-0.5
34引发剂配制罐压力Mpa
35防老剂配制罐压力Mpa
36苯乙贮罐温度℃0-10
37丁二烯贮罐温度℃-5-10
38引发剂配制罐温度℃0-10
39苯乙烯罐液位%≤80
40丁二烯罐液位%≤80
41溶剂罐液位%≤80
3.2.1.2.2加氢工号工艺条件
序号项目名称单位指标备注
1氢化转化率%PB段加氢度≥95PS段加氢度≤2
2氢化反应时间min≥120
3加氢釜温度℃0-120
4加氢釜正常工作压力Mpa0.1-
5加氢釜正常液位%≤85
6加主催化剂温度℃60-80
7加氢反应最高温度℃≤110
8加氢钝化时间min≥30
9主催化剂加料控制速度min≤5
10助催化剂加料控制速度min≤5
11加氢釜进料时间min≤30
12洗涤时间min≥60
13主催化剂配制罐压力Mpa
14助催化剂配制罐压力Mpa
15洗涤罐压力Mpa.6
16主催化剂配制罐液位%≤80
17助催化剂配制罐液位%≤80
18洗涤罐液位%≤80
3.2.2凝聚岗位
工艺流程说明
本岗位采取水析法凝聚工艺,从反应岗位来的胶液进入胶液罐,经混配均匀且合格后用胶液泵送出,经
胶液过滤器、胶液流量计及静态混合器胶液喷嘴进入凝聚首釜。蒸汽经调节阀从釜底进入首釜内蒸汽环管,
经分散后由喷孔而出。热水由热水罐经热水泵分四部分进入凝聚釜,其中一部进入末釜(冲洗末釜视镜),
其余进入首釜:一部分直接进入首釜,一部分经静态混合器与胶液混合后一起进入首釜,另一部分从釜中
上部喷淋盘管进入首釜。在搅拌的作用下,经预混后的胶液与凝聚热水、分层水、蒸汽充分混合,胶液被
凝聚成小颗粒,脱除的溶剂和蒸汽一起从凝聚釜顶经汽相过滤器进入油气冷凝器。
首釜胶粒水经首釜颗粒泵进入末釜,蒸汽通过手阀调节进入釜内蒸汽环管喷出,使胶粒进一步凝聚,
脱除其中的溶剂。脱除的溶剂在蒸汽作用下,呈汽相从凝聚釜顶经气相过滤器进入首釜底部,进一步加热
首釜,首釜油气进入油气冷凝器,经循环水冷凝后,流入油水分层罐分层进行油水分层,水经底部型脱水
包由分层水泵送往凝聚釜循环使用,溶剂从罐顶溢出去溶剂回收罐,用溶剂回收泵将其送往中间罐区。最
后,经充分凝聚脱除溶剂后的胶粒水经末釜颗粒泵送往后处理干燥岗位进行脱水干燥处理,其中的大部分
热水经脱除后返回凝聚热水罐循环使用。
生产工艺条件
序号指标名称单位指标备注
1凝聚首釜液位%60~75现场第三、四视镜间
2凝聚末釜液位%73~83现场第三、四视镜间
3凝聚釜顶部压力MPa不得负压
4首釜温度℃96±3
5末釜温度℃100±2
6凝聚水胶比v/v(5~12):1
7热水流量m3/h100~370
8搅拌转速rpm94
9热水PH值PH6~12
10热水罐液位%≤85仪表指示
11热水罐温度℃≥85
12热水罐压力MPa常压
13油水分层罐压力MPa常压
14油水分层罐界面mm900~1200
15溶剂回收罐液位%≤80
16溶剂回收罐温度℃10~45
17溶剂回收罐压力MPa常压
18循环水压力MPa
19胶液过滤器压力MPa≤
20稀油站出口油压MPa~
后处理岗位
工艺流程说明
经水析凝聚后的胶料和水由颗粒泵送至SDU挤压脱水机的喂料箱,胶粒和水溢流通过45°倾角的斜筛
进入SDU喂料筒体。热水经斜筛及喂料筒体的底筛过滤后进入热水罐,罐内热水由热水泵送回凝聚岗位循
环使用。经过滤脱水后的胶料在转动螺杆作用下进入SDU筒体,经剪切螺钉磨擦升温造压,最后在模板处
被挤出,由于突然降压,其中的部分水分产生闪蒸挥发,同时胶料模头处高速旋转的切刀切粒。切粒后的
胶料经旋风分离后进入摆动输送机,由摆动输送机将其均匀分布在带式干燥机的履带上,胶料在其上匀速
前进,与自履带下吹入的加热空气充分接触进行传热传质。热质交换后含水蒸汽的空气经抽风机带出干燥
机,干燥合格后的胶料在钯胶器、碎胶器、刮胶器作用下被打散,经螺杆输送机送出。由送胶风机经旋分
分离后进入筛分器,然后进入冷却输送机,通过向其中通入致冷的空气对胶料进行冷却降温,最后,胶料
经离心式磨粉机粉碎至合格粒度后送入料仓进行包装。
生产工艺条件
序号项目名称单位指标备注
1处理量t/h≤
2SDU电流%≤100≤530A
3SDU转速rpm10~137可调
4SDU模头压力MPa~
5SDU模头温度℃≤100
6湍流器工作转速rpm900~2000
7湍流器工作油压MPa24
8油单元出口油温℃10~70
9油单元压差MPa<
10油单元流量%>85
11油单元最高油压MPa≤
12空气压缩机气体温度℃50~130
13空气压缩机出口压力MPa
14空气压缩机油温℃40~70
15空气压缩机油压MPa
16履带式干燥机速度min50~120可调
17冷却输送机运行速度%90~100
18干燥机一区控制温度℃≤105
19干燥机二区控制温度℃≤110
20干燥机三区控制温度℃≤110
21干燥机四区控制温度℃≤100
22干燥机床层高度控制mm130~160
23每袋胶重量kg20±
3.2.4溶剂回收岗位
工艺流程说明
1)环己烷精制:含有杂质、水份的新鲜溶剂或由凝聚系统回收的溶剂自罐区粗溶剂贮罐用泵送来,经进料
预热器加热,并计量后从塔中部进入精馏塔,物料在塔里经塔底再沸器加热,在塔内进行充分的气液传质
传热后,气相至塔顶经塔顶冷凝器冷凝,不凝气与轻组分现场放空,冷凝液进入回流罐,静止分层后,将
分层水现场排往污水系统,剩余物料由回流泵打至罐区粗溶剂贮罐,部分回流入精馏塔;精制溶剂由进料
口以下的侧线采出进入成品缓冲罐,从缓冲罐出来的物料由精制溶剂泵一部分打回流进入塔系,另一部分
经进料预热器与进料进行热交换,冷却后的合格物料送至聚合岗位使用,不合格物料经循环管线送回至粗
溶剂罐储存,然后再进行下一次的精馏操作;重组分杂质由塔底排出进入粗甲苯罐与粗甲苯混合。
2)甲苯精制:粗甲苯罐内的物料由泵送来,经进料预热器加热,并计量后从塔中部送入甲苯精制塔,混合甲
苯溶剂在塔里经塔底再沸器加热,在塔内进行充分的气液传质传热后,气相至塔顶经塔顶冷凝器冷凝,不
凝气与轻组分现场放空,冷凝液进入回流罐,静止分层后,将分层水现场排往污水系统,剩余物料由回流
泵部分回流入甲苯精制塔,其余部分送至粗溶剂贮罐,,精制甲苯溶剂由进料口以下的侧线采出进入成品缓
冲罐,从缓冲罐出来的物料由精甲苯泵一部分打回流进入塔系,另一部分经进料预热器与粗甲苯进行热交
换,冷却后的合格物料送至精甲苯储罐备用,不合格物料经循环管线送回至粗甲苯罐储存,然后再进行下
一次的精馏操作。
生产工艺条件
1)环己烷精制工号
序号项目名称单位指标备注
1进料温度℃60~80
2塔底温度℃76~85
3塔顶温度℃75±5
4塔底压力MPa表压
5塔顶压力MPa表压
6回流比0.2~1
7回流罐压力MPa表压
2)甲苯精制系统
序号项目名称单位指标备注
1进料温度℃60~80
2塔底温度℃110~125
3塔顶温度℃95~105
4塔底压力MPa表压
5塔顶压力MPa表压
6回流比0.2~1
7回流罐压力MPa表压
聚合岗位
3.3.1.1、装置水运方案
水运联动试车是以水为介质考核装置内整个系统的设备管线及有关阀门、仪表的运行情况。对不走物
料的设备附属部分(如罐、釜夹套、换热器壳程)也要通水(或汽)试运。启动装置系统内所有的联动设
备、电器、仪表,计算机投入运行,进行联动试车。
1.联动水运试车的目的、准备工作及要求:
1.1联动水运试车的目的
1.1.1疏通装置工艺流程,长时间地考核设备、管道、电器、仪表,特别是计算机控制系统的性能及设备
安装质量。
1.1.2对计算机系统、仪表、电器的设备进行联动调试、校核。
1.1.3以水代替原材料、各种助剂和胶液,使泵、罐、釜进行自身与系统循环。
1.1.4进行现场练兵和事故演习。
1.2准备工作
1.2.1单机试车已合格,计算机、电器、仪表全部安装好,并经过调校。
1.2.2工程扫尾后进行全面检查,将发现的问题及修改项目全部处理好。
1.2.3试车方案、岗位操作法、DCS操作手册,安全技术规程,各项制度等已编写完善,并为操作工所掌握。
1.2.4装置内具备了五通(水、电、汽、风、讯)。
1.2.5备好试车工具,备品、备件及各种记录报表。
1.2.6本装置内容器已进行了准确标定,液面计刻度已标好。
1.2.7安全消防设施全部就位,并投入运行,检查后合乎要求。
1.2.8上岗人员经过岗位培训和安全教育,并有突发事故处理方案。
1.3水运联动试车的具体内容和要求
1.3.1尽量使温度、压力、流量等工艺参数达到生产指标(见操作法)。
1.3.2对传动设备的备用设备要切换操作8小时以上考核,注意记录电流、电机温升、密封情况,振动情
况,确保备用设备处于良好状态。
1.3.3联动试车时,除怕水的仪表外,尽可能使所有的仪表投入运行,操作人员在仪表工指导下进行仪表
手动至自动相互切换操作及计算机投入运行操作,检验自控系统的效能。
1.3.4当操作正常后,将计算机系统投入运行,进行各物料进料顺序及工序控制条件的演习,考核安全阀
练习,可进行停水、电、汽、风的事故演习。
1.3.5公用工程应作通水、通电、通汽、通讯等检查。
1.3.6分析人员应熟悉采样点。
1.3.7设备、管线实行盲板编号、挂牌制,有专人管理。
1.3.8安全阀要定压,放空管线要畅通,转动设备(泵)入口要装好过滤网,调节阀进口也要加过滤网。
1.3.9聚合岗、配制岗、加氢岗、丁二烯加料系统水运时,以水代替丁二烯、苯乙烯、活化剂、引发剂、
偶合剂、环烷油、胶液等,定好进水、退水路线。
1.3.10水运联动完毕后,将过滤网拆下清洗或更换,将管线最低倒淋阀打开,将水排尽,同时可用氮气吹
扫和保养,完毕后加上过滤网,各管线复位,准备油运。
2.联动水运试车具体步骤
在进行水运、油运前要先将密封油系统水运、油运完毕,以保证其在水、油联运时给聚合釜、丁基锂
配制罐、活化剂配制罐、防老剂配制罐、偶合剂配制罐的轴封或搅拌注密封油,其水运和油运路线:
水由临时管线进入稀油站→
轴封偶合剂
轴封防老剂
轴封活化剂
丁基锂
聚合釜的轴
配制罐的
配制罐的
配制罐的
配制罐的轴封
封和搅拌
→稀油站。
注意:溶剂加料系统水运要先进行。
下面进水路线图中罐、泵位号见设备明细表:
2.1引发剂配制系统:
进水路线:
自溶剂加料泵→引发剂配制罐→引发剂泵→引发剂加料罐→聚合釜
└──←─┘
2.2偶合剂配制路线:
进水路线:
接临时管线(或经溶剂加料泵)→偶合剂配制罐→偶合剂泵→偶合剂加料罐
└──←──┘
2.3活化剂配制系统:
进水路线:
接临时管线(或经溶剂加料泵)→活化剂配制罐→活化剂泵→聚合釜
└──←──┘
2.4防老剂系统:
进水路线:
自溶剂加料泵→防老剂配制罐→防老剂泵→防老剂预混器
└──←──┘
2.5原料系统:
2.5.1丁二烯加料系统:
进水路线:
自溶剂加料泵→丁二烯罐→丁二烯泵→聚合釜
└─←─┘
说明:冷却盐水从水汽来进入夹套,保冷约10℃。
2.5.2苯乙烯加料系统:
进水路线:
自溶剂加料泵→苯乙烯罐→苯乙烯泵→
聚合釜
苯乙烯退料管线
└─←─┘
说明:(1)由苯乙烯泵出口去冲洗苯乙烯退料管线时,管线要与外管断开。
(2)冷却盐水从水汽进入夹套,
2.5.3溶剂加料系统:
进水路线:
自临时管线接到溶剂缓冲罐→溶剂加料泵→
其它冲洗管线
溶剂预热器
说明:溶剂预热器中壳程为0.8MPa的水蒸汽(约170℃),管程油进口30℃→出口60℃。
2.6聚合釜(系统):
进水路线:
冲洗苯乙烯加料管线溶剂加料泵
冲洗引发剂加料管线溶剂加料泵
丁二烯泵
冲洗偶合剂加料管线溶剂加料泵
苯乙烯泵
活化剂泵
偶合剂加料罐
引发剂加料罐
溶剂加料泵
→聚合釜→
终止剂预混器胶液出料泵
事故管线
→
加氢釜
胶液缓冲罐
2.7主催化剂系统:
进水路线:
接临时管线(或经溶剂加料泵)→甲苯罐→甲苯泵→主催化剂配制罐
2.8加氢釜(系统):
进水路线:
助催化剂加料泵助催化剂配制罐溶剂加料泵
主催化剂加料泵主催化剂配制罐
终止剂预混器胶液出料泵聚合釜
→加氢釜→出胶泵→洗涤罐→洗涤泵→胶液缓冲罐
加氢放空缓冲罐→洗涤罐→洗涤泵→胶液缓冲罐
3.总说明:
3.1各调节系统在试运中先开旁路,冲洗半小时后通知仪表工启动调节系统,以免污物堵塞调节系统。
3.2投二次仪表调节系统,流量自最小至最大进行反复试验,对仪表进行考核。
3.3计量岗重点考验计量泵长时间运转流量的稳定性,泵调节系统的灵敏性以及校对各流量计。
3.4重点考验计算机控制系统的运行情况,聚合釜的轴封的严密程度,换热器的换热效果,搅拌器的运转
情况,以及一、二次压力表、流量计、液位计指示,温度调节是否灵敏和运转情况。
水运完后,及时总结,找出经验和教训,及时处理暴露出的问题,为油运试车,化工投料做好准备。
4.联动水运试车注意事项:
4.1试车人员必须经过岗位培训,熟悉本装置流程,并看懂本试车方案后方可上岗。
4.2联动试车时,必须加强室外巡检,对关键设备要有专人看护,室内人员严格监视DCS画面,严防设备
空转或憋压。
4.3联动试车时,必须注意安全,严防设备和人身事故发生。
4.4水运联动试车前,对于必要地方要加盲板,并挂牌,入口加过滤网,调节阀系统关闭前后手阀,走旁路,
自动电磁阀打至“开”的位置。
4.5水运后,必须将罐、管道内的水放尽(从最低倒淋处),并用N
2
吹扫和保压,防止设备、管道生锈。
4.6水运联动,要一个系统一个系统注意巡检,联动前要在现场把方案细化,有怀疑,坚决处理,不得存
侥幸心理,一旦进油,处理就困难了。
、装置置换、吹扫方案
在设备已经完成了清洗、标定,各传动设备的单机试运已经完毕的基础上,按本方案进行装置吹扫。
1.吹扫目的:
1.1除去管线内的焊渣、铁屑等脏物,不使它们带入阀门、机泵及设备内,为水运、油运联动试车作好准
备。
1.2准备工作:
所有管路、管件已安装完毕,设备已就位,并完成了清洗标定、单机试车等工作。
1.2.2施工扫尾后进行全面检查,将发现的问题及修改项目全部处理好。
1.2.3装置内具备了五通(水、电、汽、风、讯)。
1.2.4准备好工具以及吹扫所必要的各类用品,记录用品等。
1.2.5制定好安全措施,坚持文明工作。
1.3具体内容及要求:
1.3.1尽量使管路内焊渣、铁屑等脏物吹扫干净,并用口罩布在管口处检查,无黑点为合格。
1.3.2釜、罐、塔、换热器、机泵、各调节阀、仪表等设备进出口都要断开吹扫,吹扫合格后加过滤网再
连接设备一起吹扫。
1.3.3对吹扫合格后的管路、管件、设备要有专人检查,并作好记录。
1.3.4与设备连接的管路,原则上应由设备内向外吹扫,以免弄脏设备。
1.3.5与聚合、加氢工号连接的外管部分,由车间统一安排吹扫。
2吹扫的具体步骤:
2.1活化剂系统:
压缩空气(氮气)自临时管线→活化剂配制罐→活化剂泵→活化剂计量罐→
活化剂配制罐
聚合釜
2.2偶合剂系统
气自临时管线→偶合剂配制罐→偶合剂泵→偶合剂加料罐→聚合釜
2.3引发剂系统:
压缩空气(氮气)自临时管线→引发剂配制罐→引发剂泵→引发剂加料罐→
引发剂配制罐
聚合釜
2.4防老剂系统:
压缩空气(氮气)自临时管线→防老剂配制罐→防老剂泵→防老剂预混器→防老剂配制罐
2.5丁二烯系统:
压缩空气(氮气)自临时管线→精丁二烯罐→丁二烯加料泵→
精丁二烯罐
聚合釜
2.6苯乙烯系统:
压缩空气(氮气)自临时管线→苯乙烯缓冲罐→苯乙烯加料泵→
)(苯乙烯不合格退料外管
苯乙烯罐
聚合釜
2.7溶剂冲洗加料系统:
①压缩空气(氮气)自临时管线→溶剂罐→溶剂加料泵→
胶液过滤器
精丁二烯罐
防老剂配制罐
苯乙烯罐
活化剂配制罐
引发剂配制罐
偶合剂配制罐
胶液缓冲罐
苯乙烯加料冲洗
引发剂加料冲洗
偶合剂加料冲洗
聚合釜溶剂预热器
溶剂罐
②压缩空气(氮气)自溶剂加料泵出口→溶剂不合格管线去外管。
2.8聚合釜(系统):
压缩空气(氮气)自聚合釜→(放空缓冲罐→溶剂冷凝器)→出料泵→终止剂预混器→
加氢釜
胶液缓冲罐
2.9加氢釜(系统):
压缩空气(氮气)自加氢釜→
放空缓冲罐
出胶泵
→
胶液缓冲罐
胶液缓冲罐洗涤泵洗涤罐
2.10放空系统:
①压缩空气(氮气)自临时管线→丁二烯罐→放空气管带
②其他系统的放空管线可在罐内进行单独向外吹扫。
2.11公用工程系统:
①精N
2
系统:
氮气或气自临时管线接到进入聚合工号N
2
总管线上分别吹扫至下列各釜、罐的精氮管线:
溶剂缓冲罐、胶液缓冲罐、聚合釜、活化剂配制罐、活化剂加料罐、偶合剂配制罐、偶合剂加料罐、
防老剂配制罐、引发剂配制罐、引发剂加料罐、精丁二烯罐、苯乙烯罐、加氢釜、洗涤罐。
②蒸汽、循环水、盐水、新鲜水、精氮、仪表风、压缩空气等管线从进入本工号聚合、加氢的总管线
接临时吹扫用管线分别对各管线吹扫。在进入设备内断开,吹扫完毕后,复位,再继续吹扫包括设备在内
的剩下部分管线,回管网的管线要断开。
3说明:
3.1吹扫管线时,与设备、阀门、机泵等连接处要断开吹扫,罐、釜要进人清理、异常管线、机泵要拆开
清理。
3.2所有进口阀门、流量计、在线仪、过滤器在管线吹扫前要拆下,用水冲洗干净,把球阀处于开的位置,
管线吹扫干净后阀门要复位。(特别是装在垂直线上的阀门,配管时可能有焊渣、杂物落在阀心处,必须拆
下清洗才能复位使用。
装置气密性试验方案
在设备、管道已经完成了清洗、标定、吹扫,施工工号已经完成了强度试验的基础上,按本方案进行
气密性试验。
1目的:检查设备、管道的密封性,使其在工作压力状态下不漏,并能用于生产。
2内容及要求:
2.1聚合、加氢工号装置内所有设备、管道均为气密性试验对象。
2.2试验压力不得超过最高工作压力。
2.3每个工作班组必须事先绘制好加、拆盲板流程图,盲板牌应挂在显著位置,并做好明显标志,盲板应
指定专人统一登记管理,防止漏加、漏拆。
2.4允许泄漏量为:室内0.25%、室外0.5%,试验时间为24小时。
3准备工作:
3.1所需的各种型号的盲板。
3.2所需的盲板牌。
3.3耐压胶管、甩头、铁丝、洗衣粉、记录纸、吸耳球等必备物品。
4气密性试验记录表:
气密性试验系统记录表
系统起止
点或名称
操作条件气密性试验
备注
介质
压力
(MPa)
温度
(K)
介质
压力(MPa)温度(K)
鉴定
初终初终
鉴定人:技术负责人:
5步骤:(按以下顺序分步进行)
5.1氮气系统:(试验压力)
精氮系统和粗氮系统单独试验。
剂加料系统(试验压力)
气自溶剂缓冲罐→溶剂加料泵向以下设备进气:
溶剂预热器、溶剂缓冲罐、胶液缓冲罐、聚合釜、活化剂配制罐、活化剂加料罐、偶合剂配制罐、偶合
剂加料罐、防老剂配制罐、引发剂配制罐、引发剂加料罐、精丁二烯罐、苯乙烯罐、加氢釜、洗涤罐。
活化剂系统:(试验压力)
气自活化剂计量罐→活化剂配制罐→活化剂泵→活化剂加料罐→聚合釜顶活化剂加料口(此处加盲板)。
5.4偶合剂系统:(试验压力)
气自偶合剂配制罐→偶合剂加料泵→偶合剂加料罐→聚合釜偶合剂入口(此处加盲板2块)。
5.5防老剂系统:(试验压力)
气自防老剂配制罐→防老剂泵→防老剂预混器(此处加盲板)。
5.6终止剂系统:(试验压力)
气自终止剂配制罐→终止剂预混器(此处加盲板)。
5.7引发剂系统:(试验压力)
气自引发剂配制罐→引发剂泵→引发剂加料罐→聚合釜(此处加盲板)。
5.8丁二烯系统:(试验压力)
气自精丁二烯罐→丁二烯加料泵→聚合釜入口(此处加盲板)。
5.9苯乙烯系统:(试验压力0.5MPa)
气自苯乙烯缓冲罐→苯乙烯加料泵→
))((
)(
此处加盲板苯乙烯不合格退料外管
此处加盲板聚合釜
5.10聚合釜(系统):(试验压力)
气自聚合釜→
溶剂预热器
此处加盲板加氢釜
此处加盲板胶液缓冲罐
出胶泵
此处加盲板胶液缓冲罐
)(
)(
)(
5.11加氢釜(系统):
气自加氢釜→
)(
)(
)(
此处加盲板胶液缓冲罐洗涤泵洗涤罐放空缓冲罐
此处加盲板胶液缓冲罐洗涤泵洗涤罐出胶泵
此处加盲板胶液缓冲罐
5.14放空系统:(试验压力0.2MPa)
气自丁二烯罐→放空管网→聚合工号管网出口处。(加盲板,待试验结束后拆除)
5.15稀油站:(试验压力0.2MPa)
稀油站→
轴封偶合剂
轴封防老剂
轴封活化剂
丁基锂
聚合釜的轴
配制罐的
配制罐的
配制罐的
配制罐的轴封
封和搅拌
→稀油站(此处加盲板)
5.16公用工程系统:
蒸汽、循环水、新鲜水、盐水、压缩空气、仪表空气等管线,由起点至进入聚合工号各釜的终点,接
临时气管试压。试验压力根据不同管线的工作压力而定,本方案不作详细说明。
为了便于试压,相同操作范围内的设备和管线可串联成一个系统试压。
6补充说明:
6.1盲板大小、规格、数量早作准备。
6.2法兰、焊口均要试,有疑难处,特别是法兰连接处有漏点,必须拆开检查,以防垫片有问题,不可一
紧了之。
6.3气密性试验必须一个系统一个系统的试,试验记录必须做好,试验人、验收人必须现场鉴定,必须责
任到人。
6.4各系统试验时,与工号外相连的地方都要加盲板断开,试验结束后拆除。
为了进一步清除本系统中杂质,带尽水分,达到化工投料和计算机系统自动控制的要求,必须进行油
运,系统在水运、吹扫干净后,并在此过程中所出现的问题已处理完善,且系统用N2置换合格后,按此方
案进行油运联动试车。
1联动油运试车目的,准备工作及要求:
联动试车以溶剂油为介质,考核整个系统的设备,管线及有关阀门、仪表的运行情况和计算机控制系统
(DCS)的可靠性,对不走物料的设备附属部分(如夹套、换热器壳程)也要通水或汽进行试运,启动系
统中所有的联动设备电器、仪表及计算机系统投入运行进行油运热负荷联动试车。
1.1联动油运试车的目的:
(1)、进一步疏通工艺流程,清除系统中水分,长时间地考核设备、管道、电器、仪表,特别是DCS系统
的性能,可靠性及安装质量。
(2)、对计算机系统(DCS)、进口阀门FC/FO系列、仪表及电器进行联动调试、校核。
(3)、以溶剂油代替原材料、助剂和胶液,使泵、罐、釜进行自身系统循环。
(4)、进行现场练兵和事故演习。
1.2准备工作
(1)、单机试运、水运、吹扫和氮气置换已合格,计算机、电器、仪表全部安装好,并经过调校,流量计
安装完毕并投入运行。
(2)、将在水运中发现的问题及修改项目全部处理好。
(3)、试车方案、岗位操作法、DCS操作手册、安全技术规程,各项制度已编写完善,并为操作工所掌握。
(4)、装置内具备了五通(水、电、汽、风、讯)。
(5)、备好试车工具、备品、备件及各种记录报表。
(6)、对安全设施进行全面检查,合乎要求,并备好各种消防器材。
(7)、拆除外工号或总管线上的盲板。
1.3油运试车的具体内容及要求:
(1)、尽量使温度、压力、流量等工艺参数达到生产指标(具体见操作法和工艺技术规程)。
(2)、对传动设备的备用设备要切换操作8小时以上考核,注意记录电流、电机温升、轴封温升、密封情
况、振动情况。确保备用设备处于良好状态。
(3)、联动试车时,将所有的仪表投入运行,操作人员在仪表工指导下进行仪表手动至自动和计算机上的
手动至自动互切换。切换操作,检验自控系统的效能。
(4)、当操作正常后,将计算机系统投入运行,进行各物料顺序及工艺控制条件的演习。
(5)、公用工程应作通水、电、汽、风、讯等检查。
(6)、分析人员应熟悉采样点。
(7)、设备、管线实行盲板编号、挂牌制,有专人管理。
(8)、设备、管线要定压,放空管线要畅通,转动设备(泵)入口要加过滤网,调节阀进口也要加过滤网。
(9)、油运期间做好夏季防暑降温工作(参阅有关防暑降温规定的具体要求)。
(10)、当各釜、罐中水值≤15ppm后,进行热负荷油运。
(11)、油运完毕后,做好化工投料试车的准备工作。
2联动试车的具体步骤
本工号与外工号相连的物料管线,与车间联系,原则上按物料流动方向进行油运。本装置内需油运的
系统有活化剂系统、偶合剂系统、引发剂系统、溶剂油加料系统、苯乙烯加料系统、聚合釜、加氢釜、助
催化剂系统,聚合釜、加氢釜系统在联动油运前,溶剂油加料系统要先进行油运。
2.1引发剂配制系统:
自溶剂加料泵进油至引发剂配制罐→引发剂泵→引发剂加料罐→聚合釜
└──←──┘
2.2偶合剂配制路线:
自溶剂加料泵进油至偶合剂配制罐→偶合剂泵→偶合剂加料罐→聚合釜
└──←──┘
2.3活化剂配制系统:
自溶剂加料泵进油至活化剂配制罐→活化剂泵→活化剂加料罐→聚合釜
└──←─┘
2.4防老剂系统:
自溶剂加料泵进油至防老剂配制罐→防老剂泵→防老剂预混器→聚合釜
└──←──┘
2.5原料系统
2.5.1丁二烯加料系统:
自溶剂加料泵→丁二烯罐→丁二烯泵→聚合釜
└─←──┘
2.5.2苯乙烯加料系统:
自溶剂加料泵→苯乙烯罐→苯乙烯泵→
)(退料管线外管
聚合釜
└──←─┘
2.5.3溶剂油加料系统:
自罐区用泵→溶剂油罐→溶剂加料泵→
冲洗管线
聚合釜溶剂预热器
└──←──┘
2.6聚合系统:
冲洗苯乙烯加料管线溶剂加料泵
冲洗引发剂加料管线溶剂加料泵
丁二烯泵
冲洗偶合剂加料管线溶剂加料泵
苯乙烯泵
活化剂泵
偶合剂加料罐
引发剂加料罐
