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edta滴定

发布时间:2023-06-04 作者:admin 来源:文学

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涉外民事关系法律适用法-带柳字的诗句

2023年2月15日发(作者:北大宝石鉴定中心)

EDTA标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.了解EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理

乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的1∶1

螯合物,常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用

直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如

Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定

时的酸度,滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色,即为终点。

三、试剂

1.乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。

2.氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL氨水,再加水稀

释至100mL。

3.铬黑T指示剂:称取0.1g铬黑T,加入10g氯化钠,研磨混合。

4.40%氨水溶液:量取40mL氨水,加水稀释至100mL。

5.氧化锌(基准试剂)。

6.盐酸

四、步骤

1.0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g,加入1000mL水,加热使之溶解,冷却后摇匀,如

混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。

2.锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO,置于小烧杯中,加入0.4mL盐酸,溶解后移入

200mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。

3.EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加入70mL水,用40%氨水中和至pH为7~8,

再加10mL氨水-氯化铵缓冲液(pH=10),加入少许铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫

色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积,根据消耗的EDTA溶液的体积,计算其浓度。

思考题

1.用铬黑T指示剂时,为什么要控制pH=10?

2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题?

附:0.05mol·L-1EDTA滴定液的配制与标定(药典方法)

一、试剂

a)稀盐酸:取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。

b)0.025%甲基红的乙醇液:取甲基红0.025g,加无水乙醇100mL,即得。

c)氨试液:取浓氨水400mL,加水使成1000mL。

d)氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0):取氯化铵5.4g,加水20mL溶液后,加浓氨水溶液

35mL,再加水稀释至100mL,即得。

e)铬黑T指示剂:取0.1g铬黑T,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。

二、步骤

1.配制:称取乙二胺四醋酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。

2.标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,

加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化氨缓冲液(Ph=10.0)

10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的

取用量,算出本液的浓度,即得。

3.贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

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