EDTA钙
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2023年3月16日发(作者：线刷)钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
本方法等效采用ISO6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
l范围
本方法规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为
0.05mmol/L。
2原理
在pHl0的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑T作
指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首
先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达
终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
3.1缓冲溶液(pH=10)。
3.1.l称取1.25gEDTA二钠镁(C
10
H
12
N
2
O
8
Na
2
Mg)和16.9g氯化铵
(NH
4
Cl)溶于143mL浓的氨水（NH
3
·H
2
O）中，用水稀释至250ml。因各
地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整
3.1.2如无EDTA二钠镁，可先将l6.9g氯化铵溶于143mL氨水。
另取0.78g硫酸镁(MgSO
4
·7H
2
O)和1.179gEDTA二钠二水合物
(C
10
H
12
N
2
O
8
Na
2
·2H
2
O)溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和
0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝
色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入EDTA二钠溶液
(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)将两溶液合并，加
蒸馏水定容至250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应
减去试剂空白。
3.2EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。
3.2.1制备
将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室
温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶
中，定期校对其浓度。
3.2.2标定
按第6章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液
(3.2.1)。取20.0mL钙标准溶液(3.3)稀释至50mL。
3.2.3浓度计算
EDTA二钠溶液的浓度c
1
(mmol/L)用式(1)计算：
c
1
＝c
2
V
2
/V
1
....................（1）
式中：c
2
――钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L；
V
2
――钙标准溶液的体积，mL；
V
1
――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。
3.3钙标准溶液：10mmol/L。
将一份碳酸钙(CaCO
3
)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室
温，称取1.001g于50mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸
至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除二
氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于100mL60%
乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。
此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mmol)钙。
3.4铬黑T指示剂
将0.5g铬黑T[HOC
10
H
16
N：N
10
H
4
(OH)(NO
2
)SO
3
Na，又名媒染黑11，
学名：1－(1－羟基－2－萘基偶氮)－6－硝基－2－萘酚－4－磺酸
钠盐，sodiumsaltof
l-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic
acid]溶于100mL三乙醇胺
[N(CH
2
CH
2
OH)
3
]，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，
盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取0.5g铬黑T与
100g氯化钠(NaClGBl266－77)充分混合，研磨后通过40~50目，盛放
在棕色瓶中，紧塞。
3.5氢氧化钠：2mol/L溶液。
将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶
中，避免空气中二氧化碳的污染。
3.6氰化钠(NaCN)
注：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必
要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。
3.7三乙醇胺[N(CH
2
CH
2
OH)
3
]
4仪器
常用的实验室仪器：滴定管50mL，分刻度至0.10mL。
5采样和样品保存
采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采
样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。
采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水
管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中，采集无抽水设备的井水或江、
河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下
20~30cm然后拉开瓶塞使水进入瓶中。
水样采集后(尽快送往实验室)，应于24h内完成测定。否则，每升
水样中应加2mL浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)。
6操作步骤
6.1试样的制备
一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后
尽快用0.45ìm孔径滤器过滤。样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤除。
试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时，应稀释至低于此浓度，记录
稀释因子F。
如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和。计
算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
6.2测定
用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液
(3.1)和3滴铬黑T指示剂溶液或50~100mg指示剂干粉(3.4)，此时
溶液应呈紫红或紫色，其pH值应为10.0±0.1。为防止产生沉淀，应
立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液(3.2)。开始滴定时
速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2~3s，
溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚
出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA
二钠溶液体积的毫升数。
如试样含铁离子为30mg/L或以下，在临滴定前加入250mg氰化
钠(3.6)，或数毫升三乙醇胺(3.7)掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减
至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的pH条件下，可能使钙生成
沉淀，一些有机物可能干扰测定。
如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改
用原子吸收法测定。
7结果计算
钙和镁总量c(mmol/L)用式(2)计算：
c
1
＝c
1
V
1
/V
0
....................（2）
式中：c
1
――EDTA二钠溶液浓度，mmol/L；
V
1
――滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积，mL；
V
0
――试样体积，mL。
如试样经过稀释，采用稀释因子F修正计算。
关于硬度的计算，见附录A。1mmol/L的钙镁总量相当于
100.1mg/L以CaCO
3
表示的硬度。
8精密度
本方法的重复性为±0.04mmol/L，约相当于±2滴EDTA二钠溶液。
附录A水硬度的概念
(参考件)
硬度不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳
酸盐硬度。
A.1定义
A.1.1总硬度――钙和镁的总浓度。
A.1.2碳酸盐硬度――总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳
酸盐结合的钙和镁所形成的硬度。
A.1.3非碳酸盐硬度――总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出
与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化
物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。
A.2硬度的表示方法
A.2.1德国硬度――1德国硬度相当于CaO含量为10mg/L或为
0.178mmol/L。
A.2.2英国硬度――l英国硬度相当于CaCO
3
含量为1格令/英加仑，
或为0.143mmol/L。
A.2.3法国硬度――1法国硬度相当于CaCO
3
含量为10mg/L或为
0.1mmol/L。
A.2.4美国硬度――l美国硬度相当于CaCO
3
含量为lmg/L或为
0.01mmol/L。
A.3硬度换算表
德国英国法国美国
mmol/LDHClarkdegreeFmg/L
mmol/L15.617.0210100
德国DH0.17811.251.7817.8
英国Clark0.1430.0811.4314.3
法国degreeF0.10.560.70110
美国mg/L0.010.0560.0700.11