溶剂加料泵
→聚合釜→
终止剂预混器胶液出料泵
事故管线
→
加氢釜
胶液缓冲罐
说明:(1)、进入胶液缓冲罐的料再经胶液泵走溶剂油退料管线退至罐区,不走胶液管线。
(2)、退油注意与罐区联系,防止串、跑料。
(3)、注意提升器也要油运到。
2.7主催化剂系统:
自溶剂加料泵→甲苯罐→甲苯泵→主催化剂配制罐
2.8加氢釜(系统):
助催化剂加料泵助催化剂配制罐溶剂加料泵
主催化剂加料泵主催化剂配制罐
终止剂预混器胶液出料泵聚合釜
→加氢釜→出胶泵→洗涤罐→洗涤泵→胶液缓冲罐
加氢放空缓冲罐→洗涤罐→洗涤泵→胶液缓冲罐
3总说明:
3.1各调节系统在试运中先开旁路,冲洗半小时后启动调节系统,以免污物堵塞调节系统。
3.2投二次仪表调节系统,流量自最小至最大进行反复试验,对仪表进行考核。
3.3计量泵重点考验泵长时间运转流量的稳定性,泵调节系统的灵敏性,以及校对流量表。
3.4重点考验计算机控制系统的运行情况,七台釜的轴封的严密程度,换热器的效果,搅拌器的运转情况
以及一、二次压力表和流量表指示,温度调节是否灵敏和运转情况。
3.5油运过程中逐一考核泵的压头和流量,特别要考核偶合剂加料罐至聚合釜,引发剂加料罐至聚合釜的
加料时间及压差情况。
3.6油运联动运行完毕后,及时总结经验教训,及时处理暴露出的问题,为化工投料做好准备。
4联动油运试车注意事项:
4.1试车人员必须经考核合格后方可上岗,并认真负责,精心操作。
4.2试车时与外工号相连的管道退油或进油要经常联系,严防跑料。
4.3所有的物流管道(包括支路,不常用料管),都应通油进行油运。
4.4油运过程中,釜、罐的夹套、内冷、换热器的壳程都应通入相应的工作介质。
4.5油运过程中,以连续三点的釜、罐水值样合格为准,控制水值≤15ppm,然后进行热油运。
4.6油运联动已接近开车,油运好坏影响一次开车成功。要每做一步,做一项记录,有问题及时处理。
单机试运方案
在装置安装完毕,现场清理后按照本方案进行单机试运。单机试运主要考核电机的运行方向、振动强
度,搅拌轴安装是否合乎要求,减速机的稀油站供油情况,搅拌轴与机械密封有无摩擦及其他异常现象。
电机一般以点试启动。
㈠聚合釜单机试运方案
1试车准备
1.1检查设备零、部件完整无缺,各部件螺栓紧固可靠;
1.2聚合釜夹套及内冷管经水压试验,不漏。(出厂后复检);
1.3给减速机加入100#机械油至规定油位,减速机润滑油机泵电机经单试合格,转向无误;
1.4检查温度计套管及进料管与搅拌器有无碰撞;
1.5主电机经单机试运合格;
1.6稀油站经单机试运合格;
1.7检查减速机支架中轴承及机械密封组件中轴承润滑情况,适量加注润滑脂(M
O
S
2
);
1.8除聚合釜顶部人孔暂不封闭便于检查外,其它封闭;
1.9釜内加入30%的水。
2试车
2.1启动减速机润滑油泵,检查油路是否畅通,确认无误;
2.2启动密封油泵,密封油循环,此时该油路压力为0.6MPa(已调好),检查密封油油路是否畅通,各点
有无泄漏。同时检查机械密封静压合格;
2.3盘车应灵活无阻滞;
2.4点试启动主电机,观察主搅拌轴应为顺时针方向(从上向下看);
2.5一切无误后,启动主电机连续运转4小时;
2.6试运期间,加水量按30%—50%—75%三个梯度进行,各液位运行时间不少于半小时,应检查各液位
下电机电流,温升及减速机温升、轴承、润滑油温度在规定值以内,特别注意机械密封有无泄漏(从密封
油是否泄漏可以判断)及底部轴承温升情况;
2.7密闭设备,釜内压力升至工作压力,连续无故障、无泄漏运行9小时合格,方可交付生产。
㈡加氢釜单机试运方案
1试车准备
1.1检查设备零、部件完整无缺,各部件螺栓紧固可靠;
1.2聚合釜夹套及内冷管经水压试验,不漏。(出厂后复检);
1.3给减速机加入100#机械油至规定油位,减速机润滑油机泵电机经单试合格,转向无误;
1.4检查温度计套管及进料管与搅拌器有无碰撞;
1.5主电机经单机试运合格;
1.6稀油站经单机试运合格;
1.7检查减速机支架中轴承及机械密封组件中轴承润滑情况,适量加注润滑脂(M
O
S
2
);
1.8除加氢釜顶部人孔暂不封闭便于检查外,其它封闭;
1.9釜内加入30%的水。
2试车
2.1启动减速机润滑油泵,检查油路是否畅通,确认无误;
2.2启动密封油泵,密封油循环,此时该油路压力为0.6MPa(已调好),检查密封油油路是否畅通,各点
有无泄漏。同时检查机械密封静压合格;
2.3盘车应灵活无阻滞;
2.4点试启动主电机,观察主搅拌轴应为顺时针方向(从上向下看);
2.5一切无误后,启动主电机连续运转4小时;
2.6试运期间,加水量按30%—50%—75%三个梯度进行,各液位运行时间不少于半小时,应检查各液位
下电机电流,温升及减速机温升、轴承、润滑油温度在规定值以内,特别注意机械密封有无泄漏(从密封
油是否泄漏可以判断)及底部轴承温升情况;
2.7密闭设备,釜内压力升至工作压力,连续无故障、无泄漏运行9小时合格,方可交付生产。
3.3.2凝聚岗位
胶液罐区和凝聚岗位水运联动试车方案
2.1.1联动水运试车的目的、
2..1打通装置工艺流程,长时间地考核设备、管道、电器、仪表,特别是DSC控制系统的性能及设备安
装质量;
2.1.1.2对DCS系统、仪表、电器等设备进行联动调试、校核;
2.1.1.3以水代替原材料、各种助剂和胶液,使各泵、罐、釜进行自身及系统循环;
2.1.1.4进行现场练兵和事故演习。
2.1.2准备工作
2.1.2.1单机试车已合格,DCS系统、电器、仪表全部安装好,并经过调校;
2.1.2.2工程扫尾后进行全面检查,将发现的问题及修改项目全部处理好;
2.1.2.3试车方案、岗位操作法、DCS操作手册,安全技术规程,各项制度等已编写完善,并为操作工所
掌握;
2.1.2.4装置内具备了五通(水、电、汽、风、讯);
2.1.2.5备好试车工具,备品、备件及各种记录报表;
2.1.2.6本装置内容器已进行了准确标定,液面计刻度已标好;
2.1.2.7安全消防设施全部就位,并投入运行,检查后合乎要求;
2.1.2.8上岗人员经过岗位培训和安全教育,并有突发事故处理方案。
2.1.3水运联动试车的具体内容和要求
2.1.3.1尽量使温度、压力、流量等工艺参数达到生产指标;
2.1.3.2对传动设备的备用设备要切换操作8小时以上考核,注意记录电流、电机温升、密封情况,振动情
况,确保备用设备处于良好状态;
2.1.3.3联动试车时,除怕水的仪表外,尽可能使所有的仪表投入运行,操作人员在仪表工指导下进行仪表
手动至自动相互切换操作,检验自控系统的效能;
2.1.3.4当操作正常后,将DCS系统投入运行,进行各物料进料顺序及工序控制条件的演习,考核安全阀,
进行停水、电、汽、风的事故演习;
2.1.3.5公用工程应作通水、通电、通汽、通讯等检查;
2.1.3.6分析人员应熟悉采样点;
2.1.3.7设备、管线实行盲板编号、挂牌制,有专人管理;
2.1.3.8安全阀要定压,放空管线要畅通,转动设备(泵)入口要装好过滤网,调节阀进口也要加过滤网;
2.1.3.9水运时,以水代胶液等,定好进水、退水路线;
2.1.3.10水运联动完毕后,将过滤网拆下清洗或更换,将管线最低导淋阀打开,将水排尽,同时可用氮气
吹扫和保养,完毕后加上过滤网,各管线复位。
2.联动水运试车具体步骤
2..1稀油站系统的水运
先将胶液罐区和凝聚釜的稀油站水运、油运完毕,以保证在水运时可给胶液罐和凝聚釜的轴封和搅拌
注密封油,其水运路线:
凝聚釜的轴封和搅拌
水由临时管线进入稀油站→→稀油站
胶液罐的轴封
2.胶液罐、凝聚釜的水运
水自胶液来料管线进入胶液罐→胶液泵→胶液过滤器→凝聚首釜→首釜颗粒泵→凝聚末釜→末釜颗粒
泵→后处理;
水自热水管线进入热水罐→热水泵→凝聚首釜→首釜颗粒泵→凝聚末釜→末釜颗粒泵→后处理
2.说明
2.各调节系统在试运中先开旁路,冲洗半小时后通知仪表工启动调节系统,以免污物堵塞调节系统;
2.投二次仪表调节系统,流量自最小至最大进行反复试验,对仪表进行考核;
2.重点考查DCS控制系统的运行情况,胶液罐、凝聚釜轴封的密封性能好坏,换热器的换热效果,搅拌器
的运转情况,以及一、二次压力表、流量计、液位计指示,温度调节是否灵敏及其运行情况。
2.水运完毕后,及时总结,找出经验和教训,及时处理暴露出的问题,并为化工投料做好准备。
2.联动水运试车注意事项
2.试车人员必须经过岗位培训,熟悉本装置流程,并理解试车方案后方可上岗;
2.联动试车时,必须加强室外巡检,对关键设备要有专人看护,室内人员严格监视DCS画面,严防设备空
转或憋压;
2.联动试车时,必须注意安全,严防设备和人身事故发生;
2.水运联动试车前,对必要的地方要加盲板并挂牌,入口加过滤网,调节阀系统关闭前后手阀,走旁路,自
动电磁阀打至“开”的位置;
2.水运完毕后,必须将罐、管道内的水放尽(从最低倒淋处),并用N
2
吹扫和保压,防止设备、管道生锈;
2.水运联动时,应逐个系统进行检查,联动前要在现场把方案细化,有怀疑,坚决处理,不得存侥幸心理。
2.2胶液罐区及凝聚工号气密性试验方案
2.设备及其管线气密性试压的具体要求
2.2.1.1目的:通过气密性试验,保证装置系统密闭不漏,如发现有泄漏处,应在化工投料前消除,以保证
正常开车;
2.2.1.2气密性试验在整个系统强度试验、吹扫、清洗合格后,按物料分系统进行;
2.2.1.3除水、汽以外的全部管线和设备,都必须进行气密性试验;
2.2.1.4气密性试验用氮气作试剂;
2.2.1.5气密性试压的压力:物料系统为操作压力的1倍;氮气系统为0.6Mpa;
2.2.1.6气密性试压,系统需保压24小时,单机试压保压8小时;
2.2.1.7试压中使用两个压力表,两支温度计进行对照,并取两者平均值。仪表精度要合适,以减小偏差;
2.2.1.8泄漏量应小于0.25%;
2.2.1.9漏点的查找采用淋涂肥皂水观察鼓泡的办法;
2.2.1.10发现漏点作出标记和记录,根据漏点具体情况采取处理措施。
2.2.2试压前准备工作
2.2.2.1各设备、管线水压强度试验合格;
2.2.2.2各设备、管线进行清洗、吹扫合格;
2.2.2.3准备试验用品:如盲板、吸液球等;
2.2.2.4联系调度送氮气,压力。
2.2.3胶液罐区和凝聚工号设备及其管线的检漏、消漏
2.2.3.1将氮气引入胶液罐区和凝聚工号;
,注意检查流程,防止氮气泄漏;
2.2.3.3充压后,关闭氮气入口阀,用肥皂水对所有设备、管线、法兰、焊缝、液面计、压力表、温度计、
阀门填料函、机泵等静密封点进行检漏,对漏点进行标记,检漏完成后根据情况进行消漏处理;
2.2.4系统24小时保压试验
2.2.
对各放空阀、倒淋阀及与外单位联系的阀门都必须加堵盲板,包括:胶液罐进胶液管线、胶液过滤器
溶剂冲洗和氮气管线、分层罐出水管线、凝聚工号凝聚釜的蒸汽进口、油水分层罐去罐区管线、热水泵出
口、胶粒泵出口、溶剂油泵送罐区管线出口、残液罐进料管线等加盲板挂牌,并作好记录。
2.2.
2.2.4.2.1充压后,分别记录温度、压力的绝对值,并记录时间。24小时后,观察温度、压力的变化值;
2.2.4.2.2根据泄漏量公式进行计算,泄漏量小于0.25%为合格,否则对漏点进行处理后重新试漏,直至试压
合格为止;
2.2.4.2.3气密性试压工作完毕后,系统保持正压。
2.2.5安全注意事项
2.2.5.1严格控制压力,不得超压操作;
2.2.5.2严格执行加盲板挂牌,并作记录的制度,实行专人负责制;
2.2.5.3检漏试压,专人负责制;
2.2.5.4严格遵守各项有关规章制度。
2.2.6补充说明
2.2.6.1气密性试验,须对所有连接进行,含仪表、电气检测点;
2.2.6.2对漏点应有记录。
2.3单机试运方案
2.3.1凝聚釜单机试运方案
2.3.
2.3.1.1.1检查设备零、部件完整无缺,各部件螺栓紧固可靠;
2.3.1.1.2凝聚釜胶液喷嘴和蒸汽喷嘴经水压试验,不漏(出厂后复检);
2.3.1.1.3给减速机加入机械油至规定油位,减速机润滑油机泵电机经单试合格,转向无误;
2.3.1.1.4检查温度计套管及进料管与搅拌器有无碰撞;
2.3.1.1.5主电机经单机试运合格;
2.3.1.稀油站经单机试运合格;
2.3.1.检查减速机支架中轴承及机械密封组件中轴承润滑情况,适量加注润滑脂;
2.3.1.除凝聚釜顶部人孔暂不封闭便于检查外,其它封闭;
2.3.1.釜内加入30%的水。
2.3.1.2试车
2.3.1.启动减速机润滑油泵,检查油路是否畅通,确认无误;
2.3.1.启动稀油站油泵,密封油循环,此时该油路压力为0.6MPa(已调好),检查密封油油路是否畅通,各
点有无泄漏。同时检查机械密封静压合格;
2.3.1.盘车应灵活无阻滞;
2.3.1.点试启动主电机,观察主搅拌轴应为顺时针方向(从上向下看);
2.3.1.一切无误后,启动主电机连续运转4小时;
2.3.1.试运期间,加水量按30%—50%—75%三个梯度进行,各液位运行时间不少于半小时,应检查各液位
下电机电流,温升及减速机温升、轴承、润滑油温度在规定值以内,特别注意机械密封有无泄漏(从密封
油是否泄漏可以判断)及底部轴承温升情况;
2.3.1.密闭设备,釜内压力升至工作压力,连续无故障、无泄漏运行9小时合格,方可交付生产。
2.3.2胶液罐单机试运方案
2.3.
2.3.2.1.1检查设备零、部件完整无缺,各部件螺栓紧固可靠;
2.3.2.1.2给减速机加入机械油至规定油位,减速机润滑油机泵电机经单试合格,转向无误;
2.3.2.1.3检查温度计套管及进料管与搅拌器有无碰撞;
2.3.2.1.4主电机经单机试运合格;
2.3.2.1.5稀油站经单机试运合格;
2.3.2.1.6检查减速机支架中轴承及机械密封组件中轴承润滑情况,适量加注润滑脂;
2.3.2.1.7除胶液罐顶部人孔暂不封闭便于检查外,其它封闭;
2.3.2.1.8胶液罐内加入50%的水。
2.3.2.2试车
2.3.2.启动减速机润滑油泵,检查油路是否畅通,确认无误;
2.3.2.启动稀油站油泵,密封油循环,此时该油路压力为0.6MPa(已调好),检查密封油油路是否畅通,各
点有无泄漏。同时检查机械密封静压合格;
2.3.2.盘车应灵活无阻滞;
2.3.2.点试启动主电机,观察主搅拌轴应为顺时针方向(从上向下看);
2.3.2.一切无误后,启动主电机连续运转4小时;
2.3.2.试运期间,加水量按50%—70%—85%三个梯度进行,各液位运行时间不少于半小时,应检查各液位
下电机电流,温升及减速机温升、轴承、润滑油温度在规定值以内,特别注意机械密封有无泄漏(从密封
油是否泄漏可以判断)及底部轴承温升情况;
2.3.2.密闭设备,釜内压力升至工作压力,连续无故障、无泄漏运行9小时合格,方可交付生产。
3、后处理岗位
本后处理岗位为敞开式系统,开车前不需要进行系统水运、油运、气密性试验等。
1、SDU单机试车方案
1.1试车前的准备
1.1.1检查SDU喂料箱、喂料筒体、筒体U型管及湍流器内是否有杂物;
1.1.2检查设备安装是否完整无缺,所有坚固件是否紧固可靠;检查所有安全系统、仪表、联锁(包括工
艺联锁与设备保护联锁)是否灵敏可靠;
1.1.3检查SDU减速机、止推座是否按规定注油;检查油冷单元的油位及其管道连接是否可靠,并检查有
无泄漏现象,打开油冷单元冷却水进出口阀门;
1.1.4检查轴承箱、液压单元、空压机等系统是否按规定添加润滑油,油路连接有无泄漏;
1.1.5调整湍流器切刀与模板间的间隙,应控制在0.15~0.25mm,盘车应灵活无阻滞;
1.1.6从减速机输入端对主机分别进行顺时针和逆时针盘车,盘车应灵活无卡滞;
1.1.7填写送电票,给各电机送电;
1.1.8试车前,各相关设备、电仪、工艺等专业人员应在现场指导。
1.2湍流器空负荷试车
1.2.1合上机头,检查确认切刀间隙;
1.2.2现场启动湍流器切刀,转速控制在600rpm,检查运行是否正常(速度稳定性、噪音、油压等),连续
运行15分钟后,测轴承温度是否正常;
1.2.3如以上正常,则打开蒸汽系统对SDU筒体及模板升温,保持模板温度在75~80℃之间,间隔5分钟
将切刀转速提高300rpm,检查其运行情况;
1.2.4最后将切刀转速调至正常操作时的2000rpm后,运行半小时,检查其运行情况正常后方可投入生产
运行。
1.3SDU主机空负荷试车
1.3.1关闭加热蒸汽阀门,打开SDU机头;
1.3.2点试SDU主电机,转速设定在10~13rpm,运行30秒钟,检查螺杆转动是否灵活,有无异常;
1.3.3停主电机,再次检查各紧固件;
1.3.4通知凝聚岗位打热水循环,检查设备各密封点是否泄漏,并做消漏处理;
1.3.5在DCS上设定SDU转速为50rpm;
1.3.6通知凝聚岗位喷胶,待来料后,开蝶阀开度在8~10%之间;
1.3.7斜筛见料后,现场启动SDU,带料运行,检查出胶情况及设备运行情况;
1.3.8带料运行10分钟左右,正常后方可投入运行。
1.4SDU带负荷试车
1.4.1上述湍流器与主电机空负荷试车正常后,可进行以下带负荷试车;
1.4.2关机头,连接风管,引入蒸汽,对SDU筒体升温,等模板温度稳定在80℃左右;
1.4.3启动油冷单元,检查油路是否畅通,压力是否正常;
1.4.4启动湍流器,调整切刀转速在1950~2000rpm;
1.4.5启动空压机,检查其出口压力、温度、油温、油压等是否正常;
1.4.6将1#旁流阀打到旁路;
1.4.7通知凝聚岗位喷胶,来料后开蝶阀在8~10%,现场启动主电机,根据模板压力、主机电流及时调整
螺杆转速直至出胶;
1.4.8连续运行72小时,检查其运行情况,正常后即投入正常生产。
2、摆动输送机与带式干燥机单机试车方案
2.1试车前的准备工作
2.1.1检查摆动输送机、带式干燥机各电机润滑油脂加注情况;
2.1.2检查带式干燥机履带是否干净,机室内无杂物;
2.1.3检查防护罩和机械安全装置是否有磨损和变形,确保其位置正确,且所有的紧固件都已上紧;
2.1.4确保帘板相对履带的高度已正确设置,确保水平横向隔板设置正确;
2.1.5检查所有安全系统和联锁,确保其正常工作;
2.1.6填写送电票,给各电机送电。
2.2试车
2.2.1现场启动摆动输送机,检查其运行情况(摆动、振动情况、噪音等);
2.2.2现场先后启动耗胶器、碎胶器、刮胶器、螺杆输送机,检查其运行情况,有无卡滞;
2.2.3现场启动各区循环风扇,检查其转动方向是否正确,运行是否正常;
2.2.4现场启动履带电机,检查其运行情况,有无卡滞现象;
2.2.5连续无故障运行4小时以上后方可交付生产。
3、包装系统试车方案
3.1试车前的准备工作
3.1.1检查设备安装是否完整无缺,所有坚固件是否紧固可靠;
3.1.2检查所有安全系统、仪表是否灵敏可靠;
3.1.3检查料仓内有无杂物;
3.1.4检查金检、重检及喷墨打印系统是否正常;
3.1.5试车前应有设备、仪表专业人员在现场指导。
3.2试车
3.2.1启动各输送皮带电机,检查其运行情况;
3.2.2向料仓内倒入10~20包胶料;
3.2.3启动包装系统,投入自动打包状态;
3.2.4包装下料后,检查自动称重系统是否准确、缝包机、喷墨打印、金检、重检等是否正常;对发现问
题及时整改;
3.2.5运行正常后,即可交付正常。
4、溶剂回收岗位
装置水运方案
联动试车是以水为介质考核装置内整个系统的设备管线及有关阀门、仪表的运行情况。对不走物料的
设备附属部分(如罐、釜夹套、换热器壳程)也要通水(或汽)试运。启动装置系统内所有的联动设备、
电器、仪表,计算机投入运行,进行联动试车。
4.1.1联动水运试车的目的
4.1.1.1疏通装置工艺流程,长时间地考核设备、管道、电气、仪表,特别是计算机控制系统的性能及设备
安装质量。
4.1.1.2对计算机系统、仪表、电气的设备进行联动调试、校核。
4.1.1.3以水代替原材料、助剂,使泵、罐、塔进行自身与系统循环。
4.1.1.4进行现场练兵和事故演习。
4.1.2准备工作
4.1.2.1单机试车已合格,计算机、电器、仪表全部安装好,并经过调校。
4.1.2.2工程扫尾后进行全面检查,将发现的问题及修改项目全部处理好。
4.1.2.3试车方案、岗位操作法、DCS操作手册,安全技术规程,各项制度等已编写完善,并为操作工所
掌握。
4.1.2.4装置内具备了五通(水、电、汽、风、讯)。
4.1.2.5备好试车工具,备品、备件及各种记录报表。
4.1.2.6本装置内容器已进行了准确标定,液面计刻度已标好。
4.1.2.7安全消防设施全部就位,并投入运行,检查后合乎要求。
4.1.2.8上岗人员经过岗位培训和安全教育,并有突发事故处理方案。
4.1.3水运联动试车的具体内容和要求
4.1.3.1尽量使温度、压力、流量等工艺参数达到生产指标。
4.1.3.2对传动设备的备用设备要切换操作8小时以上考核,注意记录电流、电机温升、密封情况,振动情
况,确保备用设备处于良好状态。
4.1.3.3联动试车时,除怕水的仪表外,尽可能使所有的仪表投入运行,操作人员在仪表工指导下进行仪表
手动至自动相互切换操作及计算机投入运行操作,检验自控系统的效能。
4.1.3.4当操作正常后,将计算机系统投入运行,进行各物料进料顺序及工序控制条件的演习,考核安全阀
练习,可进行停水、电、汽、风的事故演习。
4.1.3.5公用工程应作通水、通电、通汽、通讯等检查。
4.1.3.6分析人员应熟悉采样点。
4.1.3.7设备、管线实行盲板编号、挂牌制,有专人管理。
4.1.3.8安全阀要定压,放空管线要畅通,泵入口要装好过滤网,调节阀进口也要加过滤网。
4.1.3.9整个系统水运时,以水代替丁二烯,定好进水、退水路线。
4.1.3.10水运联动完毕后,将过滤网拆下清洗或更换,将管线最低导淋阀打开,将水排尽,同时可用氮气吹
扫和保养,完毕后加上过滤网,各管线复位,准备油运。
4.
4.1.4.1水运流程
粗环己烷罐
塔顶冷凝器→回流罐→回流泵→
环己烷精制塔
环己烷进料管线进水→环己烷精制塔→环己烷精制塔
成品缓冲罐→回流泵→
聚合岗位
粗甲苯罐→甲苯精制塔→
粗甲苯罐
塔顶冷凝器→回流罐→回流泵→
甲苯精制塔
甲苯精制塔
→成品缓冲罐→回流泵→
催化剂配制岗位
残液罐
4.1.4.2.水运步骤
4.1.4.2.1打开环己烷精制塔的进料阀,向塔内进水,首先手动给定流量,并逐步调节正常,然后将进水流
量控制仪表投入使用;,
4.1.4.2.2待塔釜液位达1/3时,缓缓打开再沸器蒸汽调节阀升温,并手动给定冷凝器冷却水量,控制塔顶压
力,同时打开塔顶放空阀,排尽塔内不凝性气体,防止超压;
4.1.4.2.3待回流罐液位达50%时,启动回流泵,先将冷凝液进行回流,冲洗回流管线,然后再送回粗溶剂
罐以冲洗管线,同时投用回流罐液面指示仪表及塔顶压力控制仪表;
4.1.4.2.4打开侧线采出阀门及成品缓冲罐的进料阀门,待成品缓冲罐的液位达50%时,启动精制溶剂泵,
将采出液全回流入塔,冲洗回流官线,然后再将采出液全部送往界外,以冲洗循环返料管线与成品送料管
线,最后调节合适的回流比,并将所有仪表投入自动,维持正常开车;
4.1.4.2.5启动塔釜排残泵,将重组分送往粗甲苯罐;
4.1.4.2.6待甲苯罐的液位达50%时,打开甲苯精制塔的进料阀,启动粗甲苯送料泵,向甲苯精制塔进水,
首先手动给定流量,并逐步调节正常,然后将进水流量控制仪表投入使用;
4.1.4.2.7待甲苯精制塔釜液位达1/3时,缓缓打开再沸器蒸汽调节阀升温,并手动给定冷凝器冷却水量,
控制塔顶压力,同时打开塔顶放空阀,排尽塔内不凝性气体,防止超压;
4.1.4.2.8待甲苯回流罐液位达50%时,启动回流泵,先将冷凝液进行回流,冲洗回流管线,然后再送回粗甲
苯罐以冲洗管线,同时投用回流罐液面指示仪表及塔顶压力控制仪表;
4.1.4.2.9打开侧线采出阀门及成品缓冲罐的进料阀门,待成品缓冲罐的液位达50%时,启动精甲苯泵,将采
出液全回流入塔,冲洗回流官线,然后再将采出液全部送往粗甲苯罐或精甲苯储罐,以冲洗循环返料管线
与成品送料管线,最后调节合适的回流比,并将所有仪表投入自动,维持正常开车;
4.1.4.2.10启动塔釜排残泵,将甲苯精制塔的重组分送往残液罐。
4.1.5停止水运
4.1.5.1停止加水,停止各再沸器加热,各设备贮水用泵尽量排放干净。
4.1.5.2各设备、管线贮水从倒淋处排尽,并且塔系充氮气逐台设备、逐根管线进行吹扫,从各倒淋吹出,
直至无水分为止;
4.1.5.3将水运过程中出现的问题及时报告,并组织处理;
4.1.5.4充氮置换,系统保压,为油运开车作准备。
4.
4.1.6.1严格控制工艺条件,不得超温、超压、超液面;
4.1.6.2加强巡检,发现问题及时报告处理;
4.1.6.3排放热水时,要注意安全,选好排放位置;
4.1.6.4遵守各项规章制度。
4.
