固含量
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2023年3月20日发(作者：装饰画黑白)减水剂性能测试方法
1固含量的测定
将表面皿干燥至恒重，在天平上准确称空重后，称取3.000克的产品放到表面皿中，送
入恒温干燥箱中，在105℃下干燥8小时至恒重，冷却后称整个表面皿的重量，并按公式(1)
计算固含量：
=100%
样品烘干后重量
固含量
取样量
(1)
2单体转化率的测定
单体转化率按溴化法测定。
测定步骤：
(1)称取约0.5g试样，精确至0.0002，加水溶解并转移到250mL容量瓶中定容；
(2)移取上述溶液25.00mL置于250mL碘量瓶中，再加入10.00mL溴酸钾-溴化钾溶液和20mL
硫酸溶液，充分摇匀；
(3)5min后加入5mL硫酸汞溶液，摇匀，在暗处放置30min；
(4)从暗处取出后加入15mLNaCI溶液和10mL碘化钾溶液，摇匀，在暗处放置5min；
(5)加入20mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续
滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。
计算公式：
01
()
=
21000
VVC
剩余双键摩尔数
-
=100%
理论双键摩尔总数剩余双键数
转化率
理论双健摩尔总数
式中：V
0
——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V
1
——加入样品后所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L。
3酯化率的测定
测定酯化率，具体操作步骤如下：
(1)称取约0.59试样放入一个250mL碘量瓶中，加入约25mL去离子水稀释摇匀后，加入2~3
滴酚酞试剂；
(2)用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为淡红色，且半分钟内不退色即为终点，记下此时消
耗的体积(mL)。
按以下计算公式计算酯化率：
2
1
2
=100%
VV
V
酯化率
上式中：V
l
——酯化前聚羧酸所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V
2
——酯化后聚羧酸所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。
4红外光谱测定
通过红外光谱测定鉴定大单体的结构。采用KBr压片法。
5水泥净浆流动度的测定
按GB80772000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中《水泥净浆流动度》的实验方法测
定。
测定过程如下：
(1)调整玻璃板至水平位置将锥模置于水平玻璃板上，锥模和玻璃板均用湿布擦过；
(2)称取水泥300g，倒入用湿布擦过的搅拌锅内；
(3)加入一定掺量的减水剂及87g水，搅拌三分钟；
(4)将拌好的净浆，迅速注入锥模内刮平，将锥模按垂直方向迅速提起，三十秒钟时量取互
相垂直的两直径(mm)，取其平均值作为水泥净浆的流动度。
6水泥砂浆减水率的测定
按GB80772000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中《水泥砂浆工作性》的实验方法测
定。
测定过程如下：
(1)称取300g水泥和750g标准砂倒入搅拌锅内，开动搅拌机，拌和5秒钟
后徐徐加水，30秒内加完。自开动机器起搅拌三分钟停止。将粘在叶片上的砂浆
刮下，取下搅拌锅；
(2)在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌台面，捣棒、截锥圆模和模套内壁，并把它们置于
玻璃板中心，盖上湿布；
(3)将拌好的砂浆迅速地分两层装入模内，第一层装至圆锥模高约三分之二，用捣棒自边缘
向中心均匀插捣十五次，接着装第二层砂浆，装至高出圆模约二厘米，同样用圆柱棒捣十五
次。在装胶砂与捣实时，用手将截锥模按住，以免产生移动；
(4)捣好后，取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将圆模垂直向上轻
轻提起。手握手轮摇柄，以每秒一次的速度使跳桌连续跳动三十次。
(5)跳动完毕，用卡尺测量砂浆底部扩散直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量
时的砂浆扩散度，用mm表示。当砂浆基准扩散度为140±5mm时的用水量即为基准砂浆
扩散度的用水量。
(6)试验结果处理砂浆减水率按下式计算：
砂浆减水率(％)=(w
0
-w
1
)/w
0
×100
式中w
0
——基准砂浆扩散度为140±5mm时的用水量(g)；
w
1
