
阳极氧化处理
采购制度-实数分类
2023年3月20日发(作者:雅高酒店集团)精心整理
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铝阳极氧化工艺
铝阳极氧化工艺
第一部分工艺流程
一、工艺流程及工艺条件
1、铝阳极氧化处理流程如下:
脱脂→水洗×2→(酸蚀→水洗×2)→碱蚀→水洗×2→中和→
→锡盐着色(红底香槟色系)→
→单锡盐着色(古铜色系)→
水洗×2→氧化→水洗×2→→镍锡盐着色(古铜色系)→→
→硒盐着色(钛金色系)→
→锰盐着色(金黄色系)→
→水洗×2→封闭→水洗→水洗(或热水洗)→晾干
→纯水洗→电泳→纯水洗→纯水洗→滴干→烘烤
二.设备材质:
管道材料:PVC
槽体材料:PVC或PP
第二部份化工工艺
1.槽液组成及化学品简介
第一步:脱脂
选用化学品:PotencerAC
酸性脱脂剂AC是为铝及铝合金设计的专业清洗配方。适用于常温浸渍脱脂。对铝材
的侵蚀很小,但能有效清除表面的各种油污,及去除自然氧化膜,且不会如碱蚀产
生大量气体和黑污。对水质要求低,水洗容易。低泡沫、避免脱脂槽泡沫过多而溢
流。
使用条件:
AC浓度:4~7%(体积比)
时间:2~10分钟(视油污及处理流程而定)
温度:20~30℃
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开槽方法:先加入槽体积一半的水,然后加入计算量的AC,搅拌5min左右,再补
加水至规定体积。
第二、三步:自来水水洗
第四步:酸蚀
选用化学品:PotencerC-11
PotencerC-11是精心研发使用于铝材酸蚀砂面作业中。能快速整平、消除铝材
表面的模具痕,获得美观的磨砂外观,并可大量降低铝材损耗。
使用条件:
开槽浓度:PotencerC-1180~160克/升;
温度:常温~50℃。
时间:3~6分钟。
须使用过滤设施。
开槽方法:先加入槽体积一半的水,然后在搅拌下慢慢加入计算量的C-11,再补加
水至规定体积。控制温度在规定范围,放一根废铝材反应30min左右,取出,即可
试生产。
第五、六步:自来水水洗
(第四、五、六步在有的厂家没有应用)
第七步:碱蚀
选用化学品:PotencerADD及氢氧化钠
PotencerADD添加于碱蚀槽中,能强化梨面效果、减少铝泥结晶、延长溶液寿命,
从而避免时常更换槽液。相对目前许多公司多则两三个月,少则数日的槽液更换频
率,使用ADD后可有效减少维护工作,节省人力费用及降低废水处理量。
使用方法:
浓度:ADD20~30g/l;NaOH(F)40~70g/l。
温度:50~60℃。
时间:3~15min(视要得到的铝材表面状况而定)。
添加:请按“烧碱∶ET=5∶1”添加。
开槽方法:可采用下述两种方法之一。
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①取三分之一经沉槽过的旧碱蚀液,加入计算量的ET,加入水使之约为槽体积的
80%,加入45g/l的氢氧化钠,再补加水至规定体积。控制温度在规定范围,即可
试生产。在生产过程中,当Al3+≤70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低
范围。当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET,补加比例为:每补加5kg氢
氧化钠同时需补加1kg的ET。
②在槽中加入一半的水,加入约120g/l氢氧化钠,(注意:氢氧化钠溶解时会放出大量的
热,需在搅拌下慢慢加入氢氧化钠,当氢氧化钠完全溶解再作下一步),加入计算量的
ET,取熔铸时的铝屑(约33g/l)加入槽中反应,使铝离子达到30g/l以上。铝屑的加入
要求少量多次加入,要控制反应速度,不要使溶液溢出,时间可能需一天以上。
补加水至规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。在生产过程中,当Al3+
≤70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低范围。当游离碱小于50g/l必须
补加氢氧化钠和ET,补加比例为:每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。