4.1.7.1水运应在各动设备单机试运合格的前提下进行。
4.1.7.2水运完毕,应尽最大可能将塔系中的水排净,以保证开车顺利进行。
4.1.8总说明:
4.1.8.1各调节系统在试运中先开旁路,冲洗半小时后启动调节系统,以免污物堵塞调节系统。
4.1.8.2投二次仪表调节系统,流量自最小至最大进行反复试验,对仪表进行考核。
4.1.8.3重点考验计算机控制系统的运行情况,换热器的换热效果,泵长时间运转时流量的稳定性,以及一、
二次压力表、流量计、液位计指示,温度调节是否灵敏和运转情况。
4.1.8.4水运完后,及时总结经验和教训,及时处理暴露出的问题,为油运试车,化工投料做好准备。
4.1.9联动水运试车注意事项:
4.1.9.1试车人员必须经过岗位培训,熟悉本装置流程,并看懂本试车方案后方可上岗。
4.1.9.2联动试车时,必须加强室外巡检,对关键设备要有专人看护,室内人员严格监视DCS画面,严防设
备空转或憋压。
4.1.9.3联动试车时,必须注意安全,严防设备和人身事故发生。
4.1.9.4水运联动试车前,对于必要地方要加盲板,并挂牌,入口加过滤网,调节阀系统关闭前后手阀,走
旁路,自动电磁阀打至“开”的位置。
4.1.9.5水运完毕后,必须将罐、管道内的水放尽(从最低倒淋处),并用N
2
吹扫和保压,防止设备、管道
生锈。
4.1.9.6水运联动试车时,一个系统一个系统注意巡检,联动前要在现场把方案细化,有怀疑,坚决处理,
不得存侥幸心理,一旦进油,处理就困难了。
4.2装置吹扫、置换方案
在设备、管线已经完成了清洗、标定,各传动设备的单机试运已经完毕的基础上,按本方案进行装置
吹扫。
4.
4.
除去设备和管道内的铁锈、泥沙及积水等。
4.
4.2.1.2.1除蒸汽、水管之外的所有安装管道和设备都要逐一吹扫。
4.2.1.2.2标准:各排气口吹扫至污染物为合格。
4.2.1.3吹扫一般原则
4.2.1.3.1有人孔容器在吹扫前进人清扫,尽量清扫干净;
4.2.1.3.2先吹扫管道,后吹扫清理容器;
4.2.1.3.3由上至下吹扫,从最高点往最低点吹,高处进风,低处排污;
4.2.1.3.4吹扫气体不得进入引压、引液管等仪表管线及调节阀、机泵等,以免堵塞管道、损伤设备;
4.2.1.3.5为保证气速,吹扫工作必须逐根管道进行,并不能留有死角;
4.2.1.3.6凡需吹扫入设备时,设备入口必须先断开,并挡以挡板,防止污染物进设备,待与之相连的管道合
格后,再复位。凡从设备吹出时,若相关管道已吹扫完毕,也必须断开设备出口,并在管道口挡以挡板,
防止污染物进入管道,待设备吹扫合格后,再复位;
4.2.1.3.7吹扫过程中,随时用木锤敲击,使铁锈等污染物易于脱落,保证吹扫质量。
4.2.1.4吹扫准备工作
4.2.1.4.1备齐所需的吹扫用具,如:扳手、盲板、木锤、引风胶管、甩头等;
4.2.1.4.2用压缩空气作为吹扫风源,吹扫前与调度室联系,保证风源压力;
4.2.1.4.3关闭各引压、引液管线,液位计上下阀门,调节阀前后断开;
4.2.1.5吹扫步骤
特别要求:吹扫时各贮罐压力不得超过。
4.
4.2.1.5.1.1进料管线:断开罐区送料泵出口管线,调节阀前后法兰,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.1.2回流管线:断开回流泵及精溶剂泵的出口管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.1.3侧线采出管线:断开成品缓冲罐的进料管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.1.4塔顶气相管:断开回流罐的进料管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.1.5回流罐及其出料管线:断开回流泵的进口管线,从回流罐内进气吹出;
4.2.1.5.1.6成品缓冲罐及其出料管线:断开精溶剂泵的进口管线,从缓冲罐内进气吹出;
4.2.1.5.1.7塔底重组分管线:断开粗甲苯罐的重组分进料管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.1.8不合格溶剂循环返料管线:断开精溶剂泵的出口管线及粗溶剂罐上的返料管线,从高端接临时气
源进行吹扫;
4.2.1.5.1.9成品溶剂送料管线:断开精溶剂泵的出口管线及聚合岗位与送料管线相关的管线,从高端接临时
气源进行吹扫。
4.
4.2.1.5.2.1进料管线:断开粗甲苯泵的出口管线,调节阀前后法兰,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.2.2回流管线:断开回流泵及精甲苯泵的出口管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.2.3侧线采出管线:断开成品缓冲罐的进料管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.2.4塔顶气相管:断开回流罐的进料管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.2.5回流罐及其出料管线:断开回流泵的进口管线,从回流罐内进气吹出;
4.2.1.5.2.6成品缓冲罐及其出料管线:断开精溶剂泵的进口管线,从缓冲罐内进气吹出;
4.2.1.5.2.7塔底重组分管线:断开残液罐的重组分进料管线,从塔内进气吹出;
4.2.1.5.2.8不合格溶剂循环返料管线:断开精甲苯泵的出口管线及粗甲苯罐上的返料管线,从高端接临时气
源进行吹扫;
4.2.1.5.2.9成品甲苯送料管线:断开精甲苯泵的出口管线及精甲苯罐上的收料管线,从高端接临时气源进行
吹扫。
4.2.1.6安全注意事项
4.2.1.6.1吹扫与其他岗位相联系的管线时,必须事先联系,作好准备工作,方可进行吹扫操作;
4.2.1.6.2吹扫必须有人监护,防止憋压;
4.2.1.6.3各安全阀下阀门必须关闭,防止安全阀超压起跳;
4.2.1.6.4严格遵守各项安全规程。
4.2.1.7补充说明
4.2.1.7.1吹扫要保证气源压力合格。
4.2.1.7.2吹扫后各排气口用干净抹布检验,无明显污染物时为吹扫合格;
4.2.1.7.3吹扫前,通知仪表、电气专业,让他们关闭不能吹扫之仪电设备。
4.
4.2.2.1待水运完毕后,将装置内各设备及管线内的余水吹扫干净;
4.2.2.2.环己烷精制塔与甲苯精制塔分别进粗氮气;
4.2.2.3待各塔系压力达0.20MPa时,从最高点分次放空进行置换;
4.2.2.4回流罐及缓冲罐由精制塔串入氮气置换;
4.2.2.5待分析系统内氧含量小于1.5%时,停止粗氮置换,改用精氮置换,步骤同上。
4.2.2.6待分析系统内氧含量小于0.5%时,即置换合格,系统内保压0.05MPa即可。
4.3装置气密性试验方案
在设备、管道已经完成了清洗、标定、吹扫的基础上,按本方案进行气密性试验。
4.3.1目的:
通过气密性试验,检查设备、管道的密封性,保证装置系统在工作压力状态下不漏,并能用于生产,
如发现有泄漏处,能消除在化工投料前,以保证正常开车。
4.3.2内容及要求:
4.3.2.1除水、汽以外的全部管线和设备,都必须进行气密性试验;
4.3.2.2试验压力要求:物料系统为操作压力的1倍;氮气系统为0.6Mpa;
4.3.2.3保压要求:系统需保压24小时,单机试压保压8小时;
4.3.2.4每个工作班组必须事先绘制好加、拆盲板流程图,盲板牌应挂在显著位置,并做好明显标志,盲板
应指定专人统一登记管理,防止漏加、漏拆。
4.0.25%。
泄漏量计算公式:A=[1-(P终×T初)÷(P初×T终)]×100%÷t
式中:A–工号时间的泄漏量(%);
P终、P初-试压最终和最初的绝对压力;
T终、T初-试压最终和最初的温度;
t–试压时间(h)。试验时间为24小时。
4.3.3准备工作:
4.3.3.1各设备、管线水压强度试验合格,各设备、管线进行清洗、吹扫合格;
4.3.3.2按需要准备好各种型号的盲板及耐压胶管、甩头、铁丝、洗衣粉、记录纸、吸耳球等物品。
4.3.4试验步骤:(按以下顺序分步进行)
4.3.4.1将氮气引入环己烷精制系统和甲苯精制系统;
4.3.4.2关闭安全阀下阀门,防止安全阀起跳;
4..3将氮气压力控制在0.4MPa以下,注意检查流程,防止氮气泄漏;
4.3.4.4充压后,关闭氮气入口阀,用肥皂水对所有设备、管线、法兰、焊缝、人孔、手孔、液面计、压力
表、温度计、阀门填料函、机泵等静密封点进行检漏,对漏点进行标记,以待处理。
4.
4.
各放空阀、倒淋阀及与外工号联系的阀门都必须加堵盲板、加挂盲板牌,并由专人作好记录。
4.
4.3.5.2.1充压后,分别记录温度、压力的绝对值及时间,24小时后,观察温度、压力的变化值;
4.3.5.2.2根据泄漏量公式进行计算,泄漏量小于0.25%为合格,否则重新试漏,直至试压合格为止。
4.3.5.2.3气密性试压工作完毕后,系统保持正压。
4.
4.3.6.1严格控制压力,不得超压操作。
4.3.6.2严格执行加盲板挂牌,并作记录,实行专人负责制。
4.3.6.3检漏试压,要实行专人负责制。
4.3.6.4严格遵守各项有关规章制度。
4.3.7补充说明:
4.3.7.1所有法兰、焊缝均要试,有疑点处,特别是法兰连接处有漏点,必须拆开检查,以防垫片有问题,
不可一紧了之。
4.3.7.2气密性试验必须分系统进行,并做好记录,试验人、验收人必须现场鉴定,责任到人。
4.
气密性试验系统记录表
系统起止
点或名称
操作条件气密性试验
备注
介质
压力
(MPa)
温度
(K)
介质
压力(MPa)温度(K)
鉴定
初终初终
试验人:技术负责人:
4.4装置油运方案
为了进一步清除系统中杂质,带尽水分,达到化工投料和计算机系统自动控制的要求,必须进行油运,
系统在水运、吹扫工作完成后,并在此过程中所出现的各种问题已处理完善,且系统用N
2
置换合格后,按
此方案进行油运联动试车。
4.
4..1系统经吹扫、试压、试漏合格,并按生产流程拆加盲板,加盲板处要挂盲板牌;
4.4.1.2通知送仪表用风及用电,启动系统仪表处于备用状态;
4.填写送电票,通知电工对装置内机泵送电,并检查各泵的转向是否正确,润滑油是否充裕;
4.4.1.4与调度室联系给装置引入水、电、汽,引入蒸汽时注意排冷凝水;
4.4.1.5检查蒸汽压力≥,循环水压力≥,N
2
压力≥。
4.将液面计上下阀、安全阀下的截止阀全部打开。
4.4.1.7将物料倒淋、排尽阀关闭。
4.
4.4.2.1打开塔顶冷凝器循环水进出口阀及其调节阀前后阀,再沸器蒸汽调节阀前后阀及冷凝水罐排水调节
阀前后阀,液面计上、下阀,进料预热器物料进出口阀及进料流量调节阀前后阀,回流罐、缓冲罐的出料
阀,塔顶放空阀;
4.4.2.2接到开车投料指令后,通知罐区送料(排分层水),手动给定进料流量,并逐步调节至正常,然后将进
料流量控制仪表投入使用;
4.4.2.3当环己烷精制塔釜液面达1/3时,缓缓打开再沸器调节阀升温,升温速度小于80℃/h,调节塔顶冷凝
器冷却水量,控制塔顶压力0.1~0.13MPa(表),同时调节塔顶放空阀开度,以排尽塔内不凝性气体,然后关
闭放空阀,防止气相溶剂跑损;
4.4.2.4待回流罐液位达50%时,排尽水包内分层水,然后启动回流泵,将冷凝液部分回流至塔内,其余部
分送回粗溶剂罐,同时投用回流罐液面指示仪表及塔顶压力控制仪表;
4.4.2.5打开侧线采出阀门及成品缓冲罐的进料阀门,待成品缓冲罐的液位达50%时,启动精制溶剂泵,将
采出液部分回流入塔,其余通过循环返料管线送往粗溶剂罐,然后调节合适的回流比,并及时通知分析室
取样分析,看采出液是否合格,若不合格则继续往粗溶剂罐送,若连续两个样合格则送往聚合岗位使用,
最后并将所有仪表投入自动,维持正常开车;
4.4.2.6根据塔釜温度,按需启动塔釜排残泵,将重组分送往粗甲苯罐;
4.4.2.7打开甲苯精制塔塔顶冷凝器循环水进出口阀及其调节阀前后阀,再沸器蒸汽调节阀前后阀及冷凝水
罐排水调节阀前后阀,液面计上、下阀,进料预热器物料进出口阀及进料流量调节阀前后阀,回流罐、缓
冲罐的出料阀,塔顶放空阀,待甲苯罐的液位达50%时,打通甲苯精制塔的进料流程,启动粗甲苯送料泵,
向甲苯精制塔进料,首先手动给定流量,并逐步调节正常,然后将进料流量控制仪表投入使用;
4.4.2.8待甲苯精制塔釜液位达1/3时,缓缓打开再沸器蒸汽调节阀升温,升温速度小于80℃/h,调节塔顶冷
凝器冷却水量,控制塔顶压力0.1~0.13MPa(表),同时调节塔顶放空阀开度,以排尽塔内不凝性气体,然后
关闭放空阀,防止气相溶剂跑损;
4.4.2.9待甲苯回流罐液位达50%时,排尽水包内分层水,然后启动回流泵,将冷凝液部分回流入塔,其余
部分送回粗溶剂罐,同时将回流罐液面指示仪表及塔顶压力控制仪表投用使用;
4.4.2.10打开侧线采出阀门及成品缓冲罐的进料阀门,待成品缓冲罐的液位达50%时,启动精甲苯泵,将采
出液部分回流入塔,其余部分通过循环返料管线送往粗甲苯罐,然后调节合适的回流比,并及时通知分析
室取样分析,看采出液是否合格,若不合格则继续送往粗甲苯罐,若连续两个样合格则送往精甲苯罐备用,
最后并将所有仪表投入自动,维持正常开车;
4.4.2.11启动塔釜排残泵,将甲苯精制塔的重组分送往残液罐;
4.4.2.12条件稳定后,所有仪表投入自动控制。
4.4.3开车控制工艺指标:
4.
塔顶温度:75±5℃塔底温度:75~90℃升温速度:<80℃/h
4.
塔顶温度:100±5℃塔底温度:110~125℃升温速度:<80℃/h
4.
4.4.4.1进料前,检查所有该加盲板的地方是否加好;
4.4.4.2物料进入系统前,认真核实流程,确保流程畅通,防止跑、串料;
4..3认真检查倒淋阀、排尽阀是否关好,防止跑料。
4.4.4.4严格按开车操作规程、工艺指标、质量指标操作;
4.4.4.5开车过程中,注意排放系统内不凝气体,排放完毕后,关好放空阀。
4.4.4.6认真按规程执行,确保一次开车成功
3.4.1聚合岗位
3.4.1.1开车前的准备
①凡检修、清理、新增、更换的管线、阀门及设备,必须进行水压强度试验,合格后用压缩空气或氮气吹
扫干净。然后进行气密性试验,试压试漏合格并入系统。可燃物料系统必须再用氮气置换至氧含量<0.2%
后才能投入使用。
②凡本岗位所属设备、管线、阀门、仪表及电机等进行全面检查,发现问题,找有关部门检修好;水、电、
气、汽、风引入岗位,并符合开车条件。
③检查电机有无杂音,减速机、无级变速器润滑油标,机械密封油标是否合格,油质是否良好,密封油罐
的油位要仔细检查,长期停车后再开车时所有电机需要人工盘车2~3转,各转动设备单机试运合格。
④了解相关岗位上的精溶剂油、精苯乙烯、丁二烯、环烷油和本岗位的各种助剂的质量分析数据等情况。
⑤进行油运。凡检修、拆卸、清理的釜、罐、管线都应进行油运,影响聚合反应的釜、罐、管线都应油运
合格、
⑥MPa,密封系统,准备开车。
⑦准备好消防器材和防护用具,如各种灭火器、氧气呼吸器等。
⑧备好原始记录及使用工具。
⑨通讯设施备齐,电话机等能正常使用。
3.4.1.2开车程序
①检查并打通装置各系统的流程。
a.丁基锂收料、循环、加料系统:
引发剂配制罐V-1509→引发剂泵P-1505a,b→引发剂加料罐V-1507→
└────←─────┘
聚合釜R-1502
b.偶合剂循环、加料系统:
偶合剂运输槽V-221a,b→偶合剂计量罐V-222→偶合剂配制罐V-223→偶合剂泵P-221a,b→
└────←─────┘
→偶合剂加料罐V-224a,b,c,d→聚合釜R-1502;
c.活化剂循环、加料系统:
活化剂运输槽V-231a,b→活化剂计量罐V-232→活化剂配制罐V-233→活化剂泵P-231a,b→
└────←─────┘
→活化剂加料罐V-234a,b,→聚合釜R-1502;
d.防老剂加料系统:
防老剂配制罐V-241a,b→防老剂缓冲罐V-242→防老剂泵P-241a,b,→防老剂
└───────────←───────────┘
预混器;
e.丁二烯收料、循环、加料系统:
合格丁二烯经管线→丁二烯V-261a,b→丁二烯泵P-261a,b,c,d→聚合釜R-271a,b,c,d;
└──←───┘
f.苯乙烯收料、循环、加料系统。
合格苯乙烯经管线→苯乙烯罐V-262→苯乙烯泵P-262a,b,c,d→聚合釜R-271a,b,
└──←───┘
g.溶剂油收料、循环、加料系统。
合格溶剂油经管线→溶剂缓冲罐V-263→溶剂加料泵P-263a,b,c,d→溶剂预热器E-271a,b,c,d;
└────←────┘
→聚合釜R-27,
h.聚合反应系统:
引发剂加料罐V-213a,b,
偶合剂加料罐V-224a,b,放空气分离罐V-281a,b,c,d
活化剂加料罐V-234a,b,→聚合釜R-271a,b→
丁二烯泵P-261a,b,c,d
苯乙烯泵P-262a,b,c,d胶液出料泵P-271a,b,c→加氢釜
溶剂油泵P-263a,b,c,d
i.放空系统、溶剂回收系统:
聚合釜R-271a,b,c,d→放空气分离罐V-1515
→溶剂冷凝器E-281→
胶液缓冲罐V-1015
→溶剂回收罐V-284→溶剂回收泵P-1401a,b→胶液缓冲罐V-1601;
↑↓
→放空冷凝器E-282
j.稀油站:
k.终止剂站:
②与相关岗位联系收进生产第一釜所需的物料苯乙烯、丁二烯、溶剂油。各物料系统自身开始循环。引发
剂加料罐备料50%,准备破杂。
③破杂显色:(消除反应系统的杂质)
。
b.手动加料,先加42KL的溶剂油,再加200L的苯乙烯,同时启动聚合釜搅拌,加完料搅拌10min后准备
手动破杂。
c.室内操作人员注意计量,控制V-213a,b,c,d罐丁基锂的液位(加料体积),室外操作人员现场提升聚合釜,
注意提升液体的颜色变化,并及时与室内操作人员联系,协调好丁基锂的加料量。注意丁基锂破杂加料每
次不得大于20L,间隔时间不得小于30s,先急后缓,直至提升的液体显出橘红色。
d.将显色液体继续搅拌24小时后,观察其颜色变化。若颜色变化不大,则可投料生产。若颜色消失,则需
继续破杂显色。
e.破杂显色结束后,可根据开车方案开始投料生产。
④正常开车生产(根据DCS操作进行控制)
3.4.2加氢工号
3.4.2.1开车前的准备
①凡检修、清理、新增、更换的管线、阀门及设备,必须进行水压试验,合格后用压缩空气或氮气吹扫干
净,然后进行气密性试验、试压、试漏合格后并入系统,可燃物料系统必须用氮气置换,釜氧含量<0.2%后
才能投入使用;
②对本岗位所属设备、管线、阀门、仪表及电机等进行全面检查,发现问题,找有关部门修理好,将水、
电、汽、气引入岗位,并符合开车条件;
③检查电机有无杂音,减速机、机械密封是否合格,油质是否良好,密封罐的油位要仔细检查,长时间停
车后再开车时需要人工盘车2—3转,各转动设备单机试运合格;
④了解配制、助剂、主催化剂浓度及甲苯、氢气的质量分析数据等情况;
⑤进行油运,凡经检修、拆卸、清理的釜、罐、管线都应油运合格;
⑥退油后釜内用精氮保压0.05—Mpa,密封油系统准备开车;
⑦准备好消防器材和防护用具,如各种灭火器,氧气呼吸器;
⑧备好原始记录及使用工具;
3.4.2.2开车程序
①检查并打通系统流程
a.助催化剂循环、加料系统:
助催化剂配制罐V-2401→助催化剂泵P-1505a,b→助催化剂加料罐V-1507→加氢釜R-2501
b.主催化剂循环、加料系统
主催化剂配制罐V-2303→主催化剂泵P-2303a,b→主催化剂加料罐V-2304→加氢釜R-2501
c.加氢反应系统
聚合釜R-1502→胶液泵P-1507→加氢釜R—2501→加氢胶液出料泵→洗涤罐V-2501→洗涤泵P-2502
氢气贮罐
d.水洗系统
洗涤泵P-2502
→防老剂预混器→胶液过滤器F-1501→胶液贮罐V-1601
防老剂泵P-1502
②与相关岗位联系好进行第一釜加氢所需的助剂及氢气。各助剂系统自身开始循环。
③将基础胶由聚合出料泵P-1507送至加氢釜R—2501,给夹套通热水,使加氢釜内胶液的温度保持在一定
指标范围内。
④根据开车方案开始投料生产。
⑤水洗:加氢胶液从R-2501来,由泵打入洗涤罐进行水洗,启动洗涤罐的搅拌,洗涤完毕后将洗胶水排
至污水沟,胶液由泵P—2502送至胶液罐V—1601。
⑥正常开车生产(根据DCS操作法进行控制)。
凝聚岗位
3.4.
2.1.1检查各稀油站、减速机、机泵是否加好润滑油,油液面是否在2/3处,各稀油站、减速机润滑油泵转
动方向是否正确,要求各机泵应盘车灵活无阻滞;
2.1.2各压力点是否装好压力表;
2.1.3各液面计是否好用,视镜是否完整;
2.1.4仪表设备灵敏、准确、可靠,通知仪修人员将仪表投入运行,通知电修人员送电;
2.1.5按流程检查管线是否畅通,各阀门是否处于正确开关状态(此时应打开凝聚釜放空阀门);
2.1.6系统冷凝水排净后启动蒸汽调节阀,将蒸汽缓缓引入装置;
2.1.7凝聚釜中的水升温前,应先开冷凝器冷却水进出口阀,并通知调度送循环水;
2.1.8空釜进水或降液面倒料时,应先打开釜顶放空阀,以免釜超压或呈负压。在开车时或釜内有热水而系
统呈密封状态时,不允许向釜内进冷水,防止呈负压;
2.1.9开车前和车间值班长、工厂调度室及其它车间各相关岗位联系好;
2.1.10打开各搅拌填料箱或机械密封或减速机小溶剂回收罐的冷却水进出口阀,打通各稀油站流程及其冷却
水进出口阀,启动稀油站油泵,调节各处油压,使稀油小处于正常运行状态。
3.4.2.2正常开车
3.4.2.2.1胶液罐区
打开胶液罐所有事故胶液阀;
2.2.1.2按流程开好阀门,反应岗位来的胶液分别进入各胶液罐,当液面达到30%时打开各胶液泵循环阀及
胶液罐顶部相应循环阀,启动胶液泵进行罐泵间胶液循环,至胶液液面达60%后,启动搅拌,2小时后通
知分析取样,物料合格后备喷胶用;
2.2.1.3混配胶液时胶液罐压力达0.05MPa(表压)时应立即打开罐顶放空阀,保持罐压小于0.05Mpa;
2.2.1.4备好合格胶液后,接到准备喷胶的通知时,开胶液泵回流阀,启动泵自身循环,接到喷胶通知后,
再打开喷胶阀,并逐步关小回流阀(注意先开后关),打开胶液过滤器前后阀,在喷胶过程中,根据生产需
要用胶液泵回流阀或室内调节阀调节喷胶量;
2.2.1.5每个胶液罐喷到仪表指示零位后,如发现凝聚釜压力在相同的凝聚温度时下降,可打开胶液罐取样
阀检查,确信无胶液后换罐;
≤1.0MPa(表压)。
2.2.2凝聚
2.2.2.1加水:先给热水罐加水,然后将热水罐的水用热水泵打入首釜,再用首釜颗粒泵打入末釜,同时自
身循环,反复多次。期间热水罐不间断补水,首釜亦不断从热水罐补水,不停的加水、补水直至:观察现
场液面在两釜的第三、第四视镜之间,仪表液面首釜60~75%;末釜73~80%。热水罐液位在80%以上;
2.2.2.2水循环:打通如下流程,凝聚热水罐→凝聚首釜→首釜颗粒泵→凝聚末釜→末釜颗粒泵→缓冲罐→
后处理热水旁路→后处理热水罐→后处理热水泵→凝聚热水罐;
凝聚釜→汽相冷凝器→油水分层罐→分层水泵→凝聚釜,启动各泵进行水循环,在水循环过程中若
发现漏水则必须及时消除;
2.2.2.3启动凝聚首釜、未釜及热水罐搅拌(注意开油泵和冷却水);
2.2.2.4升温:当水循环正常后,关凝聚釜顶放空阀,打开蒸汽阀门给凝聚釜、热水罐升温,其中首釜升温
至96±3℃,未釜升温至100±2℃,热水罐温度≥85℃;
2.2.2.5当水循环正常后,凝聚釜、热水罐温度均达到工艺指标,胶液罐存在足量合格胶液时,可与干燥岗
位紧密配合,开始喷胶,在此过程中应时间注意凝聚釜内胶粒密度,达到要求后即可启动颗粒泵向后处理
干燥岗位送料;
2.2.2.6切换胶液罐和更换产品牌号时,必须及时通知值班长及后处理岗位、再由值班长通知分析物检组及
有关岗位,进行物性检测;
2.2.2.7喷胶时要注意油水分层罐油水液面,排水U型管上阀门全开,旁通阀全关防止水进入溶剂回收罐中,
也防止油水进入水中,以免引起跑料污染及恶性事故。
2.2.3溶剂油回收
2.2.3.1当凝聚釜通蒸汽升温后,立即打开油水分层罐至溶剂回收罐的阀门;
2.2.3.2当溶剂回收罐的液位达到一定的高度时和罐区联系送溶剂,打开到油泵之间的所有阀门(正常情况
溶剂过滤器旁阀门关闭),启动溶剂回收泵,再打开泵出口阀往罐区送溶剂油;
2.2.3.3冬天开车,所有溶剂油管线应开蒸汽伴热,溶剂回收罐内应开蒸汽盘管加热。
3、后处理岗位
3.1开车前的准备工作
3.1.1检查SDU喂料箱、喂料筒体、湍流器内是否有杂物;
3.1.2检查所有安全系统、仪表、联锁(包括工艺联锁与设备保护联锁)是否灵敏可靠及所有的紧固件是否
上紧;
3.1.3检查液压装置油位及其管道连接是否可靠,并检查有无泄漏现象;检查切刀转向是否正确(自驱动轴
尾端看为顺时针方向);
SDU减速机、止推座是否按规定注油;检查油冷单元的油位及其管道连接是否可靠,并检查有无泄漏现象,
打开油冷单元冷却水进出口阀门;
3.1.5检查空压机油泵油位及电机转动方向;
SDU手动盘车;
℃,并保温半小时以上;
3.1.8给V-7301加满热水,并升温至90℃。
3.1.9检查所有安全系统和联锁,确保其正常工作;
3.1.10检查防护罩和机械安全装置是否有磨损和变形,确保其位置正确,且所有的紧固件都已上紧;
3.1.11确保帘板相对履带的高度已正确设置,确保水平横向隔板设置正确;
3.1.12确保干燥机内履带干净,机室内无异物;
3.1.13检查循环风扇皮带是否完好,转向是否正确;
3.1.14检查摆动输送机润滑油脂加注情况,确保摆动输送机液压系统可靠,动作灵敏平稳;
3.1.15打开盘管蒸汽前要启动循环风扇和排气风扇。
3.1.16检查送胶风机润滑油脂加注情况,手动盘车,点试检查其转动方向,检查其进、出口管有无杂物及连
接处密封是否可靠;
3.1.17检查筛分器内有无杂物,检查其电机油位;
3.1.18检查冷却输送机内有无杂物,振动电机是否加注润滑油脂,检查两振动电机转动方向是否正确;
3.1.19检查制冷机是否按要求加注制冷剂及润滑油脂,管道连接是否可靠,检查有无泄漏现象,同时检查电
机转向是否正确;
#旁流阀关闭;
3.1.21检查蒸汽、循环水、压缩空气、工业水、仪表风等公用工程,确保其流程正确,并将其引入装置;
3.1.22填好送电通知单通知电工送电,通知仪表工将控制柜和PC电源送电。
检查包装系统运行情况,检查金检、重检装置及喷墨打印系统是否正常,如有异常尽快通知仪表调校。
3.2正常开车
3.启动油冷单元,关闭液压单元的冷却水,启动切刀并将湍流器转速逐步调整至正常值,观察其运行情况,
待其油温到40℃打开冷却水的进、出口阀;
3.2.2启动摆动输送机并观察其运行情况,确保其正常运行;
3.2.3启动带式干燥机各区的循环风扇,启动排气风扇、带式干燥机出口耗胶器、碎胶器、刮胶器、螺杆
输送机等各电机及带式干燥机履带电机,观察其运行情况,确保其正常运行;
3.2.4启动送胶风机、筛分器、冷却输送机、制冷机等,观察其运行情况,确保其正常运行;
3.2.5通知S-603岗位喷胶开车;
3.2.6待S-603的胶料送到后,启动SDU,同时启动空压机,打开去SDU的蝶阀并根据SDU的负荷调整
其螺杆转速;
3.待SDU出料后根据切粒大小调整切刀转速,切粒合格后胶经1#旁流阀去摆动输送机,送入带式干燥机;
3.2.8根据胶料在带式干燥机内的前进情况及时给各区升温,同时根据带式干燥机内物料的高度逐步加大
物料的喂入量,并及时调整履带的速度和各区的温度,以达到最佳的效果;
3.2.9胶到筛分器、冷却输送机后,应及时检查胶料质量情况,根据具体情况调节干燥机内各区温度及冷
却输送机制冷温度,同时通知包装岗位做好准备;
3.2.10启动磨粉机、送料风机,将胶料粉碎后送往料仓;
3.2.11根据料仓内物料的粒度情况对磨粉机进行适当调整,确保物料粒度最佳;
3.2.12包装岗位应视其质量情况确定打废品、副品或正品,同时应注意检查包装重量是否准确、喷墨打印是
否清晰。
4、溶剂回收岗位
环己烷精制系统
4.