——掺减水剂后的砂浆扩散度为140±5mm时的用水量(g)。
减水率值取三个试样的算术平均值。
7混凝土坍落度的测定
按GB80761997《混凝土外加剂》中规定的实验方法测定。
测定过程如下：
(1)用一个上口100mm、下口200mm、高300mm喇叭状的塌落度桶，灌入混凝土后捣实。
(2)拔起桶，混凝土因自重产生塌落现象，用桶高(300mm)减去塌落后混凝土最高点的高度。
8混凝土硬化强度的测定
按GB80761997《混凝土外加剂》中规定的实验方法测定。抗压强度增长比为坍落度为
80±10mm时掺减水剂的混凝土与基准混凝土强度的比值。
(胶砂强度)本实验水泥胶砂强度参照国家标准水泥胶砂强度检验方法(GB/T17671-1999)(lSO
法)进行测定。按水泥和标准砂的灰砂比为1:3事先准备好原料，把量好的水及外加剂加入
到搅拌锅内，再加水泥，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均
匀地将砂子加入，等砂量加完，把机器转至高速再拌30s，停拌90s，在第一个15s内用一
胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s，在搅拌胶砂的同时，
将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心，将拌好的砂浆倒入下料斗开机振动，使胶砂通过漏
斗流入试模，下料时间控制在20、40s内，振动(120±15)s停机，取下试模，用刮平刀刮去
多余浆体并抹平。编号后将试件放入养护箱内标准养护，(24±3)h后取出脱模，养护至3d、
7d、28d分别测定其抗压强度。抗压强度有下式计算：
抗压强度P=F/A
式中F——破坏荷载最大力，A——受压面积。
9不饱和单体残余量的测定
取一定量已用NaOH中和完全的减水剂试样与过量10～20％的已配溴化钾和溴酸钾混
合溶液，在有脆冰存在下，震荡反应20min。然后加入碘化钾(KI)，用硫代硫酸钠(Na
2
S
2
0
3
)
标准溶液滴定，用淀粉指示终点。同时进行空白试验，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，
计算不饱和单体的含量。
计算公式如下：
01
()
%=
2000
VVNM
nW
不饱和单体含量
式中V
0
——空白实验所耗硫代硫酸钠的体积，mL：
V
1
——滴定试样所耗硫代硫酸钠的体积，mL；
N——Na
2
S
2
O
3
标准液的当量浓度，mol/L；
M——烯键基的摩尔质量(M=24.02)；n——不饱和单体中的双键数；
W——试样的质量，g。
10凝结时间的测试方法
参照GB/T1346-1989《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》测水泥净浆
的凝结时间。减水剂掺量为减水剂占水泥质量的百分数。
高效减水剂的表征
1表面张力的测定
本实验采用上海中晨JK99A型表面张力仪对自制聚羧酸减水剂以及木质素磺酸钙、萘
系减水剂和国外某聚羧酸减水剂做了不同浓度下的表面张力测定。
仪器：JYW-200A自动界面张力仪
实验方法：按规定操作准确配制不同浓度试样溶液，采用拉膜法测其表面张力。
2Zeta电位测定
本试验对未加减水剂的水泥与分别加入萘系减水剂(FDN-1)、聚羧酸系减水剂商品Mc-l
和实验合成聚丙烯酸减水剂PC-1、木质素磺酸钙，采用W/C=800，将减水剂溶液与水泥混
合搅拌半分钟，用超声波超声1分钟后，静置lmin后取上层清液进行测试。
3分子量及分子量分布
陈建奎根据表面活性剂的相对分子量与性能的关系理论，提出了适合做高效减水剂的相
对分子量在1500～10000。用GPC法测定了合成出的聚丙酸高效减水剂分子量及其分子量
分布。测定时将样品配成浓度为2mg/ml的溶液，经过孔径为0.45um的过滤后，用美国waters
公司的GPC仪器测定其分子量及其分子量分布。
4泡沫性能的测定方法：
采用具塞量筒振荡法，即向洗净的具塞量简中放入lonilo.25%的试液(溶剂为1.5万分之
一硬水)在40℃下大幅度振荡，记录0min和5min的泡沫高度。
5水泥净浆凝结时间的测定
凝结时间的测定按照GB8067-1979的标准进行，先确定标准稠度用水量，标准稠度取
28+2mm。注意使用水泥标准稠度及凝结时间测定仪前，应保持仪器金属棒能自由滑动，试
锥降至锥模顶面位置时，指针应对准标尺零点，拌和用具及搅拌锅均先用湿布擦过。将称好
的40g水泥，倒入搅拌锅内。拌和水量根据经验调整，拌和4分钟。搅拌完毕，立即将净浆
一次装入锥模内，用小刀插，振动数次，刮去多余泥浆，抹平后速放到试锥下面的固定位置。
将试锥降至净浆表面，保持其锥尖与净浆表面即将接触，拧紧螺丝，调整指针对准标尺零点，
然后突然松开螺丝，让试锥自由沉入净浆中，到30s时，记录试锥下沉的深度，当试锥下沉