第八、九步:自来水水洗
第十步:中和
选用化学品:硝酸
使用方法:
浓度:20~40%。
温度:常温。
时间:1~3min。
注意需先加入水至槽中,再加入硝酸。建议使用HNO3。
第十一、十二步:自来水水洗
第十三步:氧化
选用化学品:硫酸
使用方法:
H2SO4:160~180g/l
DA:130~150A/m2
U:14~18v
T:20±1℃
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t:视膜厚要求
Al3+:5~15g/l
开槽方法:先加入槽体积三分之二的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸。(注意:
需先加入水至槽中,再慢慢加入硫酸)。加入计算量的硫酸铝(约50g/l),完全溶解
后再补加水到规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。
第十四、十五步:自来水水洗
第十六步:着色
⑴单锡盐着色(古铜色系)
选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2
PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸
亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;发色速度快;颜色均匀;色泽亮
丽;可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;绝佳的化学平衡,
稳定性高,使用寿命特长。
使用条件:
浓度:硫酸亚锡:7~15g/l
DTRM-2:30~50g/l
H2SO4(F):8~15g/l
温度:22~26℃
时间:视色泽要求。
电压:14~18v
⑵镍锡盐着色(古铜色系)
选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、硫酸镍、PotencerDTRM-2
PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸
亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;发色速度快;颜色均匀;色泽亮
丽;可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;绝佳的化学平衡,
稳定性高,使用寿命特长。
使用条件:
浓度:硫酸亚锡:7~15g/l
硫酸镍:15~25g/l
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DTRM-2:30~50g/l
H2SO4(F):8~15g/l
温度:22~26℃
时间:视色泽要求。
电压:14~18v
开槽方法:先加入槽体积60%的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸,在搅拌下分批加
入计算量硫酸镍(最好用小槽将硫酸镍完全溶解后加入),要使硫酸镍完全溶解后才能
作下一步。控制温度在规定范围,加入DTRM,补加水到规定体积,用小槽或桶取
刚配制的溶液分多次将硫酸亚锡溶解后加入。加入2kg硫酸铝,即可试生产。
⑶硒盐着色(钛金色系)
选用化学品:PotencerGD
PotencerGD为铝材电解着钛金色剂,可单独及配合添加剂使用,其着色性能稳定,当
与添加剂配合时、可得到一系列的优美的钛金色。
使用条件:
浓度:PotencerGD:20~30g/l
添加剂:0~10g/l
温度:25~50℃
时间:3~5min
⑷锰盐着色(金黄色系)
选用化学品:PotencerElectroglod
PotencerElectroglod普德金黄色系统是一金黄色二次电解系统,其特色为发色快
速,发色后颜色不易褪色,耐候性亦佳。其为“ElectrogldGS”与“ElectrogldAS”
两种,操作及控制简单,发色成本较一般电解发色为低,本系统有极度佳的发色力,
发色均匀,即使同物件因电流密度之不同都能均匀地发色。
使用方法:
浓度:GS3.5~4.5%
AS1.5~2.5%
温度:20~35℃
时间:3~5min