4.1.1.1装置经吹扫、试压、试漏合格后,用氮气置换至氧含量<0.5%,按流程拆加盲板,加盲板的地方要
挂牌;
4.1.1.2安全阀定压(脱水塔、脱重塔塔顶0.25MPa),各液位计清晰,装好各塔、罐、泵的压力表,并标上
警戒线;
4.1.1.3检查各泵的运转情况,盘车灵活,轴封不漏,启动泵,观察电动机及泵的运转情况;
4.1.1.4通知罐区岗位、仪表、分析作好开车准备,粗溶剂贮罐排分层水。在本装置的所有低点处倒淋排水;
4.1.1.5送仪表风,送仪表用电,启动仪表处于备用状态;
4.1.1.6通知调度室,联系有关单位将水、电、汽引入装置,引蒸汽时应注意排冷凝水,然后稍开蒸汽阀,
当倒淋阀排出的全部是蒸汽时,关掉倒淋阀,并将蒸汽阀慢慢开大;
4.0.6MPa,循环水压力不低于0.4MPa,氮气压力不低于0.2Mpa;
4.1.1.8除液面计阀、压力表阀、安全阀前后阀及重沸器出入口阀全部打开外,其余阀门一律关闭;
4.1.1.9准备好一切必要的消防器材、工具及记录纸;
4.1.1.10打开各冷凝器的上下水阀,并注意排放各换热器内的气体。
4.
4.1.2.1首先打开下列阀:
所有冷凝设备的冷却水进出口阀,预热器进出口阀或副线阀及放空阀,进料流量调节阀的前后阀,回
流罐出料阀,蒸汽调节阀的前后阀,冷凝水调节阀前后阀,液面计的上下阀;
4.1.2.2通知罐区岗位将粗溶剂罐内的分层水排尽,并作好送料准备;
4.1.2.3进料流程打通后,通知罐区岗位,启动泵给环己烷精制塔进料,手动给定进料流量,并逐步调节至
正常,然后将进料流量控制仪表投入使用;
4.1.2.4当环己烷精制塔釜液面达1/3时,缓缓打开再沸器调节阀升温,升温速度小于80℃/h,调节塔顶冷凝
器冷却水量,控制塔顶压力0.1~0.13MPa(表),同时调节塔顶放空阀开度,以排尽塔内不凝性气体,然后关
闭放空阀,防止气相溶剂跑损;
4.1.2.5待回流罐液位达50%时,排尽水包内分层水,然后启动回流泵,将冷凝液部分回流至塔内,其余部
分送回粗溶剂罐,同时投用回流罐液面指示仪表及塔顶压力控制仪表;
4.1.2.6打开侧线采出阀门及成品缓冲罐的进料阀门,待成品缓冲罐的液位达50%时,启动精制溶剂泵,将
采出液部分回流入塔,其余通过循环返料管线送往粗溶剂罐,然后调节合适的回流比,并及时通知分析室
取样分析,看采出液是否合格,不合格则继续送往粗溶剂罐,若连续两个样合格则送往聚合岗位使用,最
后并将所有仪表投入自动,维持正常开车;
4.1.2.7根据塔釜温度,按需启动塔釜排残泵,将重组分送往粗甲苯罐;
4.1.2.8条件稳定后,所有仪表投入自动控制。
4.2甲苯精制系统
4.
4.2.1.1装置经吹扫、试压、试漏合格后,用氮气置换至氧含量<0.5%,按流程拆加盲板,加盲板的地方要
挂牌;
4.2.1.2安全阀定压(脱水塔、脱重塔塔顶),各液位计清晰,装好各塔、罐、泵的压力表,并标上警戒线;
4.2.1.3检查各泵的运转情况,盘车灵活,轴封不漏,启动泵,观察电动机及泵的运转情况;
4.2.1.4通知罐区岗位、仪表、分析作好开车准备,粗甲苯罐排分层水,在本装置的所有低点处倒淋排水;
4.2.1.5送仪表风,送仪表用电,启动仪表处于备用状态;
4.2.1.6通知调度室,联系有关单位将水、电、汽引入装置,引蒸汽时应注意排冷凝水,然后稍开蒸汽阀,
当倒淋阀排出的全部是蒸汽时,关掉倒淋阀,并将蒸汽阀慢慢开大;
4.2.1.7检查总蒸汽压力不得低于0.6MPa,循环水压力不低于0.4MPa,氮气压力不低于0.2Mpa;
4.2.1.8除液面计阀、压力表阀、安全阀前后阀及重沸器出入口阀全部打开外,其余阀门一律关闭;
4.2.1.9准备好一切必要的消防器材、工具及记录纸;
4.2.1.10打开各冷凝器的上下水阀,并注意排放各换热器内的气体。
4.
4.2.2.1首先打开下列阀:
所有冷凝设备的冷却水进出口阀,预热器进出口阀或副线阀及放空阀,进料流量调节阀的前后阀,回
流罐出料阀,蒸汽调节阀的前后阀,冷凝水调节阀前后阀,液面计的上下阀;
4.2.2.2通知罐区岗位将粗甲苯罐内的分层水排尽,并作好送料准备;
4.2.2.3进料流程打通后,通知罐区岗位,启动粗甲苯泵给甲苯精制塔进料,手动给定进料流量,并逐步调
节至正常,然后将进料流量控制仪表投入使用;
4.2.2.4当甲苯精制塔釜液面达1/3时,缓缓打开再沸器调节阀升温,升温速度小于80℃/h,调节塔顶冷凝器
冷却水量,控制塔顶压力0.1~0.13MPa(表),同时调节塔顶放空阀开度,以排尽塔内不凝性气体,然后关闭
放空阀,防止气相溶剂跑损;
4.2.2.5待回流罐液位达50%时,排尽水包内分层水,然后启动回流泵,将冷凝液部分回流至塔内,其余部
分送回粗溶剂罐,同时投用回流罐液面指示仪表及塔顶压力控制仪表;
4.2.2.6打开侧线采出阀门及成品缓冲罐的进料阀门,待成品缓冲罐的液位达50%时,启动精甲苯泵,将采
出液部分回流入塔,其余通过循环返料管线送往粗甲苯罐,然后调节合适的回流比,并及时通知分析室取
样分析,看采出液是否合格,不合格则继续送往粗甲苯罐,若连续两个样合格则送往精甲苯罐备用,最后
并将所有仪表投入自动,维持正常开车;
4.2.2.7根据塔釜温度,按需启动塔釜排残泵,将重组分送往残液罐;
4.2.2.8条件稳定后,所有仪表投入自动控制。
聚合工号
聚合系统
3.1正常停车
①预先计划各助剂配制量,原材料的收料量,使助剂、原材料在开完最后一釜胶液时,全部用完,
并做好系统的处理工作。
②按计算机DCS正常操作法使DCS程序停止运行。
③长期停车时,釜内胶液必须处理干净,设备和管线要吹扫干净,不需清理釜、罐,应进(10%~50%)
的环已烷泡罐或泡釜。
④将所有电器开关阀和机泵置于关的位置,将各物料罐进出阀门关闭。
⑤通知电仪车间切断电源,停仪表风。
⑥停循环水系统,物料罐存有物料不能停冷冻盐水。
⑦需清理的罐、釜必须与系统断开。
a.需清理的釜、罐必须排净物料和彻底放空;
b.联系电、仪工将需清理的釜、罐电源切断,探头等拆除,打开的侧面或下部口要用盲板盲死。
c.每台需清理的釜、罐要折除管线,应和系统用盲板隔开。
⑧清理釜、罐注意事项
a.正常停车后,首用N2置换油气,再打开人孔,揭盖时,必须注意安全,防止釜、罐中油气冲出熏人。
b.加水至人孔稍低处,再通蒸汽,注意一定要用耐温、耐压蒸汽胶管,蒸汽胶管底部绑牢重物,插
入釜、罐底部,蒸煮24~48小时,直到釜壁胶自动脱落现象为止。
c.停止蒸煮,等釜内水凉下来或加凉水冷却,办理好排污许可证后,将水排净,再用压缩空气吹扫、
通风,分析可燃物≤0.1%,有毒物质含量符合标准,含O2≥18%,分析合格后,办理进罐作业许可证,
并有专人监护的情况下,方可进釜、罐作业。
d.清釜、罐时必须安全,铲刀需用细线或橡皮筋吊在手腕上,穿代好劳保用品,釜内采用12伏安全
照明,并从釜底强制通风。
e.其余按“进入设备容器内检修规定”执行。
3.5.1.1.2临时停车
因原材料,公用工程供应不足或仪表、设备、管线需要维修等原因临时停车,在临时停车时,注
意给物料系统、聚合釜系统保压~。
3.5.1.1.3紧急停车
①当相邻装置发生火灾、爆炸、大量物料泄露和地震等局部停车难以处理的重大事故时,操作人员
进行紧急停车,并要立即向上级报告。
②当厂房着火时,初起火小,岗位操作人员必须实施灭火措施,就近使用消防器材,如干粉灭器、
沙子、石棉布等迅速消灭火源。如系电器设备起火,应先切断电源,再用CCl4灭火,并报告当班调度
和所领导。火势如不能控制消灭,立即报火警电话119。
③设备着火,在采取措施的同时,报告当班调节器度和所领导,看火炉势大小及危险性报火警。
3.5.1.1.4停车注意事项
①停车前与有关岗位联系好,防止跑料、串料。
②停车时应倒空的物料必须彻底倒空,有压力的设备管线必须卸压。
③停车后检查阀的开关是否正确,夹套的出口阀一定要开,防止煮釜时,夹套超温超压。
④存在物料的釜、罐必须挂物料牌,加盲板的地方必须挂盲板牌。
⑤冬季停车,必须搞好防冻工作。
3.5.1.2加氢系统
3.5.1.2.1正常停车
①预先计划各助剂配制量、原材料的收料量、使助剂原材料在最后一釜胶液时,全部用完,并做好系统的处理工作。
②按计算机DCS正常操作法使DCS程序停止运行。
③长期停车时,釜内胶液必须处理干净,设备和管线要吹扫干净,不需清理的罐应进(10%~50%)的溶剂油泡罐或
泡釜。
④将所有电磁开关阀和机泵置于关的位置,将各物料罐进出阀门关闭
⑤通知有关单位切断电源,停仪表风,停循环水,冷却水,但物料罐存有物料不能停冷冻盐水。
⑥需清理的釜、罐必须与系统断开。
a.联系电工,仪表工将要清理的釜,罐电源线,水值仪探头等拆除,打开侧面或下部门要加盲板盲死。
b.加氢釜物料压空后,设备及管线必须排净物料和卸压。
c.每台需清理的釜,罐要拆除管线,应和系统用盲板隔开。
⑦清理釜、缸注意事项
a.正常停车后,首先用氮气置换油气,再打开人孔,揭盖时,必须注意安全。
b.加水气人孔稍低处,再通蒸汽,注意一定要用耐温,耐压蒸汽胶管蒸汽胶管底部绑牢重物,插入釜、罐底部,蒸
煮24~48小时,直至釜壁胶自动脱落为止。
c.停止蒸煮,等釜内水凉下来或加凉水泠却,办理好排污许可证后将水排净,再用压缩空气吹扫,通风,分析可燃
物≤0.1%,有毒物质含量符合标准,含23.4%≥O2≥18%分析合格后,办理进罐作业许可证,并有专人监护的情况下,
方可进釜,罐业。
d.其余按“进入设备容器内检修规定执行。
3.5.1.2.2临时停车
因原材料,公用工程供应不足或仪表、设备、管线需维修等原因原因临时停车,在临时停车时,注意给物料系统
保压~
3.3紧急停车
①当相邻装置发生火灾,爆炸,大部分易燃物料泄露和地震等局部停车难以处理的重大事故时,操作人员进行紧急
停车,并要立即向上级报告。
②当厂房着火时,初起火小,岗位操作人员必须实施灭火措施,就近使用消防器材,如干粉灭火器、沙子、石棉布
等迅速消灭火源。如是电器设备起火,应先切断电源,再用CCL4灭火,并报告当班调度和所领导火势如不能控制消
灭,立即报火警电话119。
3.5.1.2.4停车注意事项
①停车前与有关岗位联系好,防止跑料、串料。
②停车时应倒空的物料必须彻底倒空,有压力的设备管线必须卸压。
③停车后检查阀的开关是否正确,夹套出口阀一定要开,防止煮釜时,夹套超温超压。
④存在物料的釜、罐挂物料牌,加盲板的地方必须挂盲板。
⑤冬季停车,必须搞好防冻工作。
凝聚岗位
3.5.2.1正常停车
①停车前要首先同前后工序联系好;
②停止喷胶时,室内在DCS上将胶液泵变频调到零位,室外关胶液喷嘴,开胶液泵回流阀,最后停胶液泵
(注意:不可先关胶液喷嘴阀,后开胶液回流阀),关胶液回流阀,冲洗胶液喷嘴(先用溶剂油,再用热水);
③凝聚釜内停止蒸汽通入,将釜内胶倒净,停颗粒泵,用热水依次反冲首、末釜颗粒泵进出口管线,反冲
完毕停热水泵。倒料过程应注意以下几点:
a.倒料时应加强同后处理岗位的联络,随时了解凝聚釜内胶料密度情况;
b.凝聚釜液位必须保持在工艺指标范围内,热水罐、凝聚釜温度必须大于85℃;
c.凝聚釜平衡倒料。
④停分层水泵,停凝聚釜及热水罐搅拌;
⑤关闭汽相冷凝器冷却水进出口阀;
⑥若较长时间停车,应将油水分层罐内的油水排净,溶剂回收罐内的溶剂全部送罐区;
⑦停止喷胶后应立即用溶剂冲洗喷嘴2至5分钟,临时停车应开热水旁通阀冲洗胶粒管线5至10分钟,
同时反冲颗粒泵至反转1分钟。
3.5.2.2临时停车
因胶液、公用工程供应不足或仪表、设备、管线需维修等原因临时停车,在临时停车时,注意将凝聚釜物料倒空。
3.3紧急停车
①当相邻装置发生火灾,爆炸,大部分易燃物料泄露和地震等局部停车难以处理的重大事故时,操作人员进行紧急
停车,并要立即向上级报告。
②当厂房着火时,初起火小,岗位操作人员必须实施灭火措施,就近使用消防器材,如干粉灭火器、沙子、石棉布
等迅速消灭火源。如是电器设备起火,应先切断电源,再用CCL4灭火,并报告当班调度和所领导火势如不能控制消
灭,立即报火警电话119。
后处理岗位
①通知凝聚岗位停止喷胶,倒料;
②待模板压力降至1.8Mpa以下时停SDU主电机、空压机、切刀,打开模头,清模板;
③如凝聚岗位需继续倒料,待其物料来后再启动SDU主电机,但应注意连续倒料时间不超过30分钟;
④待倒料结束后,停SDU主电机、热水泵,如长时间停车待油温至正常后停油冷单元;
⑤停摆动输送机;
⑥根据带式干燥机各区温度及物料情况及时关闭各区蒸汽阀门,待物料走完后停带式干燥机耙胶器、碎胶
器、刮胶器、螺杆输送机、履带电机、各区循环风扇等;
⑦待物料走完后,停送胶风机及三区所有设备。
3.5.3.2临时停车
因胶液、公用工程供应不足或仪表、设备、管线需维修等原因临时停车,在临时停车时,要注意防止塑化。
3.5.3.3紧急停车
①当相邻装置发生火灾,爆炸,大部分易燃物料泄露和地震等局部停车难以处理的重大事故时,操作人员进行紧急
停车,并要立即向上级报告。
②当厂房着火时,初起火小,岗位操作人员必须实施灭火措施,就近使用消防器材,如干粉灭火器、沙子、石棉布
等迅速消灭火源。如是电器设备起火,应先切断电源,再用CCL4灭火,并报告当班调度和所领导火势如不能控制消
灭,立即报火警电话119。
溶剂回收岗位
3.5.4.1环己烷精制系统
3.5.4.
①停止向环己烷精制塔进料;
②待釜液面降至10%时,停塔釜再沸器蒸汽、侧线采出、回流,缓冲罐物料、回流罐物料改送往粗溶剂罐
区,当缓冲罐、回流罐液面降至0%时,停回流泵及精溶剂泵;
③当釜温压力下降后,关闭塔顶冷凝器冷却水阀门,注意塔压,及时补氮气,使塔压保持在0.05MPa左右。
3.5.4.
①停止向环己烷精制塔进料,保持原有工艺条件,直至塔釜蒸空为止,再停再沸器蒸汽,成品改大循环去
粗溶剂罐;
②将缓冲罐、冷却器、再沸器、回流罐的物料全部倒空,用氮气向塔内充压,把设备和管线内残存的物料
压回粗溶剂罐;
③用氮气置换设备至易燃物0.2%以下;
④如在设备内和管线上动火,在氮气置换的基础上,用蒸汽或空气置换设备可燃物0.01%以下,氧含量19%
以上。如人进入设备内作业,按进入设备容器内作业有关规定执行;
⑤如某一个设备检修,则应该将设备连接处断开并加上盲板;
⑥大检修时,盲板的加拆情况应有专人负责,做好记录,开车时拆除,要按编号挂盲板牌号。
3.5.4.2甲苯精制系统
3.5.4.
①停止向甲苯精制塔进料;
②待釜液面降至10%时,停塔釜再沸器蒸汽、侧线采出、回流,缓冲罐物料、回流罐物料改送往粗甲苯罐
区,当缓冲罐、回流罐液面降至0%时,停回流泵及精甲苯泵;
③当釜温压力下降后,关闭塔顶冷凝器冷却水阀门,注意塔压,及时补氮气,使塔压保持在0.05MPa左右。
3.5.4.
①停止向甲苯精制塔进料,保持原有工艺条件,直至塔釜蒸空为止,再停再沸器蒸汽,成品改大循环去粗
甲苯罐;
②将缓冲罐、冷却器、再沸器、回流罐的物料全部倒空,用氮气向塔内充压,把设备和管线内残存的物料
压回粗甲苯罐;
③用氮气置换设备至易燃物0.2%以下;
④如在设备内和管线上动火,在氮气置换的基础上,用蒸汽或空气置换设备可燃物0.01%以下,氧含量19%
以上。如人进入设备内作业,按进入设备容器内作业有关规定执行;
⑤如某一个设备检修,则应该将设备连接处断开并加上盲板;
⑥大检修时,盲板的加拆情况应有专人负责,做好记录,开车时拆除,要按编号挂盲板牌号。
聚合岗位
3.1聚合系统
3.1不聚
因杂质H2O引发剂计量等原因,而造成不聚时,根据情况适当加入丁基锂,仍不聚,则将釜内物
料送往废胶罐,然后分析物料质量,调查明不聚原因,采取补救措施。
3.6.1.1.2超温
当二段聚合激烈,温度上升较快时,应早开冷却水阀(夹套和内冷)。
3.6.1.1.3暴聚
因突然停电,造成聚合釜搅拌停止运转,立即向工段长汇报。打开聚合釜放空阀。若电力一直末
恢复、压力、温度还上升很快时,打开事故阀,向废胶罐排料,以确保聚合釜的安全。
3.6.1.1.4因停冷却水造成聚合釜压力、温度上升很快时,聚合釜搅拌不停,打开聚合釜放空阀,排除
压力,并向领导和当班调度汇报,若冷却水末恢复,温度还上升很快时,可向聚合釜内加入部分环已
烷冷却,直至反应放热结束。
3.6.1.1.5因加入过量引发剂造成暴聚,釜温釜压上升很快,立即请示车间领导,打开聚合釜放空阀,
夹套和内冷,如果压力温度还上升很快,迅速向釜内进溶剂油,由DCS系统自动联锁保护,向废胶罐
排料,并向胶液中加终止剂终止反应。
3.6.1.1.6停电
①停电造成暴聚3按处理。
②较长时间停电,视釜内温度上升情况通冷却水,排料,按临时停电处理。
③长时间停电按停车处理。
3.6.1.1.7停冷却循环水。
打开工业水进循环水系统的阀门,让工业水串入作冷却水运用。注意要关上循环水泵出口阀。
3.1.8停仪表风
①临时停仪表风,调节阀开旁路阀,关主要前后阀,开关阀走旁路阀。
②如较长时间停仪表风,按临时停车处理。
③长时间停仪表风,按停车处理。
3.6.1.1.9停蒸气
①临时停蒸气,按临时停车处理
②长时间停蒸气,按停车处理。
3.6.1.1.10停氮气
①临时停氮气,按临时停车处理。
②长时间停氮气,按停车处理。
3.6.1.1.11离心泵不上量
①检查泵入口,罐出料口阀门是否打开,启动时,泵出口阀门应是关闭的。
②罐内是否抽空、无料。
③泵内是否有气体,是否出现气缚和气蚀。
④找钳工检查泵本身有无故障。
3.6.1.12聚合釜搅拌发生故障,按停电处理,并通知有关人员检查修理。
3.6.1.13程序故障。程序故障无法消除时,手动进行,并通知仪表人员检查修复。
3.6.1.1.14收不进料,送不出料
①检查流程是否畅通。
②收送料罐内压力是否高或低,液面指示是否正确。
3.6.1.1.15泵不上量。如是苯乙烯、丁二烯、异戊二烯系统是否收料管线内物料自聚,如果是环已烷系
统,是否管线内环已烷因温度低而凝固,如果是环烷油系统是否由于温度低,环烷油粘度太大。
3.6.1.1.16串料
①应立即停相关的泵和关闭相关的阀门,并及时报告班长、工段或所领导,立即处理。
②进行现场检查、找出串料原因,可能是阀门内漏或流程有错误等。
3.6.1.1.17釜、罐超压,负压和超液位
①出现超压时,打开放空阀,缓缓排压到正常工作压力。
②出现负压时,应立即补精N2至操作压力。
③超液位时,由加料或由返料管线到安全液位,并要严密注视液面,直到安全液位为止。
3.6.1.1.18人身中毒的预防和处理方法,见有关的安全技术规程。
3.6.1.2加氢系统
3.6.1.停电
①因突然停电造成加氢釜搅拌停止运转,立即向工段及车间领导告。
②视加氢反应情况处理,如果未加主催化剂,则按正常停车处理。
③如果正在进行加氢反应,将加氢釜进氢气自动阀、手阀关闭切断氢气来源,加氢釜泄压,使压力降至
0.5Mpa。如没断水对加氢釜要持续通冷水阻止釜内胶因高温而交联。
④打通加氢釜的出胶流程,往废胶罐排料。
3.6.1.2.2停工业水
加氢釜搅拌与工业水联锁,因此停工业水按停电处理
3.6.1.停仪表风
①临时停仪表风,调节阀开旁路阀,关调节阀前后手阀,开关阀走旁路阀。
②如较长时间停仪表风,按临时停车处理。
3.6.1.2.4停蒸汽
①临时停蒸汽,按临时停车处理。
③长时间停蒸汽,按停车处理。
3.6.2.5停氮气
①临时停氮气,按临时停车处理。
②长时间停氮气,按停车处理。
3.6.1.2.6程序故障:程序故障无法消除时,手动进行开车,并通知仪表人员检查修复。
3.6.1.串料
①应立即停相关的泵和关闭相关的阀门,并及时报告班长、工段或车间领导,立即处理。
②进行现场检查、找出串料的原因,可能是阀门内漏或流程有错误等。
3.6.1.2.8釜、罐超压、负压各超液位
①出现超压时,打开放空阀,缓缓排压到正常工作压力。
②出现负压时,应立即补精氮至正常工作压力。
③超液位时,由加料或由返料管线到安全液位,并要严密注视液面,直到安全液位为止。
3.6.1.2.9人身中毒的预防和处理方法,按有关的安全技术规程。
3.6.2凝聚岗位
紧急停车
①迅速停止喷胶,切断蒸汽,并及时通知后处理岗位;
②打开釜顶放空阀;
③继续进行热水循环,需要时或条件允许时可继续倒料;
④迅速上报,与调度室联系,查找原因;同时加强巡检,防止意外情况及各类事故的发生。
3.6.异常情况处理
油气冷凝器的循环冷却水压力过低或突然停水时,可能导致油水分层罐内溶剂跑冒发生火灾甚至爆炸的危
险,此时应紧急处理:
①室内人员在DCS上将胶液泵变频打至零位,并停胶液泵,将进凝聚釜蒸汽调节阀打至零位,通知后处理
停车,报告班长、值班长;
②值班长立即通知各岗位停止一切形式的动火、敲击等作业,并通知调度室;
③凝聚岗位人员立即关闭首釜喷胶阀门,关闭首釜、末釜蒸汽手阀及总阀,打开凝聚釜放空阀;
④打开油水分层罐工业水阀门,给油水分层罐降温,及时将溶剂回收罐内的溶剂送往罐区;
⑤用沙包等物将溢出的溶剂堵在装置内,并用专门工具(禁用铁器等易产生火花的工具)将油舀出装桶,
妥善保管;
⑥及时清理隔油池内的溶剂,防止被带出装置使事故扩大。
⑦预防措施
a.加强对循环水压力的监控,确保循环冷却水压力;
b.及时将溶剂回收罐内的溶剂送往罐区,保证其在低液位运行;
c.加强职工技术培训,进行事故预案演练。
突然停电
①停止喷胶,关死胶液喷嘴,同时打开胶液泵回流阀,通知干燥岗位;
②减少蒸汽进釜量;
③若正在送油时要关闭溶剂回收泵出口阀;
④及时报告,查找原因;
⑤短时间停电后马上送电时,首先检查有无循环水,若有可继续开车;
⑥部分停电时,根据具体情况的酌情处理。
停蒸汽
①立即停止喷胶,关闭喷嘴,并通知后处理工号;
②维持热水循环,尽量将釜内胶倒净;
③及时报告,查找原因;
④处理完毕或有蒸汽后按正常程序开车。
停仪表风
①一般情况下停仪表风,应按正常停车处理;
②在胶罐已满或因其它原因要求继续喷胶的特殊情况下,可采用手动控制继续开车。
凝聚釜视镜破裂
①立即停止喷胶,切断蒸汽进釜,通知后处理工号并及时上报;
②快速倒料,降低液位至破裂视镜以下;
③停凝聚釜搅拌,更换视镜;
④处理完毕后按正常程序开车。
后处理岗位
突然停电
①通知凝聚岗位停车;
②打开蒸汽为SDU筒体及带式干燥机各区保温;
③打开SDU机头,清模板,检查切刀是否缠胶;
④尽快将SDU喂料箱内的积胶挖出;
⑤来电后,SDU排料,通知凝聚岗位冲管线;
⑥自后向前启动各设备,将带式干燥机内物料排出,排料时应根据停电时间长短控制好履带转速;
⑦排料完毕后,检查各处正常后开车;
⑧如时间停电,应人工将带式干燥机内胶料搬出。
循环水压力低或油温高
①通知调度提高循环水压力,检查循环水流程;
②如循环水压力短时间内不能恢复正常或油温持高不下,按正常停车处理;
③循环水压力及油温正常后开车。
3.6.3.3SDU突然跳闸
①通知凝聚岗位停车;
②通知电工给电机复位,打开机头,清模板,检查切刀是否缠胶;
③尽快将SDU喂料箱内积胶清出;
④如电机能及时复位且所有故障已排除,迅速合上机头,启动切刀、空压机,通知凝聚岗位冲洗管线,来
料后立即启动SDU主电机,开车;
⑤如电机不能迅速复位或仍存在问题,及时通知相关人员检查,正常后排料,冲管线,然后开车。
3.6.3.4联锁停车
①通知凝聚岗位停车;
②打开机头,清模板,检查切刀是否缠胶;
③通知仪修人员,检查原因;
④故障排除后从后向前依次启动设备,将SDU和带式干燥机内物料排净后开车。
送胶风机堵料
①通知凝聚岗位停车,将带式干燥机速度调慢,SDU蝶阀开度关小;
②开1#旁流阀,将带式干燥机进料断开;
③迅速至现场停带式干燥机履带电机、送胶风机,拆送胶风机进料管线,清堵;
④堵胶清净后恢复送胶风机管线,启动送胶风机与履带电机;
⑤室内将1#旁流阀打到带式干燥机,恢复干燥机履带速度、SDU蝶阀开度到正常;
⑥通知凝聚岗位开车。
溶剂回收岗位
环己烷精制系统
3.6.4.紧急停车
①停蒸汽:停止切成品改大循环,按正常停车处理;
②MPa;
③停水:停各塔蒸汽、各塔进料,停切成品,系统打循环,注意塔压,超高时排空。
3.6.4.