深度为28+2mm时的拌和水量为标准稠度用水量。掺一定量的减水剂后，先按上述方法测
定其标准稠度用水量，再用该用水量减水剂水溶液拌和水泥并制得净浆试模，然后放入标准
养护箱内养护。测定时，从养护箱内取出圆模放到试针下，使试针与净浆面刚好接触，调整
指针对准标尺零度，拧紧螺丝，然后突然松开，试针自由沉入净浆，观察指针读数。由加水
起，至试针沉入净浆中距底板2.0-3.0min时，所需时间为初凝时间；至指针沉入净浆不超过
1.0min时，所需时间为终凝时间。注意自净浆圆模放入养护箱后，每隔30分钟测一次下沉
深度，当接近初凝时，改为每隔15分钟测一次，测得初凝时间后，仍恢复30分钟测一次，
当接近终凝时，每隔5分钟测一次。由于初凝及终凝时刻可能含在每隔30分钟测定一次的
时间间隔内，因此，本实验需做两次，即第一次初步确定初凝及终凝时间，重复实验时精确
测定。
6减水剂的饱和掺量
固定水灰比为0.29，实验测定了萘系、自制聚羧酸减水剂PC-l、聚羧酸减水剂商品MC-1，
在不同掺量下对水泥净浆流动度的影响。减水剂采用液体掺量。
7抗压、抗折强度测定
抗压、抗折强度试验按GB8076-1997，抗压、抗折强度试块按6.4（减水率试验）试验
中编号装模，定期进行进行强度测定。
8体系酸值及酯化率的测试
称取1克试样加入少量蒸馏水稀释，滴加指示剂溶液(一份0.1％中性红乙醇溶液和一份
0.1％次甲基蓝乙醇溶液混合而成)3～4滴，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直到体系开始变
绿为止，记录消耗的用氢氧化钠标准溶液体积，用公式(2.1)计算出体系的酸值。
K=40×N×V/G(2.1)
式中：K——酸值，mgNaOH/g
N——氢氧化钠标准溶液，N；
V——消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；
G——试样质量，g。
酯化率=(1-反应后体系酸值/反应前体系酸值)×100％
9水化热的测定
由于SAC水化非常快，因此本论文在测定其水化热时，采取先将SAC与PC溶液分别
预热达到平衡后，再搅拌混匀并同步记录其水化热。所用仪器为瑞典Thermometric公司TAM
Air八通道热导式活性量热仪，包括恒温槽，量热计，安瓿瓶，Kelf涡轮搅拌器和搅拌马达
及控制系统。
测试方法如下：
取2.0gSAC于4mL安瓿瓶中，在与安瓿瓶相连的注射器中吸入2mL蒸馏水或3g／LPC
溶液，将整个反应量热装置置于微量量热计中，打开搅拌系统，转速设为120r／min，当温
度恒定在25℃、基线稳定后，迅速将吸入的水或PC溶液注入安瓿瓶中，搅拌混匀，系统开
始记录放热速率，测定SAC水化24h的放热情况。
10表观吸附量的测定
通过研究PC在SAC水泥颗粒表面的表观吸附量，可以从微观上解释PC与SAC适应
性好坏的原因。
本论文采用紫外-可见吸收光谱法来测定PC的表观吸附量。紫外-可见吸收光谱是分子
吸收紫外-可见光区(100～800rim)的电磁波而产生的吸收光谱，由于近紫外区的光谱涉及绝
大多数有机分子的共扼价电子能量跃迁范围，因此对分子结构鉴定十分重要。另外，在一定
浓度范围内，由于吸光度与样品浓度符合比尔定律(见式(2．4))，在固定样品池时两者成正
比，因此可以利用紫外．可见吸收光谱法测定SAC吸附PC后上清液的浓度，进而计算出
PC在SAC颗粒表面的表观吸附量。
Abs=abc式(2.4)
式中Abs——吸光度；a——吸光系数；b——样品池宽度；c—一样品浓度。
测试步骤如下：
(1)PC最大吸收波长的确定
测定了PCE与ViscoCrete3390在190~400nm范围的紫外吸收光谱，如图2.4所示，由
此可以确定PCE与ViscoCrete3390的最大吸收波长λ
max
=191.6nm。
(2)PC吸光度-浓度标准曲线的绘制
准确配制浓度分别为50，75，100，250，500mg/L的PCE及ViscoCrete3390的标准溶
液，分别测定其吸光度，并做线性拟合，如图2.5所示，相关系数分别为r
PCE
=0.99787，
r
ViscoCrete
=0.99153。
(3)PC表观吸附量的测定
准确称取4.0gSAC于7mL离心管中，加入2.0mL浓度为6.0g/L的PC溶液，混合均匀，
分别取水化5min、30min、60min、120min的水泥浆，10,000rpm下离心8min，量取上层
离心液的体积记为儿离心液经0.45μm膜过滤并稀释使之符合比尔定律的浓度范围(稀释100
倍)。利用紫外-可见分光光度计测定离心液的浓度c。根据吸附前后的浓度差，根据式(2．5)
计算出PC在水泥颗粒表面的吸附比(adaorptionratio，AR)，由于PC的掺量是相同的，因此
可以通过比较AR的大小来反映PC表观吸附量的大小。
12100
100%
12
Vc
AR
式(2.5)