序号异常现象原因处理方法
1泵不上量
1.泵中有气体存在,造成气阻
2.泵出口压力大,出口管线堵
3.容器抽空
4.过滤网堵塞
5.电机反转
6.安装故障
1.排气
2.清理管线阀门
3.切换罐
4.清理过滤网
5.重新接线
6.重新安装
2泛塔
1.进料量过大
2.塔釜升温过快
3.轻组分多
4.堵塔
1.减进料
2.减少重沸器蒸汽量
3.降低釜温
4.清塔
3釜温突然下降
1.蒸汽压力下降
2.塔压突然下降
3.进料突然带分层水
4.蒸汽调节阀卡死
5.重沸器冷凝水满罐
6.进料量、回流量突增
1.联系调度,提高蒸汽压力
2.调节塔压至正常
3.停进料,查原因
4.联系仪表修理,无走副线
5.调节重沸器放掉冷凝水
6.调节流量正常
4流量突然中断
1.原料罐抽空
2.送料泵不上量
3.阀门开关错误
1.联系罐区处理
2.通知罐区处理
3.检查流程
5塔压差增加加
1.进料量大,回流量大
2.釜温突然上升
3.自聚物堵塞
4.进料轻组分多
1.减进料,降回流
2.减蒸汽流量
3.停车清理
4.减进料、回流
6水值高
2.改循环,检查系统
7塔压突升
1.冷却器水量小
2.塔内有不凝气
3.仪表失灵
1.加大水量,降低水温
2.排尽不凝气
3.调校仪表
8塔压波动
1.釜温波动
2.回流罐液面波动大
3.调节仪表不好用
1.稳定釜温
2.稳定回流罐液面
3.联系仪表修理
3.6.4.2甲苯精制系统
3.6.4.
①停蒸汽:停止切成品改大循环,按正常停车处理;
②MPa;
③停水:停各塔蒸汽、各塔进料,停切成品,系统打循环,注意塔压,超高时排空。
3.6.4.
序号异常现象原因处理方法
1泵不上量
1.泵中有气体存在,造成气阻
2.泵出口压力大,出口管线堵
3.容器抽空
4.过滤网堵塞
5.电机反转
6.安装故障
1.排气
2.清理管线阀门
3.切换罐
4.清理过滤网
5.重新接线
6.重新安装
2泛塔
1.进料量过大
2.塔釜升温过快
3.轻组分多
4.堵塔
1.减进料
2.减少重沸器蒸汽量
3.降低釜温
4.清塔
3釜温突然下降
1.蒸汽压力下降
2.塔压突然下降
3.进料突然带分层水
4.蒸汽调节阀卡死
5.再沸器冷凝水满罐
6.进料量、回流量突增
1.联系调度,提高蒸汽压力
2.调节塔压至正常
3.停进料,查原因
4.联系仪表修理,无走副线
5.调节重沸器放掉冷凝水
6.调节流量正常
4流量突然中断
1.原料罐抽空
2.送料泵不上量
3.阀门开关错误
1.联系罐区处理
2.通知罐区处理
3.检查流程
5塔压差增加加
1.进料量大,回流量大
2.釜温突然上升
3.自聚物堵塞
4.进料轻组分多
1.减进料,降回流
2.减蒸汽流量
3.停车清理
4.减进料、回流
6水值高
2.改循环,检查系统
7塔压突升
1.冷却器水量小
2.塔内有不凝气
3.仪表失灵
1.加大水量,降低水温
2.排尽不凝气
3.调校仪表
8塔压波动
1.釜温波动
2.回流罐液面波动大
3.调节仪表不好用
1.稳定釜温
2.稳定回流罐液面
3.联系仪表修理
助催化剂邻苯二甲酸二甲酯的装卸
邻苯二甲酸二甲酯是一种可燃性液体物料,采用金属桶装或玻璃容器包装。贮存和运输过程中应远离
火源、防雨淋爆晒,存放在常温、通风、清洁干燥的地方,严禁露天堆放和日光直接照射。装卸过程中应
轻拿轻放,避免包装破损和杂物混入。
3.7.2主催化剂双环戊二烯二氯化钛的装卸
双环戊二烯二氯化钛是一种紫红色固体粉料,采用玻璃容器包装。贮存在常温、通风、清洁干燥的地
方,严禁与有毒、强酸、强碱、污染物品混存。运输过程中应防日晒雨淋。装卸过程中应轻拿轻放,避免
包装破损和杂物混入。
聚合岗位
3.8.1.1正常生产时,分析室应按要求进行采样分析,主要项目及频次如下表所示。
序号取样位置分析项目控制指标检验标准分析频次
1精环己烷
纯度≥7%68-2001
1次/班
苯乙烯<60mg/kg19-2001
四氢呋喃≤300mg/kg53-2001
水含量≤20mg/kg
2精丁二烯
纯度≥99.2%GB6024-1985
1次/班
总炔烃<20mL/m3
二聚物<300mg/kg
乙烯基乙炔≤5mL/m3
水值<25mg/kg
3精苯乙烯
水值≤20mg/kg
1次/班苯甲醛<80mg/kg
α—甲基苯乙烯<600mg/kg
4加氢釜
聚合物物性达到厂控指标
GB/T528-1998
GB/T531-1999
GB/T3682-2000
GB/T6737-1997
3釜/班
加氢胶碘值达到厂控指标Q/SH1085010-2003按需
5精氮管线
水≤20mg/kg
1次/班氧≤10mL/m3
氢2~10%
6氢气管线
水≤20mg/kg
1次/班
氧≤10mL/m3
7聚合釜
一段聚合胶液分子量及其分布合格按需
二段聚合胶液PS含量≤5%按需
三段聚合胶液PS含量≤5%按需
SB3~8%
8丁基锂罐
浓度0.80~3.00mol/L
2次/罐
杂质≤1%(n/n)
9偶合剂罐浓度0.40~2.00mol/L2次/罐
10
双环戊二
烯二氯化
钛
浓度~mol/LQ/SH1085011-2003按需
11
邻苯二甲
酸二甲酯
浓度~mol/LQ/SH1085012-2003按需
3.8.1.2采样时要求先打开采样阀放出部分物料,将管线或阀门内滞存的物料置换干净,确保所采样品有充
分的代表性;
3.8.1.3在阴雨天气采样时,要求采样人员做好防雨措施,防止样品失真;
3.8.2凝聚岗位
3.8.2.1正常生产时,分析室应按要求进行采样分析,主要项目及频次如下表所示:
序号样品名称分析项目取样地点分析频次
1凝聚热水PH值热水泵入口倒淋处次/8小时
2混配胶液
拉伸应力
应变性能
熔体流速
邵尔硬度
胶液罐底部采样阀处次/罐
3.8.2.2凝聚热水样分析人员定期采集分析,胶液样品由凝聚岗位人员通知采样;
3.8.2.3采样时要求先打开采样阀放出部分物料,将管线或阀门内滞存的物料置换干净,确保所采样品有充
分的代表性。
3.8.3后处理岗位
3.8.3.1正常生产时,分析室应按要求进行采样分析,主要项目及频次如下表所示。
序号样品名称分析项目取样地点分析频次
1过程品
挥发份
熔融指数
包装料仓下料口
次/1小时
次/4小时
2成品胶
挥发份
拉伸应力
应变性能
熔体流速
邵尔硬度
后处理包装仓库
次/批
(每罐胶为1批)
3.8.3.2采样人员不应用手直接接触样品,应使用塑胶袋取样;
3.8.3.3在阴雨天气采样时,要求采样人员做好防雨措施,防止样品失真;
3.8.3.4采样人员应在后处理包装岗位包装袋内随机采样,但应保证分析频次。
3.8.4溶剂回收岗位
3.8.4.1正常生产时,分析室应按要求进行采样分析,主要项目及频次如下表所示。
序号分析项目指标分析方法取样点分析次数
1粗环己烷纯度色谱原料泵2次/班
2粗环己烷水值化学原料泵2次/班
3精环己烷水值化学精溶剂泵1次/2小时
4精环己烷纯度色谱精溶剂泵2次/班
5粗甲苯水值化学粗甲苯泵2次/班
6精甲苯水值化学精甲苯泵1次/2小时
7精甲苯纯度色谱精甲苯泵2次/班
3.8.4.2采样时要求先打开采样阀放出部分物料,将管线或阀门内滞存的物料置换干净,确保所采样品有充
分的代表性;
3.8.4.3在阴雨天气采样时,要求采样人员做好防雨措施,防止样品失真;
SEBS生产原理和装置安全概况
SEBS热塑弹性体是以丁二烯、苯乙烯为单体,环己烷为溶剂,正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为活化剂,
四氯化硅为偶联剂,经阴离子聚合反应制得的SBS加氢后的产物。SEBS装置生产区域和工号划分:
聚合区、溶剂精制区等属甲类生产区,以上区域防爆等级为“2级”。凝聚区、后处理区和产品仓库区,
以上属丙类生产区。所有物料多为易燃易爆、有毒物,其中丁二烯、四氯化硅和TBC等易造成灼伤。主
要生产设备多为带压操作,易造成物料泄漏和引起爆炸和着火事故。苯乙烯、丁二烯受热或与空气等接触
易自聚,易造成设备爆炸或管道、设备堵塞。
工艺装置涉及到的物料及特性
3.9.丁二烯(1,3-Butadiene)
分子式:C4H6
观与性状:无色、无悬浮、无沉淀带有微弱芳香味的气体。
熔点(℃):-108.9沸点(℃
℃
相对密度(水=1):0.62
溶解性:溶于丙酮、苯、乙酸、脂等有机溶剂
临界温度(℃):152.0
临界压力(MPa):4.33
燃烧性:易燃,
建规火险分级甲
闪点(℃):-78
自燃温度(℃):415
爆炸下限(v%):1.4
爆炸上限(v%):16.3
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。
燃烧爆炸危险性
危险特性:与空气混合能形成爆炸性混合物,•遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,•能
在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高温,可发生聚合反应,出现大量放热现象,引起
容器破裂和爆炸事故。
禁忌物:强氧化剂、卤素、氧
灭火方法:切断气源。若不能立即切断气源,则不允许熄灭正在燃烧的气体,喷水冷却容器,可能的话
将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳
储运注意事项:易燃压缩气体。•储存于阴凉、通风仓间内。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。应与
氧气、压缩空气、氧化剂、等分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。配备相应品种和数
量的消防器材。罐储时要有防火防爆技术措施。露天贮罐夏季要有降温措施。禁止使用易产生火花的机械
设备和工具。
3.9.2.2苯乙烯(PhenyLethyLene:Styrene)
分子式:C8H8:C6H5CHCH2
外观与性状:无色透明油状液体。
熔点(℃):-30.6
沸点(℃):146
℃,
相对密度(水=1):0.91
溶解性:不溶于水,溶于醇、醚等有机溶剂。
燃烧爆炸危险性
临界温度(℃):369
临界压力(MPa):3.81
燃烧性:易燃。建规火险分级:乙
危险性分类:第3类,高闪点易燃液体。
闪点(℃):34.4
自燃温度(℃):490
爆炸下限(v%):1.1
危险特性:其蒸气与空气混合能形成爆炸性混合物,•遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与氧化剂能发生
强烈反应,若遇高温,可发生聚合反应,出现大量放热现象,引起容器破裂和爆炸事故。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。
稳定性:稳定。
禁忌物:强氧化剂、酸类。
灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。
储运注意事项:通常商品加有阻聚剂,储存于阴凉、通风仓内,远离火种、热源,仓温不宜超过30℃,
防止阳光直射,包装要密封,不可与空气接触,应与氧化剂、•酸类分开存放,不宜大量或久存,储存间内
的照明、通风等设施应采用防爆型,•开关设在仓外,配备相应品种和数量的消防器材。罐储时要有防火防
爆技术措施。禁止使用易产生火花的设备和工具,灌装时应注意流速(不超过3m/s),•且有接地装置,防止
静电积聚。
3.9.2.3环己烷(Cyclohexane)
分子式:C6H12:CH2(CH2)4CH2
外观与性状:无色液体,有刺激性气味。
熔点(℃):6.5
沸点(℃
℃
相对密度(水=1):0.78
溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂
临界温度(℃):280.4
临界压力(MPa):4.05
燃烧爆炸危险性
燃烧性:易燃。
建规火险分级:甲。
禁忌物:强氧化剂。
闪点(℃):-16.5
自燃温度(℃):245
爆炸下限(v%):1.3
燃烧(分解)产物:水、一氧化碳、二氧化碳。
危险特性:与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强烈反
应,甚至引起燃烧。其蒸气比空气重,•能在较低处扩散到相当远的地方,遇到明火引着回燃,若遇到高热,
容器内压力增大,有开裂和爆炸的危险。
灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。
储运注意事项:储存于阴凉、通风仓间内。仓温不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与
氧化剂分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应
品种和数量的消防器材。桶装堆垛不可过大,应留墙距、顶距、柱距及必要的防火检查走道。•罐储时要有
防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌装时应注意流速(不超过3m/s)且有接地装
置,防止静电积聚。
3.9.2.4四氢呋喃(Tetrahydrofuran)
分子式:C4H8O:CH2CH2OCH2CH2
外观与性状:无色液体,有类似乙醚的气味。
熔点(℃):-108.5
沸点(℃):65.4℃
相对密度(水=1):0.89
溶解性:能溶于水及多种有机溶剂。
℃。
临界温度(℃):268
临界压力(MPa):5.19
燃烧爆炸危险性
燃烧性:易燃。
建规火险分级:甲。
闪点(℃):-20
自燃温度(℃):230
爆炸下限(v%):1.5
危险特性:其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,•遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强
烈反应,•接触空气或在光照的条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重,能在较低
处扩散到相当远的地方,遇到明火引着回燃,若遇到高热,容器内压力增大,有开裂和爆炸的危险。
灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。
储运注意事项:通常商品加有阻聚剂,储于阴凉、通风仓间内。仓温不宜超过20℃。远离火种、热源。
防止阳光直射。包装要求密封,不可以与空气接触,应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。储存间内的照明、
通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。储存时要有防火防爆技术措
施。•露天贮罐夏季要有降温措施,禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌装时应注意流速(•不超过3m/s)
且有接地装置,防止静电积聚。
3.9.2.5四氯化硅(Siliconchloride)
分子式:SiCl4
外观与性状:无色或淡黄色液体,在空气中冒烟,有刺激性气味,易潮解。
熔点(℃):-68.8
沸点(℃):57.6
℃
相对密度(水=1):1.48
溶解性:可混溶于苯、氯仿、石油醚等有机溶剂。
燃烧爆炸危险性
燃烧性:不燃。
燃烧(分解)产物:氯化氢、氧化硅。
禁忌物:强氧化剂、醇类、水、强碱。
危险特性:受热或遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气。
灭火方法:干粉、砂土,禁止用水灭火。
储运注意事项:储存于干燥、清洁的仓间内。远离火种、热源。包装必须密封,切勿受潮,应与食用
化工原料、碱类分装,不可混贮、混装,搬运时要轻装、轻卸,•防止包装及容器损坏,运输按规定路线行
驶,中途不得停驶,雨天不易运输。
3.9.2.6氢(Hydrogen)
分子式:H2
分子量:2.01
外观与性状:无色无臭气体。
溶解性:不溶于水、乙醇、乙醚。
熔点(℃):-259.2
沸点(℃):-252.8
℃
℃
相对密度(空气=1):0.07
临界温度(℃):-240
临界压力(MPa):1.30
燃烧热(kJ/mol):241.0
燃烧爆炸危险性
危险性分类:易燃液体
建规火险分级:甲
自燃温度(℃):400
闪点(℃):〈-20
爆炸下限(v%):4.1
危险特性:与空气混合能形成爆炸性混合物,•遇明火、高热能引起燃烧爆炸。气体比空气轻,在窒内
使用和储存时,漏气上升滞溜屋顶不易排出,遇火星会引起爆炸。与氧、氯等能发生剧烈的化学反应。
燃烧性:易燃。
燃烧(分解)产物:水。
稳定性:稳定。
禁忌物:强氧化剂、卤素。
灭火方法:切断气源。若不能立即,则不允许熄灭正在燃烧的气体,喷水冷却容器,可能的话将容器从
火场移至空旷处。雾状水、二氧化碳。
储运注意事项:易燃压缩气体。储存于阴凉、通风仓内,仓温不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳
光直射。应与氧气、压缩空气氧化剂等分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。
3.9.2.7甲苯(Methylbenzene;Toluene)
分子式:C7H8;CH3C6H5
分子量:92.14
外观与性状:无色透明液体,有类似苯的芳香气味。
熔点(℃):-94.9
沸点(℃):110.6
相对密度(空气=1):3.14
饱和蒸气压(KPa):4.89/30℃
临界温度(℃):318.6
1
溶解性:不溶于水,可混容于苯、醇、醚等多数有机溶剂。
燃烧爆炸危险性
危险性分类:易燃液体。
建规火险分级:甲。
燃烧性:易燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
稳定性:稳定。
禁忌物:强氧化剂
闪点(℃):4
自燃温度(℃):535
爆炸下限(v%):1.2,
爆炸上限(v%):7.0
危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。若遇高热,容器内压力增大,有
开裂和爆炸的危险。流速过快,容易产生和积聚静电。
灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂士。用水灭火无效。
储运注意事项:储存于阴凉、通风仓内,远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容
器密封。应与氧化剂等分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。灌装时注意流速(不超过
3m/s)。
3.9.2.8正丁基锂
分子式C4H9Li
分子量64.06
沸点:80-90C/10-4mmHg(纯粹状态)
外观性状:纯粹状态下为白色结晶体,在烃溶剂中为缔合体,•外观为无色或淡黄色透明溶液,化学性
质极其活泼,与氧、水、二氧化碳、醇、•醚和空气接触会起反应,剧烈时,产生爆炸。所以要在精氮或氩
气保护的密闭储罐中低温保存,•毒性同环己烷。
3.9.2.9
分子式:C15H24O
分子量:220.35
熔点:69-71℃
沸点:265℃(分解)
℃
自燃点:470℃
外观性状:白色粉状晶体,对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有刺激作用。
溶解性:不溶于水,易溶于环己烷、苯、石油醚。
危险特性:遇明火、高热可燃,受高热分解放出有毒气体。
灭火剂:干粉、砂土、泡沫、雾状水、二氧化炭等。
3.9.2.10防老剂TNP
分子式:C45H69O3P
分子量:688
凝固点:-19℃
外观性状:无色到淡黄色液体,对皮肤、粘膜和呼吸道有刺激作用。
危险特性:本品在水和酸中水解灭火剂:干粉、砂土。
3.9.2.11邻苯二甲酸二甲酯(助催化剂)
分子式:C
10
H
10
O
4
分子量:194
外观与性状:常温常压下为无色液体,微带芳香气味,性稳定,能与一般有机溶剂相混溶,微溶于水。
相对密度:
沸点:282℃
溶解性能:溶于醇、醚、氯仿、丙酮、苯等一般溶剂。
危险特性:本品可燃,贮存和使用时应远离火源。
灭火剂:水、干粉、砂土、泡沫、二氧化碳等。
3.9.2.12双环戊二烯二氯化钛(主催化剂)
分子式:Cp5TiCl2(C5H5)2TiCl2
分子量:252
外观与性状:鲜红晶体,熔点为289℃,易溶于甲苯溶液,对潮湿、空气敏感,其合成需在惰性气体He、
Ar保护下,热稳定性很低。本品能与水、醇、酸等物发生反应。具有抗癌活性。
溶解性:溶于甲苯、四氢呋喃等有机溶剂。
危险特性:其甲苯溶液,蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起爆炸。
灭火剂:干粉、砂土、泡沫、雾状水、二氧化碳等。
3.9.3工艺装置操作中可能发生的主要危险及防范措施
3.9.3.1危险部位和危险程度
1)聚合釜超温会造成聚合釜内物料爆聚和堵釜现象。
2)聚合釜超压会造成聚合釜跳安全阀,如安全阀失灵会造成爆炸事故。
3)聚合釜仪表失灵会造成聚合釜超压超温,跳安全阀。
4)聚合釜油泵坏会造成聚合釜减速机烧坏,造成停釜搅拌,釜内物料爆聚。
5)加氢釜超温超压会造成安全阀起跳,严重可导致爆炸。
6)加氢釜搅拌停会造成釜超温超压,严重可导致爆炸。
7)丁二烯贮罐因超温、超压、超装发生物理爆炸。
8)环己烷、苯乙烯、丁二烯、氢气等大量泄漏至空气中,遇火源发生化学爆炸。
9)丁二烯罐内液态丁二烯装填过量,因设备外明火或气温升高,液体膨胀,引起超压物理爆炸,随之
因丁二烯外泄又发生化学爆炸。
10)设备进料前未经氮气置换合格,而发生化学爆炸
11)氢气漏出与空气混合遇火源发生爆炸。
12)SEBS粉尘爆炸。
13)压缩机气缸内氧含量超标,氢气压缩过程中发生爆炸。
14)热N2管线串入可燃物料,再生加热炉升温时发生化学爆炸。
15)高压系统与低压系统互串造成低压系统超压引起的爆炸。
3.9.3.2工艺操作安全技术措施
3.9.3.2.1人员培训和取证管理措施
本单位人员必须经三级安全教育,熟悉工艺技术规程和安全生产法令、法规;严格执行工艺指标,不
违章操作;操作人员对自己所管辖的设备要做到“四懂三会”,严格按程序操作,杜绝跑、冒、滴、漏,
确保装置安全平稳运行。
上岗人员必须经严格工艺技术考核和安全知识考核,合格后方可上岗操作。
3.9.3.2.2开车前安全检查措施
检查装置安全附件如安全阀、压力表、液面计、温度计、阻火器是否完好,在有效期内,做到定期调
校、检查,确保灵活好用。
物料管线、设备与氮气管、水管、蒸汽管连接要安装止回阀,不经常使用的要加盲板切断,经常使用
的要加双阀,中间加倒淋,严防串、跑料事故发生。
安全阀上下切断阀应全部打开并加铅封,液面计、温度计上下切断阀全部打开,压力表的切断阀全部
打开;放空阀、倒淋阀均关闭,安全仪表、联锁系统处于正状态。
3.9.3.2.3收、送料和存贮物料操作安全措施
在收、送料前与对方联系确认无误后方可进行。
详细检查工艺流程,进出口阀门开关是否正确,关键阀门必须处于正确的开关状态,并挂牌。
经常检查隔油池油水分层情况,防止贮罐因排水而跑料进入厂明沟系统。隔油池应经常检查,及时清
理池内杂物和积油。
贮罐排水,应按规定时间进行,并有专人现场监护。罐底排水时必须谨慎、小心、缓慢,现场应有专
人监护,不得离人。当水排完(出现油气)后必须及时关闭排水阀,防止物料外泄。
装置内贮罐、•塔设备等物料系统在初次接收物料时必须用N2置换,异戊二烯、丁二烯系统要严格控制
系统O2含量%。
贮罐、塔装料系数不得超过80%。
3.9.3.2.4配料正常操作安全措施
计量罐装料系数不得超过80%,配制釜投料系数不得超过80%。
用泵给计量罐送料时,必须事先打通流程,防设备憋压超压。
送料完毕后,关闭计量罐进口阀,关闭泵出口阀。
投料结束后,计量罐与聚合釜间的阀门应处于关闭状态。
防老剂配制过程中,向配制釜内充少量氮气,将溶剂上气相置换,防止静电引燃溶剂。注意氮气不能
充过多,防止操作人员室息。
3.9.3.2.5聚合、加氢反应操作安全措施
聚合生产过程中要加强对催化剂的分析,严格控制催化剂的加入量,严防爆聚。
聚合釜操作要按当年有效的工艺卡片指标执行。
聚合釜投料系数不得超过80%,压力≤0.5MPa,二段温度≤105℃。
氢气系统运行时,不准敲击,不准带压修理和紧固,不得超压,严禁负压。
加氢反应压力≤1.5MPa,加氢反应温度≤90℃。
加氢釜操作要按当年有效的工艺卡片指标执行。
加氢釜投料系数不得超过80%。密封、润滑情况完好。
加氢放空时,必须先开氮气稀释阀,再开放空阀,严禁放空时不开氮气阀。
氢气压缩机进口压力≤0.6MPa,出口温度≤60℃。
3.9.3.2.6异常紧急处理措施
装置突然发生停水、停电、停蒸气、停仪表风、出现设备故障、大量泄露物料等情况下,必须紧急停
车处理。
聚合釜超温超压时,加大冷却水量,采取回收或放空处理。
聚合釜仪表失灵时,应采取手动控制,观察釜上压力表,来控制釜压,通知仪表工来处理。
3.9.3.2.7检修安全管理规定
3.9.3.2.7.1禁火区动火,对禁火区易燃易爆设备、管线动火;
1)动火前必须吹扫、置换所需要检修的设备和管线;
2)动火前必须按规定办理动火票,并按动火票上的要求动火。
3)动火前,必须进行动火分析,规定要求动火区域可燃物浓度<0.2%,设备、管线内可燃物浓度<0.1%。
必须保证动火区域氢气的最高含量不超过0.2%。
3.9.3.2.7.2容器内作业安全
1)容器检修前,必须切断物料(丁二烯、环己烷、苯乙烯、N2、催化剂、氢气、蒸气等)来源,加堵盲
板,并挂牌,做好记录。
2)对检修丁二烯容器必须加浓度为0.3-0.6%的FeSO4水溶液蒸煮24小时以上,使其水温控制在80℃左
右,然后通风24小时(打开所有人孔)。经分析合格后,方可进罐作业。
3)进罐清洗、检修前必须进行以下几个项目的分析:
a.可燃物浓度的分析,可燃物浓度〈0.1%;
b.氧含量分析,氧含量19%;
c.毒物含量分析,毒物含量不超过国家规定,如丁二烯含量≯100mg/m3.
d.氢气系统或与氢气相连的系统必须保证系统和区域氢气的最高含量不超过0.2%。
4)进罐作业前,必须安程序办理好进罐作业证(进设备作业证),并安排好专人监护和规定好联络信号。
5)进罐作业时,必须穿戴好符合规定的防护用品,作业必须使用合适的防爆工具。清理自聚物时严禁
使用铁器。
6)容器检修时如需照明,只能使用24V以下的安全灯,如需用电器设备时,容器外必须设置可靠的漏电
保护器。
7)进入带传动设备的容器内检修前,必须先切断电源,并安排专人监护。
3.9.3.2.7.3其它:
动火作业应远离污水井、电缆沟,严禁在污水井盖、电缆沟盖板上动火。
高处作业必须配戴安全带、绳,在坠落高度2m以上(含2m)的地方工作为高空作业,高空动火作业,必
须有防火花飞溅、接火和等遮挡措施,多层厂房高处作业,应每层安排一个监护人。
进入检修、施工作业场所的各类人员必须戴安全帽。
禁止在同一场所内,同时进行保温刷漆和动火作业。
检修时搭设脚手架必须牢固可靠,符合安全要求。
检修传动设备前,必须切断电源,并挂停电检修牌,安排专人监护。
外来施工单位入装置施工,必须进行安全教育,考试合格后,并办理相关作业票方可进入装置作业。
装置内进行破土作业,必须办理破土作业票。
装置内除了用火作业、进设备、高处作业、用电以外的一般作业,必须办理《进生产区域一般作业许
可证》。
3.9.3.3主要物料的毒性及防护
3.9.3.3.1丁二烯(1,3-Butadiene)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入
毒性:属低毒类LC50:285000mg/m34小时(大鼠吸入)
健康危害:具有麻醉及刺激作用。急性中毒:中毒者表现有头痛、头晕、恶心、咽痛、耳鸣、全身无力,
•有时有呕吐、酒醉状态、呼吸困难、脉速等,后转入意识丧失和抽搐,脱离接触后,迅速恢复,头痛和嗜
睡有时可延续一段时间,皮肤接触液态丁二烯可造成冻伤、慢性中毒。慢性影响:长期接触一定浓度的丁
二烯,可出现头痛、头晕、全身乏力、失眠、多梦、记忆力减退、恶心、心悸等症状。
急救
吸入:•迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,
立即进行人工呼吸。就医。
皮肤接触:若有皮肤冻伤,先用温水洗浴,再涂抹冻伤软膏,•用消毒纱布包扎、就医。
防护措施
工程控制:生产过程密闭,全面通风。呼吸系统防护:高浓度环境中,佩带供气式呼吸器。
眼防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防静电工作服。
手防护:戴防护手套。
其它:•工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。进入罐或其它高浓度区作业,须有人监护。
泄漏处置
迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,•并隔离直至气体散尽,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼
吸器,•穿一般消防防护服。切断气源,喷雾状水稀释、溶解,通风对流,稀释扩散。如有可能,将漏出气
用排风机送至空旷地方,或装设适当喷头烧掉。•漏气容器不能再用,且要经过技术处理以清除可能剩下的
气体。
3.9.3.3.2苯乙烯(PhenyLethyLene:Styrene)
毒性及健康危害性
侵入途径:食入、吸入、经皮肤吸收。
毒性:属低毒类,LC50:24000mg/m34小时(大鼠吸入)
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激、麻醉作用。急性中毒:高浓度时,•立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺
激,出现眼痛、流泪、喷嚏、咽痛、咳嗽等,续之头痛、头晕、恶心、•呕吐、全身乏力等。严重者可有眩
晕,步态蹒跚。慢性中毒:有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等,皮肤皱裂和增
厚。
急救
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,•呼吸困难时输氧,呼吸停止时,立即进行人工
呼吸,就医。
防护措施
工程控制:密闭操作,加强通风。
手防护:戴防化学品手套,也可使用皮肤防护膜。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴防毒面具,紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼防护:一般不需特殊防护,高浓度接触时,可戴化学防护眼镜。
防护服:穿静电工作服。
其它:工作现场禁止吸烟,进食和饮水,工作后,淋浴更衣,注意个人清洁卫生。
泄漏处置
隔离泄漏污染区,切断火源,•周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服,在
确保安全的情况下堵漏。用活性炭或其它惰性材料来吸收,然后收集处理,也可用不燃烧性分散剂制成的
乳液刷洗,•经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
3.9.3.3.3环己烷(Cyclohexane)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入、食入、皮肤吸收
毒性:LC50:12705mg/kg(大鼠经口)
健康危害:对眼和上呼吸道有轻度刺激作用,持续吸入可引起头晕、恶心、倦睡和其它一些麻醉症状,
液体污染皮肤可引起痒感。
急救
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工
呼吸。就医。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水冲洗。食入:误服者给饮大量温开水,催吐,就医。
防护措施
工程控制:密闭操作。提供良好的自然通风条件。
呼吸系统防护:高浓度环境中,佩戴供气式呼吸器。或自给式呼吸器。
眼防护:戴安全防护眼镜。
防护服:穿防静电工作服。
手防护:工作时戴防护手套。
其它:工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。
泄漏处置
隔离泄漏污染区,切断火源,•周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防
毒面具,穿化学防护服,在确保安全的情况下堵漏。用活性炭或其它惰性材料来吸收,然后收集处理,也
可用不燃烧性分散剂制成的乳液刷洗,•经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后
废弃泄漏处置。
3.9.3.3.4四氢呋喃(Tetrahydrofuran)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入、食入、皮肤吸收。
毒性:LC50:2816mg/kg(大鼠经口),LC50:21000PPm3小时(大鼠吸入)。
健康危害:本品具有麻醉作用,吸入后对上呼吸道刺激、恶心、头晕、•头疼和中枢神经系统抑制,能
引起肝、肾损害,液体或高浓度蒸气对眼有刺激作用,长期皮肤接触,可因脱脂作用而发生皮炎。
急救
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水冲洗。
食入:误服者给饮大量温开水,催吐,就医。
防护措施
工程控制:密闭操作,全面通风。
手防护:戴防化学品手套。
呼吸系统防护:可能接触蒸气市应佩带防毒面具,必要时,佩戴自给式呼吸器。
眼防护:在高浓度接触时,戴安全防护眼镜。
防护服:穿防毒、防静电工作服。
其它:工作现场严禁吸烟。工作后淋浴更衣,注意个人卫生。
泄漏处置
疏散泄漏污染区人员至安全区,切断火源,禁止无关人员进入污染区。建议应急处理人员戴好自给式
换下器,穿一般消防服。在确保安全的情况下堵漏。喷水雾会减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间
内的易燃性,•用砂土或其他不燃性吸附混合吸收,然后运至废物处理场所处置,也可用大量水冲洗,经
稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集转移回收或无害处理后弃废。
3.9.3.3.5四氯化硅(Siliconchloride)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入、食入、皮肤吸收。
毒性:LC50:8000ppm4小时(大鼠吸入)。
健康危害:对眼和上呼吸道有强烈刺激作用,高浓度时引起角膜混浊、呼吸道炎症,甚至肺水肿,皮肤
接触后可引起组织坏死。
急救
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,保持呼吸道通畅。•必要时进行人工呼吸,就医。
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用流动清水彻底冲洗。若有灼伤就医治疗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水冲洗,或用2%的碳酸氢钠溶液冲洗。
食入:患者清醒时立即漱口,给饮牛奶或蛋清,就医。
防护措施
工程控制:密闭操作。注意通风,尽可能机械化、自动化。
呼吸系统防护:可能接触其蒸气或烟雾时,•必须佩戴防毒面具或供气式头盔,紧急事态抢救或逃生,
建议佩戴自给式呼吸器。
眼防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防腐工作服。
手防护:工作时戴橡皮手套。
其它:工作后,淋浴更衣,单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用,•保持良好的卫生习惯。
泄漏处置
疏散泄漏污染区溶液至安全区,禁止无关溶液进入污染区,建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化
学防护服,不要直接接触泄漏物,•勿使泄漏物与可燃物质(木材、纸、油等)接触,在确保安全的情况下
堵漏。•喷水雾减慢挥发(或扩散),但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水,将地面撒上苏打粉然后大量的水
冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容最好不用水处理,在技术人员指导下清除。
3.9.3.3.6氢(Hydrogen)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入。
毒性:属低毒类。LC50:285000mg/m34小时(大鼠吸入)
健康危害:在很高的浓度时,由于正常氧分压的降低造成窒息;在很高的分压下,可出现麻醉作用。
急救
吸入:•迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,
立即进行人工呼吸。就医。
防护措施
工程控制:密闭操作,提供良好的自然通风条件。
防护服:穿工作服。
呼吸系统防护:高浓度环境中,佩带供气式呼吸器。或自给式呼吸器。
其它:工作现场严禁吸烟,避免高浓度吸入,进入罐或其它高浓度区作业,须有人监护。
泄漏处置
迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,•并隔离直至气体散尽,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼
吸器,•穿一般消防防护服。切断气源,通风对流,稀释扩散。或用管道导至炉中、凹地焚之。如无危险,
就地燃烧,同时喷雾状水使周围冷却,以防其它可燃物着火。漏气容器不能再用,且要经过技术处理以清
除可能剩下的气体。
3.9.3.3.7甲苯(Methylbenzene;Toluene)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
毒性:属低毒类。LC50:1000mg/kg(大鼠经口)LC50:5320PPm8小时(小鼠吸入)。
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用;长期作用可影响肝、肾功能。急性
中毒:病人有咳嗽、流泪、结膜充血;重症者有幻觉、谵妄、神志不清等,有的有癔病样发作。慢性中毒:
病人有神经衰弱综合征的表现,女工有月经异常,工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。
急救
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂及清水彻底冲洗,就医。
眼睛接触:立即翻开上下眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。保暧并休息。呼吸困难时给氧。呼吸停止时,
立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服才立即漱口,饮足量温水,尽快洗胃。就医。
防护措施
工程控制:生产过程密闭,加强通风。
手防护:戴防化学品手套,也可使用皮肤防护膜。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴防毒面具,紧急事态抢救或撒离时,建议佩带自给式呼吸器。
眼防护:一般不需特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。
其它:工作现场禁止吸烟,进食和饮水,工作后,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
泄漏处置
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。应急处理人员戴好自给式换下
器,穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。喷水雾可减少蒸发。用活性碳或其它惰性材料吸收,然
后使用无火花工具收集运至废物处理场所,也可以用不燃性分散剂制成的乳液冲洗,经稀释的洗液放入废
水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后弃废。
装置内进行破土作业,必须办理破土作业票。
3.9.3.3.8邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthalate)
毒性及健康危害性
侵入途径:吸入、食入。
毒性:属低毒类。LD50:8.2g/kg(大鼠经口)LD50:(小鼠吸入)。
健康危害:刺激眼睛黏膜,使中枢神经功能下降。误食可致肠胃刺激症状,并拌有昏迷及低血压。
防护措施
工程控制:生产过程密闭,加强通风。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴防毒面具,紧急事态抢救或撒离时,建议佩带自给式呼吸器。
眼防护:一般不需特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。
其它:工作现场禁止吸烟,进食和饮水,工作后,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
常见事故及重大事故预案
3.9.4.1事故名称:SEBS聚合釜爆聚事故
.1.1在一般情况下,它是很安全的,但在非常情况下,如操作失误,突然停电、停水,造成釜温、釜压陡
然上升、难以控制,导致聚合釜发生爆聚现象。
.1.2发生爆聚的原因:根据高分子聚合理论以及生产实践,发生爆聚的原因主要有如下几点:
1)催化剂(俗称引发剂)加入过量
由引发剂引发单体形成活性中心,进而引发单体进行聚合,由引发剂分解动力学可知,引发剂的分解
一般属一般反应,分解速率Rd与引发剂在溶剂中浓度[I]的一次方成正比,微分式如下:
d[I]
Rd=-────=Kd[I]Kd为速率常数
dt
由此可见,引发剂加入量太多,使[I]增大,引发分解速率Rd亦随之增大,在很短的时间内,一定
量的单体进行聚合放出一定量的聚合热,由于热量一时又散发不出去,又加速聚合放出更多的热量,如此
循环,形成爆聚。
2)丁二烯加料量过量:使瞬间参加反应的分子增多,放出反应热增大,因聚合釜传热有限,一时冷却系统难
以将热量带走,于是发生爆聚。
3)突然停水:突然停水后,使聚合釜的夹套、内冷管都失去冷却介质,聚合生产中放出的热量不能被冷却水
带走,使温度升高,形成爆聚。
4)突然停电:突然停电后,由于聚合釜内搅拌器已不能搅拌,尽管此时聚合釜有夹套、内冷管的循环水进行
冷却,但由于冷却面积很小,釜内绝大部分由于搅拌器不能搅动而使热量散发不出,致使温度升高形成爆
聚。
.1.3处理措施:
根据不同原因造成的爆聚,可分别采取不同的措施进行处理。
1)由引发剂加入过量引起的爆聚,若爆聚不是很严重,DCS系统有自动控制联锁保护系统,可以针对温度、
压力、液位的异常进行自动处理。若爆聚很严重,应马上加油进行稀释,并尽快地由事故管线泄料,同时
迅速加入终止剂进行终止其反应,然后将胶液压往胶液罐。
2)因突然停电而造成的爆聚,反应温度和压力上升很快,此时,聚合釜的自身保护系统已失去作用,电磁
开关也不能自动打开,这时应根据流程用手摇柄开或关电磁阀,使聚合釜向外泄压、泄料。
3)因突然停水而造成的爆聚,反应温度和压力上升很快,由于此时DCS系统的自动保护系统仍起作用,可
向外泄压、泄料。若停水时爆聚发生在一段,而停水时间较长,则不加丁二烯,直接终止出料。若停水时
间很短,则等一段温度降下来后继续二段反应,但丁二烯应分批加,防止二段发生爆聚。
.1.4防范(预防)措施
聚合釜爆聚,轻则出废胶,重则严重危及职工生命安全和国家财产安全,给工厂和国家造成很大的经
济损失,因此,在实际生产中,我们必须做到以下几点:
1)加强责任心和安全意识的教育,严格执行工艺纪律、操作纪律。重点对以下关键工艺指标进行监控:反
应压力、温度,循环水、盐水上下水压力,密封油压力。
2)加强岗位技术练兵,提高技术素质和操作人员对突发事故的应变能力和处理能力。
3)加强室内监控和室外巡检,发现问题及时处理。
4)加强计量工作准确度,防止计量不准。
5)定期检查仪表、蓄电池工作状态。
.2事故名称:凝聚胶液窜入干燥爆炸事故
由于误操作,釜中未凝聚的胶液经颗粒泵进入干燥岗位,使干燥岗位空间可燃物(环己烷)浓度增高,
在高温的挤压机作用下,从而发生机毁人亡的恶性爆炸事故。
.2.1事故原因
在实际生产中,能造成这种恶性事故发生的主要原因如下:
1)操作人员技术素质差:操作人员对现场流程不熟悉,将釜的喷胶阀门打开,大量的胶液因釜温度低来不
及凝聚就被颗粒泵抽出送入干燥岗位,使干燥岗位整个空间充满可燃物(环己烷)气体,在两机高温的作
用下,形成爆炸。
2)操作人员责任心不强:操作人员安全意识淡薄,对工作马虎,当大量的胶液进入釜时,造成釜温度下降,
未能引起重视和警觉,延误了处理时间,导致胶液进入干燥岗位,引起爆炸。
3)操作人员巡检不仔细:操作人员错开阀门后未能及时发现,导致爆炸事故的发生。
4)釜温低:由于刚开车,凝聚釜温度还未升起来,或者凝聚釜温度显示有误,造成胶液带入干燥岗位,引
起爆炸。
.2.2处理措施:
1)如及时发现,立即停止向干燥岗位送料,干燥岗位同时停两机,防止爆炸
2)如胶液已进入干燥岗位,应将胶液堵在洗胶罐,防止进入挤压机。
3)如上述已来不及处理,应立即将干燥岗位人员撤出,防止人员伤亡。
.预防措施:
1)加强岗位技术练兵,提高技术素质和操作人员对事故的应变能力和处理能力。
2)加强责任心和安全意识的教育,严格执行工艺纪律、操作纪律。
3)开车前应详细检查工艺流程和仪表,确认无误后方可开车。车开起来后,在对现场进行详细检查。
4)开车后应对仪表进行监控,有异常应立即检查与处理。
5)在干燥岗位安装一台可燃气体报警器,随时进行监控。
.3事故名称:SEBS后处理塑化起火事故
SEBS胶在高温下塑化后极易起火,且燃烧迅速,易烧坏干燥设备和厂房。
.1事故原因
1)膨胀机压缩比大,模板开孔率小;
2)膨胀机螺套空隙大小不连续,产生瓶颈现象,使胶停留时间过长;
3)胶粒含油量高;
4)物量小,转速高;
5)传热设备温度高;
6)断料或者下料口堵料。
.2处理措施:当塑化起火后,应立即沉着冷静采取下列方法进行扑救:
1)停热风机、抽风机;
2)开消防蒸汽;
3)视火势情况,切断物料来源,用干粉灭火器进行灭火。但注意在塑化起火后,严禁用水进行灭火。
.3预防措施:
1)加强岗位操作技术培训和事故演练,提高职工应变能力。
2)精心操作,及时调节传热设备的温度。
3)加强巡检,控制好物料进料量。
4)降低胶粒含油量,优化螺杆结构。
5)降低压缩比,提高模板开孔率,消除瓶颈。
“三废”来源及治理
3.10.1.1“三废”来源、组成及危害
无论采取何种技术生产,“三废”产生的原因不外乎以下三种:
1)正常生产中排放的废物,如废胶、废气、废水;
2)因管理不善造成物料的跑、冒、滴、漏;
3)检修过程中排放的设备蒸煮水、传动设备检修产生的废油、SEBS废胶等。
在SEBS生产过程中,正常的“三废”物有:含环己烷、苯乙烯、四氢呋喃的废水和C4、环己烷的气
体和残液、苯乙烯残液以及废胶。生产过程中“三废”的主要排放点和排放物的主要组成如下表:
生产过程中“三废”的主要排放点和排放物的主要组成表:
废物名称排放点排放物组成
废水
1.装置总下水管
2.洗胶罐
3.加氢洗涤罐
4.油水分层罐排水
5.离心脱水机
苯乙烯,环己烷,四氢呋喃,水
环己烷、四氢呋喃、水
环己烷、四氢呋喃、水
环己烷、四氢呋喃、水
水、胶粒
废气
1.各现场放空点
2.聚合釜
3.加氢釜
4.胶液罐
环己烷油气、C4、N2
环己烷油气、C4、N2
环己烷油气、C4、N2
环己烷油气、C4、N2、H2
废渣
1.自聚物
2.废胶
丁二烯、苯乙烯
塑化胶、水胶、落地胶
从表中,我们可以看出SEBS生产中,其“三废”的危害还存在,它影响着人民的身体健康。丁二烯、溶剂
油是影响环境的主要物质,它们对人的眼、鼻膜有刺激作用,健康人长期在超过允许浓度的气态环境中工
作,会出现头痛、失眠、记忆力衰退等症状。在高浓度的环境中呆上十分钟就有死亡的危险。因此必须重
视废气、废水、废渣的处理。
.2废水的处理
废水的处理,是“三废”治理的重要环节。SEBS装置的废水主要含苯乙烯、环己烷、四氢呋南等。废
水排放一定要集中,环己烷、甲苯是SEBS生产的溶剂,要充分回收利用,操作中要严格控制油水分层罐的
水面高度,平稳操作,减少环己烷、甲苯进入废水中,同时要严格控制SEBS洗胶罐的污水排放,装置总排
污沟的污水进入供排水厂生化车间进行污水处理后排入长江。
3.10.1.3废气的处理
废气直接排入大气,这对大气的清洁是个极大的威协。SEBS生产中含有C4和环己烷放空尾气体均经
过冷凝器冷凝回收后,残存的少量气体排入大气,因此,操作中一定要严格控制工艺指标,搞好均衡生产,
减少废气排放量。
3.10.1.4残液和废渣的处理
大量的工业废渣和垃圾严重影响着环境卫生和人体健康,是社会公害之一,因此必须加以妥善处理或
综合利用,生产中产生的环己烷、苯乙烯残液易燃易爆;生产中的废渣有丁二烯自聚物、苯乙烯自聚物、
塑化胶等,丁二烯自聚物与塑化胶在高温下易自燃,因此严禁乱倒,必须焚烧或深埋。塑化胶可回收作废
胶处理或焚烧,苯乙烯自聚物必须焚烧或深埋。
环保检测
解决“三废”问题应以预防为主,力求清洁工艺,减少“三废”产生,从根本上减少“三废”排放量。
车间全体职工应为清洁生产出谋划策,不断提高和改进生产技术,同时要加强环境检测,以便及时查找和
消除污染源,现将SEBS装置环境检测点和环境控制指标列于下表:
装置环境检测点和环境控制指标表:
取样位置分析项目控制指标分析方法
装置明沟水
PH值
COD20mg/L
酸度计
装置暗沟水
PH值
COD500mg/m3
化学法
装置空气中有害物质的最高容许浓度(国家标准GBJ36-79)表
物质名称最高容许浓度物质名称最高容许浓度
一氧化碳30mg/m3环己烷100mg/m3
硫化氢10mg/m3苯乙烯40mg/m3
丁二烯100mg/m3甲苯100mg/m3
设备检查与维护
3.11.1聚合釜
运行中检查
a、检查是否有超温超压现象,严禁不正常的剧烈反应发生;
b、检查动、静密封泄漏情况,及时发现及时处理;
c、检查减速机、机械密封润滑油的油温、油压,按规定定期对润滑油取样分析,及时更换;
d、检查减速机、支架、搅拌器、釜体的振动、声响等,发现问题及时处理;
e、检查各部连接螺栓松动情况,及时紧固;
f、检查保温层是否完好,及时修复;
g、检查电机、釜体接地是否良好;
h、检查基础是否完好;
i、检查各安全附件是否完好。
停车后检查
a、按压力容器管理的要求,定期对聚合釜进行内部检测;
b、检查搅拌系统与釜壁等的间隙,检查底部轴承与搅拌器轴的间隙。
a、减速机润滑系统;
b、机械密封润滑系统;
c、支架轴承;
d、电机轴承;
e、底部轴承;
f、各类紧固件。
3.11.1.3使用的润滑油、液压油等的介质规格要求
部件名称润滑方法润滑剂
齿轮减速机油润滑(稀油站集中润滑)美孚齿轮油629
机械密封油润滑(稀油站集中润滑)26#工业白油
支架轴承脂润滑(手动注入)2#锂基脂
减速机、机械密封的检修参照各自的维护检修手册。
聚合釜其它部件的维护检修,按《石油化工设备维护检修规程》中SHS03020《带搅拌反应器(釜)维护检
修规程》执行。
工具:手拉葫芦,铜棒,活动扳手,梅花扳手,内六角扳手,螺丝刀,锤子,风扳机,钳子,量具。
3.11.1.5检修的安全注意事项与安全措施`
a、检修前,必须切断电源,且挂“有人作业严禁合闸”的警示牌,并安排专人监护;
b、进聚合釜作业前,必须按程序做可燃物浓度、氧含量及毒物含量三个项目的分析并办理好进设备作业证,
安排好专人监护和规定好联络信号;
c、进聚合釜作业前,与聚合釜相连的物料管、油气相管、氮气管和蒸汽管必须加好盲板,并挂牌;
d、进聚合釜作业时,必须穿戴好符合规定的防护用品,作业必须使用合适的防爆工具。清理粘胶时严禁使
用铁器;
e、聚合釜内检修时如需照明,只能使用24V以下的安全灯,如需用电器设备时,容器外必须设置可靠的漏
电保护器;
f、检修使用的电器设备必须接有良好的接地线,手持电动工具必须安装符合规定的漏电保护器;
g、检修时禁止在同一地点同时进行保温刷漆和动火作业;
h、聚合釜齿轮箱不可用高压清洗设备来清洗;
i、检修人员要熟悉工作场地设备的特点和所处理物料的物理、化学性质。
a、机械密封处轴的径向摆动量不大于0.5mm;
b、联轴器的找正应满足:径向不大于0.08mm,轴向不大于0.06mm;
c、设备安装水平度偏差不大于1mm/m;
d、保证机械密封润滑油压比釜压高0.14~0.17MPa,润滑油压最高不超过0.6MPa;
e、仪表安装后随工艺设备一同试压,要求无泄漏;
f、现场开关阀、泵在控制室能手动开关,动作及时,且开关状态显色正常(开—显红色,关—显绿色);
g、现场压力、温度、液位、分析、流量仪表在控制画面上指示正常,现场与室内一一对应;
h、调节阀动作灵敏、稳定,线性度好,允许±1%;
i、现场联锁联校,联锁条件符合要求;
j、DCS系统连续48小时工作稳定、可靠、通讯正常,DCS画面切换正常、迅速,操作站无死机、自动重启
现象,键盘灵活、可靠,鼠标动作灵活。
3.11.2加氢釜
运行中检查
a、检查是否有超温超压现象,严禁不正常的剧烈反应发生;
b、检查动、静密封泄漏情况,及时发现及时处理;
c、检查减速机、机械密封润滑油的油温、油压,按规定定期对润滑油取样分析,及时更换;
d、检查减速机、支架、搅拌器、釜体的振动、声响等,发现问题及时处理;
e、检查各部连接螺栓松动情况,及时紧固;
f、检查保温层是否完好,及时修复
g、检查电机、釜体接地是否良好;
h、检查基础是否完好;
i、检查各安全附件是否完好。
停车后检查
a、按压力容器管理的要求,定期对加氢釜进行内部检测;
b、检查搅拌系统与釜壁等的间隙,检查底部轴承与搅拌器轴的间隙。
a、减速机润滑系统;
b、机械密封润滑系统;
c、支架轴承;
d、电机轴承;
e、底部轴承;
f、各类紧固件。
3.11.2.3使用的润滑油、液压油等的介质规格要求
部件名称润滑方法润滑剂
齿轮减速机油润滑(稀油站集中润滑)美孚齿轮油629
机械密封油润滑(稀油站集中润滑)26#工业白油
支架轴承脂润滑(手动注入)2#锂基脂
减速机、机械密封的检修参照各自的维护检修手册。
聚合釜其它部件的维护检修,按《石油化工设备维护检修规程》中SHS03020《带搅拌反应器(釜)维护检
修规程》执行。
工具:手拉葫芦,铜棒,活动扳手,梅花扳手,内六角扳手,螺丝刀,锤子,风扳机,钳子,量具。
a、检修前,必须切断电源,且挂“有人作业严禁合闸”的警示牌,并安排专人监护;
b、进加氢釜作业前,必须按程序做可燃物浓度、氧含量及毒物含量三个项目的分析并办理好进设备作业证,
安排好专人监护和规定好联络信号;
c、进加氢釜作业前,与加氢釜相连的物料管、油气相管、氮气管和蒸汽管必须加好盲板,并挂牌;
d、进加氢釜作业时,必须穿戴好符合规定的防护用品,作业必须使用合适的防爆工具。清理粘胶时严禁使
用铁器;
e、加氢釜内检修时如需照明,只能使用24V以下的安全灯,如需用电器设备时,容器外必须设置可靠的漏
电保护器;
f、检修使用的电器设备必须接有良好的接地线,手持电动工具必须安装符合规定的漏电保护器;
g、检修时禁止在同一地点同时进行保温刷漆和动火作业;
a、机械密封处轴的径向摆动量不大于0.5mm;
b、联轴器的找正应满足:径向不大于0.08mm,轴向不大于0.06mm;
c、设备安装水平度偏差不大于1mm/m;
d、保证机械密封润滑油压比釜压高0.2~0.3MPa;
e、仪表安装后随工艺设备一同试压,要求无泄漏;
f、现场开关阀、泵在控制室能手动开关,动作及时,且开关状态显色正常(开—显红色,关—显绿色);
g、现场压力、温度、液位、分析、流量仪表在控制画面上指示正常,现场与室内一一对应;
h、调节阀动作灵敏、稳定,线性度好,允许±1%;
i、现场联锁联校,联锁条件符合要求;
j、DCS系统连续48小时工作稳定、可靠、通讯正常,DCS画面切换正常、迅速,操作站无死机、自动重启
现象,键盘灵活、可靠,鼠标动作灵活。
3.11.3凝聚釜
运行中检查
a、检查是否有超温超压现象,严禁不正常的剧烈反应发生;
b、检查动、静密封泄漏情况,及时发现及时处理;
c、检查减速机、机械密封润滑油的油温、油压,按规定定期对润滑油取样分析,及时更换;
d、检查减速机、支架、搅拌器、釜体的振动、声响等,发现问题及时处理;
e、检查各部连接螺栓松动情况,及时紧固;
f、检查保温层是否完好,及时修复;
g、检查电机、釜体接地是否良好;
h、检查基础是否完好;
i、检查各安全附件是否完好。
停车后检查
a、检查搅拌系统与釜壁等的间隙,检查中间轴承、底部轴承与搅拌器轴的间隙。
a、减速机润滑系统;
b、机械密封润滑系统;
c、支架轴承;
d、电机轴承;
e、中间轴承;
f、底部轴承;
g、各类紧固件。
3.11.3.3使用的润滑油、液压油等的介质规格要求
部件名称润滑方法润滑剂
齿轮减速机油润滑(稀油站集中润滑)美孚齿轮油629
机械密封油润滑(稀油站集中润滑)26#工业白油
支架轴承脂润滑(手动注入)2#锂基脂
减速机、机械密封的检修参照各自的维护检修手册。
凝聚釜其它部件的维护检修,按《石油化工设备维护检修规程》中SHS03020《带搅拌反应器(釜)维护检
修规程》执行。
工具:手拉葫芦,铜棒,活动扳手,梅花扳手,内六角扳手,螺丝刀,锤子,风扳机,钳子,量具。
a、检修前,必须切断电源,且挂“有人作业严禁合闸”的警示牌,并安排专人监护;
b、进凝聚釜作业前,必须按程序做可燃物浓度、氧含量及毒物含量三个项目的分析并办理好进设备作业证,
安排好专人监护和规定好联络信号;
c、进凝聚釜作业前,与凝聚釜相连的物料管、油气相管、氮气管和蒸汽管必须加好盲板,并挂牌;
d、进凝聚釜作业时,必须穿戴好符合规定的防护用品,作业必须使用合适的防爆工具。清理粘胶时严禁使
用铁器;
e、凝聚釜内检修时如需照明,只能使用24V以下的安全灯,如需用电器设备时,容器外必须设置可靠的漏
电保护器;
f、检修使用的电器设备必须接有良好的接地线,手持电动工具必须安装符合规定的漏电保护器;
g、检修时禁止在同一地点同时进行保温刷漆和动火作业;
a、机械密封处轴的径向摆动量不大于0.5mm;
b、联轴器的找正应满足:径向不大于0.08mm,轴向不大于0.06mm;
c、设备安装水平度偏差不大于1mm/m;
d、通N2充压,保证机械密封平衡罐压力为0.15~0.2MPa;
e、仪表安装后随工艺设备一同试压,要求无泄漏;
f、现场开关阀、泵在控制室能手动开关,动作及时,且开关状态显色正常(开—显红色,关—显绿色);
g、现场压力、温度、液位、分析、流量仪表在控制画面上指示正常,现场与室内一一对应;
h、调节阀动作灵敏、稳定,线性度好,允许±1%;
i、现场联锁联校,联锁条件符合要求;
j、DCS系统连续48小时工作稳定、可靠、通讯正常,DCS画面切换正常、迅速,操作站无死机、自动重启
现象,键盘灵活、可靠,鼠标动作灵活。
3.11.4SDU
运行前检查
a、检查所有的安全系统和连锁,确保它们能正常工作;
b、检查防护罩和机械安全装置是否有磨损痕迹,确保它们在其位置上,并且所有的紧固件都已拧紧;
c、检查并确保所有的警告标志都在其位置上,没有擦去、遮住、挡住;
d、检验所有RTD和热电偶的安全装置,确保仪表驱动方向正确;
运行中检查
a、检查模头压力是否控制在规定范围内,严禁违规操作;
b、检查主机是否有异常振动、声响;
c、检查油冷单元、齿轮减速箱、止推轴承座、湍流器液压马达、液压单元的运行状况,检查它们的振动、
温度、声响及密封泄漏情况;检查齿轮减速箱、止推轴承座和液压单元的油位;检查液压单元油过滤器前
后压差是否符合要求;
d、检查剪切螺钉紧固螺栓,必要时进行紧固;
e、检查电机接地是否良好;
f、检查基础是否完好;
g、检查各安全附件是否完好。
a、齿轮减速机;
b、止推轴承座;
c、湍流器轴承和密封;
d、液压马达;
e、液压单元;
f、Grayloc和铰接系统;
g、各类紧固件;
h、油冷单元。
3.11.4.3使用的润滑油、液压油等的介质规格要求
部件名称润滑方法润滑剂
齿轮减速机油润滑(手动注入)美孚齿轮油632
止推轴承座油润滑(手动注入)壳牌齿轮油460
湍流器轴承和密封脂润滑(手动注入)KluberIsoflexTopasNB52
Grayloc和铰接系统脂润滑(手动注入)ExxonFibroxEP370
部件名称润滑方法润滑剂
液压单元油润滑(手动注入)得力士46号液压油
SDU的检修参照SDU维护检修手册。
工具:手拉葫芦,铜棒,活动扳手,梅花扳手,内六角扳手,套筒扳手,螺丝刀,锤子,风扳机,钳子,
气动棘爪、标准棘爪(3/8"和1/2"),量具,模板套筒拔出器,模板专用扳手。
a、检修前,必须切断SDU和湍流器的电源,且挂“有人作业严禁合闸”的警示牌,并安排专人监护;电脑
或操作面板上的所有的开关锁定在“OFF”位置,并适当标识;
b、SDU检修前,与SDU相连的物料管和蒸汽管必须加好盲板,并挂牌;
c、检修人员必须穿戴好符合规定的防护用品,作业必须使用合适的防爆工具;
d、检修使用的电器设备必须接有良好的接地线,手持电动工具必须安装符合规定的漏电保护器;
e、检修时禁止在同一地点同时进行保温刷漆和动火作业。
a、调整模板与切刀间隙为0.15~0.30mm;
b、联轴器的找正应满足:径向不大于0.08mm,轴向不大于0.06mm;
c、仪表安装后随工艺设备一同试压,要求无泄漏;
d、现场开关阀、泵在控制室能手动开关,动作及时,且开关状态显色正常(开—显红色,关—显绿色);
e、现场压力、温度、液位、分析、流量仪表在控制画面上指示正常,现场与室内一一对应;
f、调节阀动作灵敏、稳定,线性度好,允许±1%;
g、现场联锁联校,联锁条件符合要求:SDU电流高(150%)联锁停SDU主机,润滑油温高(>80℃)联锁
停SDU主机,SDU模头压力低(<1.8MPa)延时10分钟停SDU,SDU模头压力低(>12MPa)停SDU主机;
h、DCS系统连续48小时工作稳定、可靠、通讯正常,DCS画面切换正常、迅速,操作站无死机、自动重启
现象,键盘灵活、可靠,鼠标动作灵活。;
3.11.5履带式干燥机
运行前检查
a、检查所有的安全系统和连锁,确保它们能正常工作;
b、检查防护罩和机械安全装置是否有磨损痕迹,确保它们在其位置上,并且所有的紧固件都已拧紧;
c、检查并确保所有的警告标志都在其位置上,没有擦去、遮住、挡住;
d、检验所有RTD和热电偶的安全装置,确保仪表驱动方向正确。
e、确保帘板相对于所处理的物料的高度已正确设置;
f、检查并清理干燥机内的所有消防设施,包括监控装置和喷头;
g、检查并清理设备内的任何油或物料积累物。
运行中检查
a、检查输送机上物料堆积是否符合规定的要求;
b、检查干燥机各区温度是否控制在规定范围内,严禁违规操作;
c、检查输送机、耙胶器、刮胶器、平胶器、碎胶器及输送螺杆的运行状况,检查各减速机的振动、声响及
密封泄漏情况,检查链条的润滑、磨损、张紧情况;
d、检查循环风扇、排风机的运行状况,检查V型皮带驱动的排气风机的皮带是否张紧适度、磨损;
e、检查以下所有紧固件:输送机链轮紧固件、风扇紧固件、行走防护和输送机板紧固件、内部元件紧固件、
输送机行走轨道和返回轨道紧固件、辅助装置的固定螺钉和紧固件及其它,必要时进行紧固;
f、检查输送机的行走防护是否弯曲或丢失;
g、检查两对边上和自由移动的标记的拉伸情况;
h、检查电机接地是否良好;
i、检查基础是否完好;
j、检查各安全附件是否完好。
a、所有机械设备的减速机、传动链条、轴承等;
b、安全联锁设施;
c、门、合页;
d、所有电机轴承;
e、加热盘管及过滤器;
f、各类紧固件。
3.11.5.3使用的润滑油、液压油等的介质规格要求
部件名称润滑方法润滑剂
耐磨轴承脂润滑(油脂枪)美孚锂基AW2,美孚锂基SHC220
滑动轴承脂润滑(油脂枪)同耐磨轴承
油环式轴承油润滑(油壶)美孚DTE重载油
衬套轴承油润滑(油壶)同油环式轴承
鼓形青铜套脂润滑(油脂枪)同耐磨轴承
皂滚子脂润滑(脂杯)同耐磨轴承
石墨青铜油润滑(油杯)同油环式轴承
链条油润滑(刷子)同油环式轴承
开式齿轮、链条油润滑(刷子)美孚TAC375NC
电机滚动轴承脂润滑(油脂枪)同耐磨轴承
齿轮油润滑(手动注入)美孚齿轮油629
蜗轮减速机油润滑(手动注入)美孚SCH634混合油
齿轮减速机油润滑(手动注入)美孚齿轮油630
变速器圆盘轴承和滑轨脂润滑(油脂枪)同耐磨轴承
变速器止推轴承圆盘毂脂润滑(油脂枪)同耐磨轴承
调节螺杆油润滑(油壶)同油环式轴承
履带式干燥机的检修参照履带式干燥机维护检修手册。同时,如需更换某段输送机,则将此段输送机
拉出上部轨道至装配架上,并按以下步骤组装新的一段输送机:
a、拆下此段输送机的板和围板,并注意将所有的紧固件放在一起。
b、插入铰接钢丝,连接输送机各段,使各段相连,并确保输送机各段的边对直。
c、将多余长度的铰接钢丝朝两端输送机板的下边弯转180°,并将铰接接头与链条滚子销的中心线对直。
d、用六角头螺栓和自锁螺母将围板拧紧在链条的配件上。
e、将行走防护固定在输送机上,使行走防护、此段输送机和链条配件上的所有的孔对齐。行走防护的导边
会偏离附在固定防护罩上的聚酰胺密封条,并且长而直的偏离段与聚酰胺密封条接触。
f、用六角头螺栓和自锁螺母将行走防护和此段输送机拧紧在链条的配件上。拧紧螺栓时,行走防护应重叠
在一起,以防产生间隙。
g、将组装完的此段输送机拉入设备,检查间隙是否正确。固定防护罩将需要用手推入,以使行走防护通过、
进入设备。
工具:
a、钳子(标准钳、圆口钳、锁紧钳、针头钳)、刀具、老虎钳
b、小砂轮机、电刷、锉刀,螺丝刀,锤子
c、6"或更大的C形夹、杆夹,线、粉笔、铅锤、水平仪、卷尺、直脚尺、4'泥瓦工用水准器、钢琴丝、
经纬仪
d、手拉葫芦
e、管钳、焊机、割炬
f、组合扳手:3/8"至1-1/2"
g、气动棘爪、标准棘爪:3/8"和1/2",
h、套筒扳手:3/8"和1/2"
i、六角,深度:3/8"至1"
a、检修前,必须切断所有机械设备的电源,且挂“有人作业严禁合闸”的警示牌,并安排专人监护;电脑
或操作面板上的所有的开关锁定在“OFF”位置,并适当标识;
b、进干燥机作业前,必须按程序做可燃物浓度、氧含量及毒物含量三个项目的分析,并安排好专人监护和
规定好联络信号;
c、进干燥机作业前,必须使干燥机冷却至合适温度;
d、进干燥机作业时,必须穿戴好符合规定的防护用品,作业必须使用合适的防爆工具;
e、干燥机内检修时,要打开所有的门,保持空气流动;
f、检修使用的电器设备必须接有良好的接地线,手持电动工具必须安装符合规定的漏电保护器;
g、检修时禁止在同一地点同时进行保温刷漆和动火作业。
a、仪表安装后随工艺设备一同试压,要求无泄漏
b、现场开关阀、泵在控制室能手动开关,动作及时,且开关状态显色正常(开—显红色,关—显绿色);
c、现场压力、温度、液位、分析、流量仪表在控制画面上指示正常,现场与室内一一对应;;
d、调节阀动作灵敏、稳定,线性度好,允许±1%;
e、现场联锁联校,联锁条件符合要求:干燥箱温度高(>80℃)联锁停干燥箱内电机;
f、DCS系统连续48小时工作稳定、可靠、通讯正常,DCS画面切换正常、迅速,操作站无死机、自动重启
现象,键盘灵活、可靠,鼠标动作灵活。
4分析化验手册
4.1生产控制和分析一览表
4.1.1丁二烯精制工号中控分析项目及频次一览表
序号取样位置分析项目控制指标检验标准分析频次
1脱水塔顶
丙炔实测1次/班
二乙基羟胺≤20mg/kgQ/SH1次天
2脱水塔釜H
2
O≤25mg/kgQ/SH4次/班
3
丁二烯脱重塔塔
顶
1,3-丁二烯≥99.2%GB6024-19854次/班
总炔烃≤25mL/m32次/班
乙烯基乙炔≤5mL/m32次/班
二聚物≤300mg/kgQ/SH2次/班
阻聚剂TBC含量≤20mg/kgGB/T6020-19991次/天
二乙基羟胺≤20mg/kgQ/SH1次/天
4精丁二烯罐
1,3-丁二烯≥99.2%GB6024-19854次/班
总炔烃≤25mL/m32次/班
乙烯基乙炔≤5mL/m32次/班
二聚物≤300mg/kgQ/SH2次/班
阻聚剂TBC含量≤20mg/kgGB/T6020-19991次/天
二乙基羟胺≤20mg/kgQ/SH1次/天
4.1.2苯乙烯精制工号中控分析项目及频次一览表
序号取样位置分析项目控制指标检验标准分析频次
1苯乙烯进料
水值<200mg/kg2次/班
苯甲醛<80mg/kg1次/班
α-甲基苯乙烯<600mg/kg1次/班
2
苯乙烯侧线
采出管线
水值<100mg/kg4次/班
苯甲醛<80mg/kg2次/班
α-甲基苯乙烯<600mg/kg2次/班
3精苯乙烯泵
水值≤20mg/kg4次/班
自聚物含量≤30mg/kg1次/天
阻聚剂TBC含量≤15mg/kg1次/天
序号取样位置分析项目控制指标检验标准分析频次
1精环己烷
纯度≥7%68-2001
1次/班
苯乙烯<60mg/kg19-2001
四氢呋喃≤300mg/kg53-2001
水含量≤20mg/kg
2精丁二烯
纯度≥99.2%GB6024-1985
1次/班
总炔烃<20mL/m3
二聚物<300mg/kg
乙烯基乙炔≤5mL/m3
水值<25mg/kg
3精苯乙烯
水值≤20mg/kg
1次/班苯甲醛<80mg/kg
α—甲基苯乙烯<600mg/kg
4加氢釜
聚合物物性达到厂控指标
GB/T528-1998
GB/T531-1999
GB/T3682-2000
GB/T6737-1997
3釜/班
加氢胶碘值达到厂控指标Q/SH1085010-2003按需
5精氮管线
水≤20mg/kg
1次/班氧≤10mL/m3
氢2~10%
6氢气管线
水≤20mg/kg
1次/班
氧≤10mL/m3
7聚合釜
一段聚合胶液分子量及其分布合格按需
二段聚合胶液PS含量≤5%按需
三段聚合胶液
PS含量≤5%
按需
SB3~8%
8丁基锂罐
浓度0.80~3.00mol/L
2次/罐
杂质≤1%(n/n)
9偶合剂罐浓度0.40~2.00mol/L2次/罐
10
双环戊二
烯二氯化
钛
浓度~mol/LQ/SH1085011-2003按需
11
邻苯二甲
酸二甲酯
浓度~mol/LQ/SH1085012-2003按需
序号取样位置分析项目控制指标检验标准分析频次
1凝聚热水罐热水PH值2次/班
2料仓挥发分≤0%GB/T6737-19971次/小时
4.1.5溶剂回收工号中控分析项目及频次一览表
序号取样位置分析项目控制指标检验标准分析频次
1
环己烷脱水
塔底
水值≤20mg/kg4次/班
纯度≥70.00%68-20012次/班
四氢呋喃≤300mg/kg2次/班
甲苯<2.00%2次/班
2
环己烷脱重
塔顶
水值≤20mg/kg4次/班
纯度≥7%68-20012次/班
四氢呋喃<300mg/kg2次/班
甲苯<2.00%2次/班
3
甲苯回收塔
侧线
纯度≥95.00%GB684-862次/班
水值≤20mg/kg4次/班
环己烷<5.00%2次/班
分析方法(标准)
1、工业用丁二烯中微量二聚物和微量乙腈的测定(气相色谱法)Q/SHBL15-2001
1.1范围
本标准适用于工业用丁二烯中微量二聚物和乙腈的测定,其测定范围为:
二聚物(4-乙烯基环己烯-1):浓度不小于5mg/kg;
乙腈:浓度不小于2mg/kg。
1.2方法原理
液体试样通过色谱仪,瞬间汽化后通过色谱柱,使要测定的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,
并将各色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较,根据公式计算出含量。
1.3主要材料及试剂
1.载气:纯度大于99.9%的氮气或氦气。
1.载体:上试釉化301担体(60~80目)或性能与其类似并能满足分离要求的其他载体。
1.固定液:聚乙二醇1500,色谱纯。
1.配标样用的标准物。
a.4-乙烯基环己烯-1,纯度大于99.5%;
b.乙腈,色谱纯;
c.丙酮,分析纯;
1.进样器:耐压微量注射器
1.刻度耐压样品瓶:容积约20mL。
1.4仪器
1.配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,对1中列出的各个组分在所示含量下产生的峰高,至少要大于
仪器噪音的2倍。
1.恒温箱:使色谱柱在70℃时能够保持温度稳定在±1℃以内。
1.色谱柱:不锈钢管,内径3mm,长4m。
1.固定相:涂渍前需将载体过筛,保留60~80目备用,固定液与载体的涂渍比为25:100(m/m)。丙酮作溶
剂,加热溶解。
1.4.5检测器:氢火焰离子化检测器。
1.5样品与进样
1.标准样品的制备
1.g,注入耐压样品瓶中。再向其中注入丙酮稀释剂,经充分混合后,即成为二聚物标准样品。待标准样品
温度与室温平衡后称量之,并测定其体积。求出标准样品的密度ρ。
标准样品中4-乙烯基环己烯-1的含量按式(1)计算:
Cs=(Ws/W)×106……………………….…………………(1)
式中:Cs-标准样品中二聚物的含量,mg/kg;
Ws-二聚物的量,g;
W-标准样品总量,g。
1.乙腈标准样品:操作与计算同1.5.1.1。
也可以把二聚物和乙腈同时配在-个标准样品中(要注意到两者之间在含量上的重大差异);二聚物和乙
腈含量的计算方法同式(1)。
1.外标校正:必须严格地在给定的色谱分析条件下将预先制备好的,已知含量的上述标准样品进行外标校
正,用耐压微量注射器注射液体样品,至少连续注射三次,并从色谱图上测出二聚物/乙腈的峰面积,供
定量计算用。
1.5.2样品
在取丁二烯之前向已称量的样品瓶注入适量丙酮并准确称量,然后取丁二烯(体积比约1:1),准确称量
和读取丙酮-丁二烯混合溶液总量及混合液总体积,并据此求出丙酮-丁二烯混合液密度(也可借助于100
μL耐压微量注射器,用分析天平称出溶液量求取)和丁二烯的量。
1.5.3进样
在与分析样品完全相同的操作条件下,注入样品,进行色谱分析。进样量为2mL液体,或由使用者选
择应得到分离并能检测出2mg/kg杂质的进样量。
1.6操作步骤
1.6.1启动色谱仪后,调节到下述色谱分离条件:
柱温:70℃
检测器/汽化室温度:120℃
载气流速:60mL/min
或由操作者选择其它适合条件。
1.6.2校正、测定和计算。
每次分析前后都要用标准样品进行校正;
将试样注入色谱柱,并记录试样色谱图,量得二聚物和乙腈的峰面积值,按下式计算待测组分i的含量:
式中;Ci-待测组分i的体积分数;
Cs-标准物的体积分数;
Ai-待测组分i峰面积值,mm2;
As-标准物峰面积值,mm2;
Fi-待测组分i分子的有效碳数;
Fs-标准物分子的有效碳数;
Ei-待测组分仪器衰减的倍数;
Es-标准样品仪器衰减的倍数。
1.7保留值
丁二烯中微量乙腈与二聚物的相对保留值见表1。
表1乙腈和二聚物的相对保留值
化合物名称相对保留值
丁二烯-1,3
丙酮
苯
二聚物
乙腈
1.8结果的表示
1.8.1分析结果
对于任-被测组分,均要用两次或两次以上测定值的算术平均值来表示分析结果;
1.8.2重复性
在同-实验室,由同-操作者,用同-试验方法与仪器,对同-试样相继做两次重复测定结果的差值,
不应超过表2规定的允许差。
表2测定工业用丁二烯中微量乙腈和二聚物的允许差
名称含量允许差
乙腈≤100mg/kg2mg/kg
二聚物≤0.2%0.01%
1.9色谱图
在聚乙二醇1500色谱柱上典型色谱图
1-丁二烯;2-丙酮;3-未知物;4-未知物;5-二聚物;6-乙腈
2、丙烯、丁二烯、苯乙烯、环己烷和抽余油中微量水测定Q/SHBL17-2001
2.1范围
本方法适用于丙烯、丁二烯、抽余油、氯丁烷、苯乙烯、环己烷及各种气体中微量水的测量。
样品中水含量在5×10-6以上。
2.2方法原理
样品中的微量水能直接与卡尔费休电解液发生反应,用微库仑法测定水含量,其反应如下:
I
2
+SO
2
+3C
5
H
5
N+H
2
O=2C
5
H
5
N·HI+C
5
H
5
N·SO
3
C
5
H
5
N·SO
3
+CH
3
OH=C
5
H
5
NH·OSO
2
OCH
3
2.3试剂
2.3.1变色硅胶。
2.3.2三氯甲烷,分析纯。
2.3.3四氯化碳,分析纯。
2.3.4乙二醇,分析纯。
2.3.5甲醇-碘溶液,分析纯。
2.3.6SO
2
-吡啶溶液,分析纯。
2.4仪器设备
2.4.1石油产品微量水分测定仪。
2.4.2微量注射器:1μL;注射器:2mL、5mL、50mL。
2.4.3玻璃耐压取样器:容积约10mL,耐压1MPa以上,形状如图1,适用于取丁二烯等低沸点液体样品。
图1
2.5测定步骤
2.5.1转化率的测定
按仪器使用说明在电解池中加入适量电解液,调整电解液达到电解平衡,待蜂鸣且断响后,注入0.1μL
蒸馏水至样品池的电解液中,待终点到达仪器显示数D(μg)不再计数,则转化率T=(D/100)×100%。
2.5.2样品的测定
2.5.2.1丙烯中微量水的测定
启动仪器,开启进样活塞,使被测气体以1L/min的流速通入样品池的电解液内,其体积用气体流量计
准确计量,通入约20L记录终点时微水测定仪上的显示数D
1
。
2.5.2.2丁二烯、苯乙烯、环己烷和抽余油中微量水的测定
待测样品进样前称样品和取样瓶重W
1
,在作样状态下,进样,称量进样后取样瓶和样品重量W
2
,达
到电解终点后,记下显示器显示数D
2
。
2.6分析结果计算
2.气体中微水测定用公式一计算
公式一
760(273+t)×
C
(H2O)
mg/kg=D
1
×————————————×103
273×P×V
1
×M×T
式中:T-转化率;
D
1
-测定仪上显示数,μg;
P-进样时压强,Pa;
V
1
-进样体积,mL;
M-气体摩尔质量。
t-测定时环境温度,℃。
2.6.2丁二烯、苯乙烯、环己烷和抽余油中微量水的测定用公式二计算。
公式二C
(H2O)
mg/kg=D
2
/[(W
1
-W
2
)×T]
式中:D
2
-测定仪上显示数,μg;
W
1
-进样前称重,g;
W
2
-进样后称重,g;
T-转化率。
2.7注意事项
2.7.1电解池与大气相通部分要有干燥系统,进样系统要严密不漏气。
2.7.2取样用具必须干燥,用后放在红外灯下烘干,并放在干燥器中保存。
2.7.3铂电极使用后,应放在卡尔·费休试剂中浸泡,以维持铂电极的灵敏度,也可以用洗液浸泡,或用
火焰灼烧使其恢复灵敏度。
2.7.4卡尔·费休试剂对人体有害,尤其是甲醇可以损害眼睛的视力,操作要在通风橱中进行。
3、苯乙烯纯度及其杂质分析(气相色谱法)Q/SHBL18-2001
3.1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度和杂质。
本标准适用于苯乙烯纯度为99%~100%范围试样的测定。也可应用于苯乙烯中正常存在的杂质的测定。
虽然本方法也应用于更低纯度的苯乙烯试样,但对全部杂质的定性和选定合适的内标物可能较为困难。
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB6678化工产品采样总则;
GB6680液体化工产品的采样通则。
3.3方法原理
采用气相色谱法,以内标法测定苯乙烯中存在的杂质含量。然后由100%减去所有杂质的总量,便可得
到苯乙烯的纯度,以质量分数表示。
3.4材料和试剂
3.内标物:正庚烷或甲苯,纯度>99%。
3.4.2杂质标准品:纯度>99%。
3.4.3苯乙烯标准品:纯度≥99.6%。
4.4氮气:纯度>99.99%(V/V)。
3.4.5氢气:纯度>99.99%(V/V)。
3.4.6空气:经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
3.5仪器和设备。
3.色谱仪
备有氢火焰检测器,具有进样分流装置,在进样不超过色谱柱允许负荷量条件下,对最后流出的含量
为10mg/kg的被测杂质,其峰高至少应大于仪器噪声的5倍。
3.5.2记录系统
满量程等于或小于2mv,响应时间小于1s的记录仪或合适的各类色谱数据处理机;
3.5.3色谱柱
色谱柱及典型操作条件见表1,毛细管柱或填充柱由使用者根据各自的条件和要求进行选择。
表1色谱柱及典型操作条件
色谱柱ABCD
柱管材料不锈钢不锈钢弹性石英弹性石英或玻璃
柱长,m645050
柱内径,mm33
柱温,℃12
色谱柱ABCD
固定液FFAPPEGAFFAPPEG-20M
固定液含量,%1510--
载体
Chromosorb
上试酸洗201--
载体粒度,目60~8080~100--
检测器FIDFIDFIDFID
载气流量N
2
40mL/minH
2
60mL/min0.5~10.5~1
补充气流量--N
2
30mL/minN
2
30mL/min
进样体积,μL
分流比--100:1100:1
内标物甲苯或正庚烷甲苯或十一烷正庚烷正庚烷
注:1)FFAP为聚乙二醇-20M与2-硝基对苯二甲酸的反应物;
2)PEGA为聚乙二醇己二酸酯;
3)PEG-20M为聚乙二醇-20M。
4)以上操作条件可由操作者根据需要选择其它操作条件。
3.6计算
用式(1)计算各杂质相对于内标物的质量校正因子:
f
i
'=(A
s
×m
i
)/(A
i
×m
s
)………………………………………….(1)
式中:f
i
'——i杂质组分相对于内标物的质量校正因子;
A
s
——内标物峰面积;
A
i
——i杂质组分的峰面积;
m
i
——校正用混合物中i杂质组分的质量分数;
m
s
——内标物质量分数。
用式(2)计算苯乙烯中各杂质的质量分数:
X
i
=(A
i
'×f
i
'×m
s
')/A
s
'…………………………………….…..(2)
式中:A
i
'——试样中i组分的峰面积;
A
s
'——试样中内标物的峰面积;
m
s
'——试样中内标物的质量分数;
fi'——i杂质组分相对于内标物的质量校正因子。
用式(3)计算苯乙烯的质量分数C
x
:
C
x
=(100-ΣC
i
)×100%………………………………….(3)
式中:C
x
——为苯乙烯的质量分数,%;
ΣC
i
——试样中所含杂质总量,%。
色谱图
图1苯乙烯及主要杂质在FFAP柱(A)上的典型色谱图
1-正庚烷;2-甲苯;3-乙苯;4-间,对-二甲苯;5-异丙苯;6-邻-二甲苯;7-正丙苯;
8-间,对甲乙苯;9-叔丁苯;10-苯乙烯;11-α-甲基苯乙烯;12-间,对-甲基苯乙烯
图2苯乙烯及主要杂质在PEGA柱(B)上的典型色谱图
1-正己烷;2-正庚烷;3-苯;4-甲苯;5-乙苯;6-间,对-二甲苯;7-异丙苯;8-邻-二甲苯;9-正丙
苯;10-甲乙苯;11-苯乙烯;12-苯乙炔;13-α-甲基苯乙烯;14-间,对-甲基苯乙烯;15-未知峰;16-
β-甲基苯乙烯
图3苯乙烯及主要杂质在FFAP毛细管柱(C)上的典型色谱图
1-正庚烷2-苯;3-甲苯;4-乙苯;5-对-二甲苯;6-间-二甲苯;
7-异丙苯;8-邻-二甲苯;9-正丙苯;10-甲乙苯;11-叔丁苯;
12-仲丁苯;13-苯乙烯;14-α甲基苯乙烯;
15-苯乙炔+3-甲基苯乙烯;16-β-甲基苯乙烯;NA-非芳香烃
4、苯乙烯中苯甲醛的测定气相色谱法Q/SHBL19-2001
4.1范围
本标准适用于苯乙烯主峰后的各芳香烃类杂质含量的测定和环己烷中苯与苯乙烯等微量杂质的测定。
4.2方法原理
当各组分随载气通过丁二醇己二酸聚酯色谱柱时,各杂质组分被分离,用氢火焰离子化检测器检测,
并将得到的各色谱峰与外标物得到的峰相比较,用外标法求得各组分的含量。
4.3试剂
4.丁二醇己二酸聚酯色谱固定液。
4.6201釉化担体:60~80目。
4.环己烷:分析纯。
4.氯仿:分析纯。
4.乙苯:分析纯。
4.4仪器设备
4.气相色谱仪。
4.配气瓶:200mL。
4.玻璃注射器:100mL,10mL,2mL。
4.进样器:10μL。
4.5样品与进样
4.气体样品:可用2mL注射器取样,直接用2mL注射器准确进一定量的样品。
4.液体样品:体样品可先用带垫密封瓶取样,然后用微量注射器取一定量的样品经气化进入色谱柱。
4.6操作条件及步骤
4.操作条件
4.配比:丁二醇己二酸聚酯:6201担体=10:100。
4.色谱柱:长度2m,内径3mm的不锈钢管。
4.氮气流量:36mL/min。
4.氢气流量:55mL/min。
4.空气流量:400mL/min。
4.柱温:100℃。
4.检测器温度:190℃。
4.汽化室温度:190℃。
4.μL。或由操作者确定其它最佳操作条件。
4.操作步骤
4.定性:各组分可进纯物质,利用其绝对保留时间来定性。
4.定量
外标样的配制,以分析纯环己烷为基体分别配制浓度为80×10-6(m/m);600×10-6(m/m)
的苯甲醛与α-甲基苯乙烯外标。采用密封瓶配制。配制含量在200×10-6(m/m)~600×10-6
(m/m)的乙苯标样数个,以适用不同含量样品的测试。
4.计算公式
C
i
=C
s
×A
i
/A
s
式中:C
s
——外标物浓度,mL/m3;
C
i
——待测组分浓度,mL/m3;
A
s
——外标物峰面积,mm2;
A
i
——待测组分i的峰面积,mm2。
4.7各组分相对重量校正因子见表1
表1各组分氢火焰相对重量校正因子
组分名称相对校正因子组分名称相对校正因子
苯α-甲基苯乙烯
未知峰m-二乙苯
甲苯甲基苯乙烯
二甲苯β-乙基苯乙烯
异丙苯m-乙基苯乙烯
正丙苯P-乙基苯乙烯
苯乙烯苯甲醛
乙苯m-二乙烯基苯
P-二乙烯基苯--
4.8色谱图及保留值
4.8.1典型色谱峰图见下图
图1在丁二醇己二酸聚酯柱上的典型色谱图
1-环己烷及烃类杂质2-未知峰3-苯4-未知峰5-正丙苯6-乙苯
7-二甲苯8-异丙苯9-正丙苯10-苯乙烯11-α-甲基苯乙烯12-m-二乙苯
13-甲基苯乙烯14-β-甲基苯乙烯15-m-乙基苯乙烯16-P-乙基苯乙烯
17-苯甲醛18-m-二乙烯基苯19-P-二乙烯基苯
4.8.2各组分保留值见表2
表2各被测组分保留值
组分名称保留值组分名称保留值
环己烷烃类峰异丙苯
未知峰正丙苯
苯苯乙烯
未知峰α-甲基苯乙烯
甲苯m-二乙苯
乙苯甲基苯乙烯
二甲苯苯甲醛
β-甲基苯乙烯m-二乙烯基苯
m-乙基苯乙烯P-二乙烯基苯
P-乙基苯乙烯
4.9结果计算:
Ci=Cs×Ai/As
式中:Ci——样品中被测组份浓度;
Cs——被测组份在外标中的浓度;
Ai——样品中被测组份峰面积(mm2);
As——外标中相应组份峰面积(mm2)。
5、苯乙烯中自聚物含量的测定Q/SHBL21-2001
5.1范围
本标准适用于测定苯乙烯中自聚物含量的测定。
5.2方法原理
本标准采用苯乙烯中的自聚物溶于苯而不溶于甲醇这个性质,用1:2的苯乙烯和甲醇溶液进行比浊,应
用7230型分光光度计测得吸光度,再根据吸光度与自聚物的含量的标准曲线直接查出苯乙烯中自聚物的含
量。
5.3试剂
5.无水甲醇,分析纯。
5.苯,分析纯。
5.3.3甲乙酮,分析纯。
仪器
5.4.1容量瓶:50mL,500mL。
5.4.2移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。
5.4.3园底烧瓶:250mL。
5.4.4滴定管:25mL。
5.4.5真空泵一台。
5.4.6真空干燥箱一台。
5.4.77230型分光光度计一台,比色皿3cm。
操作步骤
纯聚苯乙烯的制备
称取聚苯乙烯1g,溶于甲乙酮中,将此液滴入正在剧烈搅拌的甲醇中,使聚合物成细小珠体析出,然
后静止分离,用倾泻法把上层澄清液除去,再加甲乙酮溶解聚合物,按上述同样操作反复四次,将此纯聚
苯乙烯用甲醇洗涤,在60±5℃的真空烘箱中干燥达恒重后,置于干燥器中备用。
5.5.2纯苯乙烯的配制
采用已精馏所得无聚合物的单体,为了防止自聚,预先添加20~30×10-6(m/m)对苯二酚(亦可添加
10~15×10-6(m/m)对-叔丁基邻苯二酚效果更好),且在0~5℃下冷藏,专供馏出后2~3天内使用,如果
不能直接得到无聚合物的苯乙烯,可将含有少量聚合物的苯乙烯置于蒸馏瓶中,并加入上述量的对苯二酚(或
对-叔丁基邻苯二酚)在约660Pa压力下,真空蒸馏,其馏出液必须除去前、后馏分各5%,为了防止馏出液
聚合,在接收器中,预先添加估计馏出苯乙烯量所需的阻聚剂量。
5.标准溶液的配制
±g,置于500mL容量瓶中,以纯苯乙烯溶解,并稀释至刻度,随后稀释配制成聚合物含量分别为1,
3,5,10,15,20,30×10-6(m/m)的标准液。
5.样品测试
用移液管将试样(标准溶液或样品)10mL移入100mL三角瓶中,用移液管将20mL甲醇迅速加入,定期摇
动,在加入甲醇后20分钟将此溶液倒入3cm比色皿中,另在参比比色皿中加入苯乙烯和苯(1:2)的混合液,
在波长为420nm处,从分光光度计上求得吸光度绘制定量用的标准曲线,亦可由绘制的标准曲线查出样品中
的聚合物的含量。
若样品中聚合物含量大于30×10-6可适当减少样品的取样量,其减少的体积用纯苯乙烯补充,或另行配
制标准溶液,于比色管中直接按目视比浊。
标准溶液分析数据
表1单位:10-6(m/m)
聚合物含量30
吸
光
度
标准
样品
编号
1
2
3
平均
5.7精密度
从表1中看出聚苯乙烯含量在1~30×10-6×10-6(m/m)。
5.8注意事项
5.8.1在样品中滴入甲醇,须经20分钟后进行测定,经试验加入甲醇后15分钟吸光度逐渐增加并渐趋稳
定,在20~180分钟范围内极稳定,180分钟后光密度开始下降,故选择20分钟。
5.8.2波长选择在420nm。
5.8.3采用苯乙烯与甲醇的配比1:2为宜。
5.8.4加入20~30×10-6对苯二酚阻聚剂对吸光度无影响,曾经同时加入阻聚剂和不加阻聚剂进行对比试
验,结果相同,但未加阻聚剂的试样应迅速测试,贮藏0~5℃处,否则易变质。
6、精丁二烯中微量丙炔的测定(气相色谱法)
6.1范围
本方法适用于精丁二烯中微量丙炔的测定。
6.2方法原理
试样被载气带入到色谱柱中被分离后,用氢焰检测器检测,并记录色谱图,用外标法定量。
6.3试剂及材料
6.3.1固定液:异三十烷。
6.3.2红色6201担体:60~80目。
6.3.3无水乙醚:分析纯。
6.3.4担体:固定液=6201:异三十烷=100:40。
仪器
6.4.1带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
6.4.2色谱柱:内径3mm,长7m的不锈钢管。
6.4.3色谱记录仪或处理机。
6.5操作条件
6.5.1检测器/汽化室温度:130℃;
6.5.2柱温:60℃。
6.5.3载气:200kPa。
6.5.4氢气:50kPa。
6.5.5空气:50kPa。
6.5.6进样量:2mL。
6.6样品分析
6.6.1用注射器进2mL样品进行测定,测量并记录色谱峰图和样品峰高hi,根据相同条件下标样峰高hs。
平行测定两次。
6.6.2重复性
在同一实验室,由同一操作者,用同一实验方法与仪器,对同一试样相继做两次重复测定,结果的有
效值为,当丙炔含量小于50×10-6(V/V)时,两次测定结果之差不应超过6×10-6(V/V),当丙炔含量大
于500×10-6(V/V)时,两次测定结果之差不应超过40×10-6(V/V)。
6.7计算
用外标法按下式进行计算
C
i
=C
s
×h
i
/h
s
式中:C
i
—待测组分的浓度;
C
s
—标准物的浓度;
h
i
—待测组分的峰高值;
h
s
—标准物的峰高值。
6.8典型色谱图
7、
7.1范围
本方法适用于精丁二烯中微量丁炔的测定。
7.2方法原理
试样被载气带入到色谱柱中被分离后,用氢火焰检测器检测,并记录色谱图,用外标法定量。
7.3试剂及材料
7.3.1固定液:β,β'-氧二丙腈
7.3.26201担体60~80目
7.3.3色谱柱:内径3mm,长5m不锈钢管
7.3.4丙酮:分析纯
7.3.5固定相混合比
6201:β,β'-氧二丙腈=100:40
7.4仪器
7.4.1带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
7.4.2色谱柱:长5m,内径3mm的不锈钢管。
7.4.3色谱记录仪或处理机。
7.5操作条件
启动色谱仪,调节至下述条件
a.检测温度:150℃;
b.柱温:室温;
c.载气(N
2
):125KPa;
d.氢气:50KPa;
e.空气:50KPa;
或由操作者选择其它合适条件。
7.6操作步骤
7.6.1设定操作条件
色谱仪启动后进行必要的调节,按5设定操作条件。仪器稳定后,即可进样。
7.6.2标样的配制
本标准采用外标法定量。在纯氮中配制与试样中丁炔含量大致相当的标准气样。
7.6.3测定
在标准物外标测定的条件下,进丁二烯气相样品2mL,根据所得色谱峰高与标准物的色谱峰高比较,
计算出样品中丁炔含量。
7.7计算
用外标法按下式进行计算
C
i
=C
s
×h
i
/h
s
式中:C
i
—待测组分的浓度;
C
s
—标准物的浓度;
h
i
—待测组分的峰高值;
h
s
—标准物的峰高值。
7.8典型色谱图
8、丁二烯中二乙基羟胺的测定Q/SHBL49-2001
8.1范围
本标准适用于丁二烯中微量二乙基羟胺的测定,测量范围为5~100×10-6(m/m)。
8.2方法原理
在耐压瓶中用蒸馏水萃取丁二烯中的二乙基羟胺,取其萃取液,以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液
滴定,测定二乙基羟胺含量。
8.3试剂
8.3.1盐酸标准溶液。
8.3.2指示剂:0.1%甲基橙。
8.4仪器
的硬质玻璃,容积为250mL,耐压1×106Pa。外螺纹接头与瓶口用环氧树脂粘贴。
托盘天平:最大称量500g,感量50mg。
三角瓶:250mL。
注射器:50mL。
微量滴定管:5mLmL。
操作步骤
用注射器往耐压瓶中注入50mL蒸馏水(使用前煮沸冷却或调至中性),在天平上称量。用通针在密闭
采样口取50~70g丁二烯,再称量,计算出样品量。剧烈摇动4min,将下层水相放入250mL三角瓶中,加
2滴0.1%的甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色至红色,30s不褪色为终点。记下消耗盐酸标
准溶液的体积。
结果计算
丁二烯中二乙基羟胺含量按下式计算:
N×V×89.137×1000
X=————————————
m
式中:X——丁二烯中的二乙基羟胺含量,10-6;
N——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
m——样品量,g。
丁二烯中二乙基羟胺含量,用两次测定值的算术平均值表示。
精密度
×10-6(m/m)。
注意事项
8.8.1带压密闭的装置上取样时,防止液态丁二烯因低温造成冻伤;
8.耐压玻璃瓶外应有保护层,防止破碎造成人身伤害;
8.取样后及时分析测定,不得长时间保留样品;
8.耐压玻璃瓶所盛液体总体积要留不少于60mL的气相空间。
9、氮气中氢和氧的分析Q/SHBL50-2001
9.1范围
本方法适用于各种气体中氢和氧的分析。氢的适应浓度大于1mL/m3;氧的适应浓度大于0.01%。
9.2方法原理
本方法采用气相色谱法,以氮气为载气,TDX-01吸附剂为固定相,使样品中氢氧等组分分离,用热导
池检测器检测,用外标法定量。
9.3仪器及材料
9.3.1带热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪,所测定的氢在最低检测浓度下产生的峰高,至少应大于
仪器噪音的二倍;
9.3.2载气;纯度大于99.99%的氮气。
9.4操作条件
9.4.1色谱柱及典型操作条件
色谱分析固定相碳分子筛柱TDX-01有机担体407柱
柱温85℃50℃
载气N
2
N
2
载气流量由使用者选择由使用者选择
工作电流100mA100mA
色谱柱长(m)12
柱内径(mm)33
色谱柱材料不锈钢管不锈钢管
(或由操作者选择其他合适的操作条件)
9.4.2进样用带有定量管的六通阀进样,必须使定量管中气体的压力与大气压力达到平衡,才能用六通阀
把定量管内的气样送入色谱柱。
9.5计算
样品中氢、氧的含量按下式计算:
Es
Ei
Hs
Hi
CsCi
式中:Ci——氧或氢的浓度,氢的单位用mL/m3,氧的单位用%;
Cs——标准试样中氧或氢的浓度,氢(mL/m3),氧(%);
Hi——待测试样中氧或氢的峰高,mm;
Hs——标准试样中氧或氢的峰高,mm;
Ei——待测试样中氧或氢仪器的衰减值;
Es——标准试样中氧或氢仪器的衰减值。
9.6结果的表示
9.6.1分析结果
气样中被测氢或氧的含量均要用2次以上测定结果的算术平均值来表示。
9.6.2重复性
同一操作人员,使用同一台仪器,在相同操作条件下,对同一样品进样多次重复分析,相对偏差不大
于±10%。
9.7色谱图
图1有机担体407典型色谱图
1—氢2—氧3—甲烷4—乙烯
图2TDX-01典型色谱图
1一氢2一氧
10、回收环己烷中微量苯、甲苯和四氢呋喃的测定Q/SHBL53-2001
10.1范围
本方法适用于环己烷中微量苯、甲苯和四氢呋喃的测定。
10.2方法原理
试样被载气带入色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测并记录其色谱峰,用外标法定量。
10.3试剂及材料
10.固定液:β,β'-氧二丙腈,丁二醇己二酸聚酯。
10.101白色或6201红色载体;
10.色谱柱:长4m,内径3mm的不锈钢管;
10.固定相混合比
β,β'-氧二丙腈:丁二醇己二酸聚酯=3:1。
仪器
10.4.1带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
10.4.2色谱处理机或记录仪。
10.5操作条件
10.5.1柱温:60℃。
10.5.2检测温度:130℃。
10.5.3汽化温度:130℃。
10.5.4载气N
2
:35mL/min。
10.5.5氢气:40mL/min。
10.5.6空气:300mL/min。
10.5.7μL。或由操作者选择最佳操作条件。
10.6测定
用干净的10mL注射器采取具有代表性样品(注意保持密闭),用1μL微量进样器进样,记录色谱图。
10.7计算
10.7.1用外标法按下式进行计算:
Ci=Cs×Ai/As
式中:Ci-待测组分的质量分数,×10-6;
Cs-标准物的浓度,×10-6(m/m);
Ai-待测组分i的峰面积值,mm2;
As-标准物峰面积值,mm2。
10.重复性;
在同一实验室由同一操作者,用同一实验方法与仪器,对同一试样相继做两次重复测定,当四氢呋喃
含量小于200×10-6(m/m)时,两次测定结果之差不应超过40×10-6(m/m)。
10.8典型色谱图
β,β’-氧二丙腈和丁二醇已二酸聚酯复合柱典型色谱图
1-环己烷2-四氢呋喃3-苯5-甲苯
11、凝聚水pH值的测定Q/SHBL54-2001
11.1范围
本方法适用循环冷却水、凝聚水及工业污水pH值的测定。
11.2方法原理
pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极,在25℃
时,溶液每变化1个pH单位,电位差改变59.16mv,据此在酸度计上直接以pH的读数表示。
11.3试剂
11.饱和KCl溶液。
11.3.1pH值标准溶液1,。
仪器
系列数字酸度计或同性能其它型号仪器。
11.玻璃电极,饱和甘汞电极,或其它型号仪器配套电极。
11.塑料烧杯:100mL。
测定步骤
11.
仪器使用交流电源,将活化好的玻璃电极夹在夹子上,电极插在插口内,并将小螺丝旋紧。再把甘汞
电极夹在夹子上,甘汞电极引线连接在接线柱上。玻璃电极安装时下端玻璃球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端
稍高一些,以免搅动时碰坏,新使用或长期不用的电极,玻璃球必须在使用前放在蒸馏水中浸泡48个小时。
电极插头在使用前应保持清洁干燥,切忌与油污接触。甘汞电极在使用时必须保持内部电极浸泡在KCl溶
液中,并把小橡皮塞拔出,不用时用橡皮套将下端套住。
或根据其它型号仪器说明安装。
11.5.2校正
接通电源,按下pH键,预热半小时,用温度计测量标准缓冲溶液温度值,调节温度调节器在该温度值,
将斜率顺时针调至最大值,在烧杯内放入pH=4.01的标准缓冲溶液。将电极对插入溶液中,调节定位旋钮
使显示为“”,清洗电极后将标准溶液换为pH=9.18,调节斜率旋钮,使显示为“”(9.18-4.01=5.17),然
后调节定位旋钮,使显示为“”,校正结束。
或根据其它型号仪器说明校正。
11.5.3校正检查
测量pH=4.01、pH=9.18的标准缓冲溶液,若测量的pH值的偏差不大于0.1pH单位,则仪器处于正常
使用状态。
11.测量
电极用蒸馏水清洗后,用滤纸吸干,测出被测溶液的温度,调节温度调节器至该温度,将电极浸入被
测溶液中,摇动烧杯,待显示稳定后,读出指示值,此时的读数就是该溶液的pH值。
11.6注意事项
11.6.1玻璃电极插口必须保持清洁,不用时将接读器插入,以防止灰尘浸入,在环境湿度较高的场所使用时,
应把电极插头擦干。
11.玻璃电极球泡很薄,不能与硬物相碰,防止球泡破碎,安装时甘汞电极头部高于球泡头部,不能接触
杯底,使其摇动时球泡不会碰到杯底。
11.在使用时,必须注意电极与球泡之间及内电极与陶瓷芯之间有否气泡停留。如有,必须除掉,并不要
忘记把甘汞电极上的橡皮套与橡皮塞拨出。
11.玻璃电极球泡勿与污物接触,在发现沾污时,可用稀盐酸或丙酮清洗,禁止用乙醇、洗涤剂清洗,清
洗后的电极用水浸泡24小时。
11.玻璃电极球泡有裂纹,或老化(久放二年以上),则应调换新的电极,否则反应缓慢,甚至造成大的测量
误差。新电极使用前应经活化处理,在蒸馏水中浸泡24小时,玻璃电极暂不用时,应浸泡在水中。温度调
节旋钮转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,造成pH准确度破坏。
11.6.6甘汞电极内应保持有一定的固体KCl粉末,保持饱和KCl溶液的液位完全浸泡内部电极。
12、丁基锂浓度及杂质含量测定Q/SHBL67-2001
12.1范围
本方法适用于正丁基锂纯度和杂质含量的测定。
12.2方法原理
先取一定量丁基锂样品,加蒸馏水水解后再用盐酸标准溶液滴定丁基锂及杂质水解后产生的总碱量(第
一次滴定),另取一定量样品用二溴乙烷掩蔽其中的活性丁基锂,再用蒸馏水水解,用盐酸滴定其中的杂质
水解后所产生的碱量(第二次滴定),由第一次碱量和第二次碱量之差,即可算出活性丁基锂的含量。
主要反应:
C
4
H
9
Li+H
2
O→C
4
H
10
+LiOH
LiOH+HCl→LiCl+H
2
O
2C
4
H
9
Li+BrC
2
H
4
Br→C
10
H
22
+2LiBr
12.3试剂
12.3.1盐酸标准溶液:0.10mo1/L。
12.酚酞指示剂:1%。
12.3.31,2-二溴乙烷:分析纯,水含量≤20×10-6(m/m)。
12.3.4环己烷(或抽余油),水含量≤20×10-6(m/m)。.
12.3.5精氮(含氧≤10×10-6(m/m),水≤20×10-6(m/m),氢≤1%)。
12.3.6真空脂。
12.4仪器
12.4.1真空泵。
12.4.2注射器:1m1,2mL,10m1。
12.4.3三角瓶:100mL。
12.4.4酸式滴定管:50mL。
12.4.5量筒:10mL。
12.4.6吸耳球。
12.4.7真空胶管。
12.4.8带支管的200mL椭圆底磨口测定瓶。
12.5操作步骤
12.5.1将采样瓶清洗后,烘干备用。
12.5.2采样后,立即按以下步骤进行分析:
12.在100mL三角瓶中加入10mL环己烷及10mL蒸馏水,用注射器取2mL液样,用橡皮垫堵住针头,准
确称取注射器重W
1
,然后将液样全部注入三角瓶中,用橡皮垫堵住针头,准确称取注射器重W
2
,则W
1
-
W
2
即为样品重量,在上述三角瓶中加入1滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定总碱量,当指示
剂从玫瑰红褪至无色时即为终点。记下滴定所耗盐酸标准溶液的体积V
1
。
12.取一洁净的采样瓶抽真空充精氮反复3次后,在精氮保护下加入水值<20mg/kg的二溴乙烷:环己烷
=1:9的溶液10mL,然后按步骤5.2.1中的取样方法称取W
1
',W
2
',注射到采样瓶中的样品重为W
1
'-W
2
',
堵好磨口,在精氮保护下,充分摇动采样瓶2minL的盐酸标准溶液滴定,使溶液从红色变为微红色即为终
点,记下消耗的盐酸标准溶液的体积V
2
。
12.6结果计算
根据以上数值,按以下公式进行浓度和杂质的计算:
12.杂质含量的计算:
质量分数=80×V
2
×C
HCl
/[(W
1
'-W
2
')×1000]×100%
占活性组分百分含量=V
2
/V
1
×100%
12.6.2丁基锂含量计算:
活性组分含量=64×[V
1
-V
2
×(W
1
-W
2
)/(W
1
'-W
2
')]×C
HCl
/[(W
1
-W
2
)×1000]×100%
丁基锂摩尔浓度(mol/L)=C
HCl
×(V
1
-V
2
)/2
式中:C
HCl
-盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V
1
-滴定总碱量时,消耗的盐酸体积,mL;
V
2
-滴定杂质时,消耗的盐酸体积,mL;
W
1
-滴定总碱量时,取样后注射器与样品共重,g;
W
2
-滴定总碱量时,空注射器重量,g;
W
1
'-滴定杂质时,取样后注射器与样品共重,g;
W
2
'-滴定杂质时,空注射器重量,g;
80-丁基锂中杂质的分子量,g/mol;
64-丁基锂的分子量,g/mol;
2-用注射器取的样品体积,mL。
12.7注意事项
12.取样器和测定瓶要干燥并避免漏气,使用前要用氮气置换,在氮气保护下取样,动作迅速,并防止进入
空气,远离水池。
12.实验中使用的环己烷、二溴乙烷等试剂其水值高于20×10-6会导致杂质含量偏高。
12.加入二溴乙烷后要充分摇动,使反应完全,否则杂质含量的测定偏高。
12.滴定终点时,要缓慢加入盐酸。
12.滴定杂质碱量时,终点仍带微玫瑰红色。
13、SEBS生产过程中溶剂组成分析Q/SHBL68-2001
13.1范围
本方法适用于SEBS、SBS、BR生产中环己烷、碳六油以及工艺过程中溶剂组成的分析测定。
13.2方法原理
采用气相色谱法,以角鲨烷为固定液,分离样品中各组分,用热导池检测器检测,归一化法定量。
13.3试剂
13.3.1色谱固定液:角鲨烷。
13.3.2载体:釉化6201,60~80目。
13.3.3无水乙醚:分析纯。
13.4仪器及材料
13.配热导池检测器的气相色谱仪。
13.4.2C-R6A色谱数据处理机或其它色谱数据处理机和记录仪。
13.4.3注射器:10mL。
13.4.4色谱柱:内径3mm,长5m。
13.5色谱柱的制备
称取色谱固定液角鲨烷20g,称取过筛后的釉化6201(60~80目)100g,用适量的无水乙醚溶解角鲨烷,再
将6201倒入其中,轻轻搅动,在红外灯下烤干。将配好的固定相装柱,在80℃下通载气,老化12h。
13.6操作条件
13.6.1柱温:60℃。
13.6.2气化室/检测器温度:100℃。
13.6.3载气H
2
,35mL/min。
13.6.4桥流:140mA。
13.6.5进样量:2μL。
13.6.6量程:4mv。或根据需要选择最佳操作条件。
13.7操作步骤
13.7.1按操作条件设定好色谱仪各参数,接通载气,调节载气流量,开电源。
13.7.2打开数据处理机或记录仪电源,设定好各参数。
13.7.3用10mL注射器取样,注射器要干净,并用样品充分置换;所取样品必须具有代表性。品样应密闭保
存,防止样品挥发。仪器稳定后进2μL样品进行分析,记录数据和色谱图。
13.8定量计算
13.8.1组分含量计算
Ci=[Ai×Ei×fi/(∑Ai×Ei×fi)]×100%
式中:Ci-组分i的质量分数,%;
Ai-组分i的峰面积,mm2;
Ei-组分i的衰减倍数;
fi-组分i相对重量校正因子。
表1热导相对重量校正因子
序号组分相对重量校正因子序号组分相对重量校正因子
1X1.002苯1.00
3环己烷1.064甲基环戊烷1.07
53-甲基戊烷1.086环戊烷1.09
7异戊烷1.108正戊烷1.12
9正己烷1.1210正庚烷1.12
13.
方法a:忽略碳六油中环己烷含量
碳六油含量wt%=100%-环己烷含量wt%-苯含量wt%
方法b:已知配制溶剂的碳六油组成:
环戊烷
溶剂所含碳六油中主组分含量甲基环戊烷
正己烷
碳六油含量wt%=──────────────────────×100%
环戊烷
碳六油中主组分含量甲基环戊烷
正己烷
13.9分析结果
以两次平行测定平均值为分析结果,结果保留两位小数(质量分数)。
测定结果相对偏差不得超过±5%。
14、SBS、SIS、SEBS和BR分子量测定(液相色谱法)Q/SHBL82-2001
14.1范围
本标准适用于测定SBS、SIS、SEBS和BR分子量的测定。
14.2方法原理
当流动相(THF)带着样品通过凝胶色谱柱时,各组分按分子量大小被分离,先后流出色谱柱。用示差
折光检测器进行检测,记录色谱图,用外标法进行分子量的计算,归一化法进行浓度的计算。
14.3仪器及试剂
14.3.1RID-10A示差折光检测器
14.3.2LC-10ADvp液相高压输液泵
14.3.3C-R7A色谱数据处理机
14.3.4四氢呋喃(THF):分析纯。
14.3.5聚苯乙烯外标(分子量规格):1~40万
14.3.6平头微量进样器:25μL
14.3.7容量瓶:10mL
14.3.8注射器:10mL
测定条件
14.4.1流动相流速:1.00mL/min。
14.4.2检测器灵敏度:64×10-6
14.4.3进样量:10μL,或由操作者选择最佳操作条件。
14.5操作步骤
14.5.1样品与外标的配制:以THF为溶剂,配制15mg/mL的样品液或外标溶液。
14.5.2流动相(THF)经G
4
以下漏斗过滤处理或由其它等同效用的其它方式处理。
14.5.3开启仪器
14.5.3.1开稳压电源,开高压输液泵电源,待自检完后,按“Pump”键,输入流量1.00mL/min。
14.5.3.2开检测器电源,待自检完后,按“Zero”键回零,再按“Shift、Rflow”两键,“Rflow”灯亮,接
通参比池;待基线稳定后,按“Shift、Rflow”两键,“Rflow”灯灭,待基线稳定后,按“Zero”键,即可
进样。
14.5.3.3开处理机电源开关,待仪器自检完后,出现插入磁盘的信息,将系统盘和信息盘同时插入对应驱动
器,等待光标重新出现后,导入分析程序“UCGPC6”(导入分析程序:按“Win3”显示3窗口,输入命令:
LOAD“UCGPC6”,按“Enter”键)进入进样准备状态。
14.5.5测定
14.5.5.1依据提示,同时按下“Ctrl、Run”两键,进入外标测定状态,进样,同时按下“Start”键,处理
机进入数据采集阶段,屏幕跟踪25分钟后。经过处理机处理得到外标时间。
14.5.5.2按“Run”键,进入样品测定状态,依据提示,输入时间、牌号、外标时间,进样测定,分析结束
后,依据屏幕提示输入各峰起止点,基线位置,待输入完毕后,计算机自动计算结果,并打印谱图和数据。
15、四氯化硅浓度的测定Q/SHBL70-2001
15.1范围
本方法适合于偶合剂SiCl
4
浓度的测定。
15.2方法原理
四氯化硅水解,反应式如下:SiCl
4
+2H
2
O→4HCl+SiO
2
生成的HCl用NaOH标准溶液滴定,反应式如下:HCl+NaOH→NaCl+H
2
O
15.3试剂
15.3.1NaOH标准溶液:。
15.3.2甲基橙指示剂:%。
仪器
15.4.1碱式滴定管:50mL。
15.4.2锥形瓶:250mL。
15.4.3移液管:2mL。
15.5操作步骤
15.5.1取两只锥形瓶,分别加入30mL的蒸馏水。
15.分别取2mLSiCl
4
溶液加入锥形瓶中,立即摇动,使之充分反应,加两滴甲基橙溶液显红色。
15.以0.1MNaOH标准溶液滴定至黄色为终点。
15.计算
M
0
×V
0
M=—————
4V
式中:M——SiCl
4
溶液的浓度,mol/L;
M
0
——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V
0
——消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
V——SiCl
4
样品的体积,mL。
15.6精密度
两次平行结果相对偏差不大于±8%
16、热塑性橡胶(SEBS)(暂行)Q/SH1085010-2004
范围
本标准规定了热塑性橡胶(SEBS)各牌号产品的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存
和运输等要求。
本标准适用于以苯乙烯和1,3-丁二烯为单体,采用阴离子聚合制得的线型、星型热塑性橡胶(SEBS)。
16.2引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据标准达成协议的各方,研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T528-1998硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸性能的测定(eqvISO37:1994)
GB/T531-1999硫化橡胶邵尔A硬度试验方法(eqvISO34-1:1994)
GB2941-91橡胶试样环境调节和试样的标准温度、湿度及时间(eqvISO471:1983和ISO1826:1981)
GB/T4498-1997橡胶灰分的测定(eqvISO247:1990)
GB/T15340-94天然、合成生胶取样及制样方法(idtISO1795:1992)
GB/T6737-1997生橡胶挥发分含量的测定(eqvISO248:1991)
GB/T9352-88热塑性塑料压塑试样的制备(eqvISO293:1986)
16.3技术要求
16.3.1外观:白色或浅色粉末。
16.3.2各项技术指标应符合表1规定。
表1热塑性橡胶(SEBS)质量指标