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电压:12~18v
说明:阳极处理对整个发色性影响极大,适当的阴/阳面积比,可使厚薄误差控制在
3MIRCON(百万分之一厘米)以下,并且保持电压,电流密度,温度都相同,如此处
理可确保阳极之孔隙一般大,控制其发色均匀性佳。铝含量维持在20g/l以下,最
佳为15g/l。
锡盐着色(红底香槟色系)
选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R
PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,
有效的防止硫酸亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;发色速度快;颜
色均匀;色泽亮丽;可发特殊的红底香槟色,使用寿命特长。
使用条件:
浓度:硫酸亚锡:7~15g/l
DTRM-2:30g/l
DTRM-R:5~15g/l
H2SO4(F):15~20g/l
温度:22~26℃
时间:视色泽要求。
电压:14~18v
第十七、十八步:自来水水洗
第十九步:封闭
选用化学品:PotencerSE
PotencerSE是本公司精心研发的铝材氧化膜强效封孔剂,因其在封孔作业中,
比一般封孔剂具更快、更好、更省的功效,故命名为强效封孔剂。
开槽条件:
封白料:
SE:3~4g/l
添加剂SCO:0.5g/l
PH:5.1~6.3
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温度:15~35℃
封青底:
SE5~6g/l
PH:5.1~6.3
温度:15~35℃
开槽方法:先加入槽体积三分之二的水,用小槽或桶分多次将SE溶解后加入。补加水
到规定体积,即可试生产。
第二十步:自来水水洗
第二十一步:自来水水洗(建议使用约60℃热水)
第二十二步:晾干
注:在使用电泳的工艺中,水洗要用去离子水或其他纯净水,且要严格控制水的PH值,
电泳工艺请咨询其他供应商。
2.反应原理和生产管理
⑴、脱脂
PotencerSPC含有复合酸和表面活性剂,酸会同Al和表面的Al2O3反应,产生的
气体将油污剥离,油污同表面活性剂作用被乳化,分散到槽液中,达到去除油污的
自然氧化膜的目的。
A.表面有大块油污、特殊污垢或严重碰伤、划伤的物料,应先进行打磨、擦
洗(注:如用丙酮等除去油性箱头笔迹)。
B.生产每进行四个小时,检查槽内液位,使之保持正常水平;清除液面上的
浮油、铝屑等污垢;同时取样检测药液浓度,及时补充至规定范围。
C.脱脂槽长期使用,会积累污垢,生产进行3-4个工作周后,应将脱脂槽清
理一次。
(2)、酸蚀
当酸蚀液与铝型材接触的极短时间内迅速反应生成络合物,这种络全物有一定
的稠度,容易粘附在铝基体表面,形成一种保护膜。此膜于凸处较薄,在凹处较厚。
使厚薄处接触的酸蚀液几率不同,凹凸处的溶解速度不同,最终达到消除挤压纹,
平整表面的目的,使铝型材获得表面细腻、均匀、色泽柔和的砂面效果。主要反应
如下:
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3F++Al→AlF3
6F++Al→AlF6
3-
AlF6
3-+Al
2
O
3
+H
2
O→AL3(OH)3F6+3OH-
生产时,检查槽内液位,使之保持正常水平;同时取样检测药液,及时补充至
规定范围。最好有过滤设备。生产进行1-3个月后,清理酸蚀槽。
(3)、碱蚀
氢氧化钠与铝发生反应,消除铝材的挤压纹及划痕,使铝材表面平整;氢氧化
钠过低,难消除铝材的挤压纹及划痕,过高,则会产生过腐蚀。生产时,检查槽内
液位,使之保持正常水平;同时取样检测药液,及时补充至规定范围。主要反应如
下:
Al
2
O
3
+2NaOH=2NaAlO
2
+H
2
O
2Al+2NaOH+2H
2
O=2NaAlO
2
+H
2
↑
2NaAlO
2
+4H
2
O=2Al(OH)
3
+2NaOH
2Al(OH)
3
=Al
2
O
3
·3H
2
O
(4)、中和
硝酸与碱蚀过程中产生的黑膜反应,生成可溶于水的盐,同时中和过多的碱。
主要反应如下:
OH-+H+=H20
(5)、氧化
铝在硫酸电解液中,阴极上发生氢离子还原反应,生成氢气。阳极上生成氧,
进而与铝作用形成无水氧化铝薄膜。主要反应如下:
2H++2e→H2↑
2Al+3H2O-6e→Al2O3+6H++热量
为了保证氧化膜的一致,要严格控制硫酸及铝离子的含量,同时要保证温度在
控制范围,当槽液发生变化时,要及时进行调整。
(6)、电解着色
电解着色法本质上与电镀相似,是通过电解把金属盐溶液的金属离子沉积在阳
极氧化膜的针孔底部,光线射到此类金属粒子上时发生漫散射,而使氧化膜呈现颜
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色。
A单锡盐着色(古铜色系)
同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的
材料相同。
每批加工件最好按标准色板进行比对。
保证电流密度及电压一致。
严格控制PH在1左右。
要控制好着色安定剂及锡盐的含量。
最好要有过滤设备。
B镍锡盐着色(古铜色系)
同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的
材料相同。
每批加工件最好按标准色板进行比对。
保证电流密度及电压一致。
严格控制PH在1左右。
要控制好着色安定剂及锡盐的含量。
最好要有过滤设备。
C硒盐着色(钛金色系)
保证电压一致。
严格控制着色时间。
控制着色温度在25~35℃。
要保证氧化膜的厚度一致。
D锰盐着色(金黄色系)
高锰酸钾为强氧化剂,很不稳定,开槽浓度不宜太高。
(7)、封闭
阳极化膜是带正电荷的,浸入封闭液后负电性很强的F-对膜起电中和作用,有
利于Ni2+向孔内扩散和水解;另一方面F-与氧化膜作用而发生溶解,生成氟铝络合物
导致孔内Al3+积累和pH升高,Ni2+、AlF6
3-、OH-作用生成Ni(OH)2、Al(OH)3混合物
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沉积。
与Al2O3反应生成的Al3+产生水合Al(H2O)6
3+,其浓度达到一定值时离子间发生缔合水解
浓缩,最后转化为稳定相AlOOH(Al2O3)。
封闭剂中有机物与Al3+可形成有保护作用的化学转化膜。
SE在封闭时对Ni2+要求(F-≥0.25g/l)试验时Ni2+﹤0.6g/L封闭速度显着降低,
封闭时间成倍增加,当Ni2+在0.6~1.8g/L,封闭速度正常;
SE在封闭时对F-要求(Ni2+≥0.6g/L)试验时F-﹤0.25g/L封闭速度显着降低,封闭时
间成倍增加,在0.25~1.5g/l时封闭正常。
SE在长期使用中的pH值变化SE新配槽液(3~5g/L)pH值在5.1~5.2之间,此时不用
调节pH即可正常生产,随着生产进行pH会慢慢上升,长期使用可保持pH在5.5~6.5
之间,
3.常见问题分析及处理措施
⑴、脱脂效果不佳
a.适当提高AC浓度。
b.适当延长时间。
c.及时更换槽液。
d.及时更换脱脂后的水洗槽液。
⑵、酸蚀砂面过粗或出现过腐蚀。
a.酸蚀添加剂C-12不足,正常补充。
b.氢氟酸或氟化氢铵过多,降低酸蚀槽的浓度。
c.温度过高。
d.时间过长。
(3)、碱蚀不良
a.脱脂未尽,按(1、)叙述处理
b.脱脂后水洗不够,可适度加大溢流
c.游离碱过高或过低,调整到正常范围即可。
d.温度过高或过低,调整到正常范围即可。
e.锌杂质过多,需加入沉锌剂。
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f.碱蚀剂加入过低。
(4)、氧化膜不良
a、前处理不良,加强前处理的质量。
b、硫酸浓度过高或过低,请控制浓度在165g/l左右。
c、温度超过了22℃。
d、铝离子过多,请控制在5~15g/l。
(5)、着色不良
a、氧化膜的厚度不一致,加强氧化的质量控制。
b、硫酸亚锡过低,请控制浓度在适当范围。
c、温度超过了25℃。
d、铝离子过多,请控制在5g/l以下。
e、着色添加剂控制不当。
f、着钛金色时温度及电压不当。
g、锰盐着色时温度及电压不当。
(6)、封闭不良
a、氟含量太低。
b、镍含量过低,请控制浓度在适当范围。
c、温度小于10℃。
d、时间太少。
4.质量检测
⑴、氧化膜的检测
按国家标准“B/T14952.1~3—94铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜检验方法”执行。
⑵、其它事项
按国家标准“B/T5237.2—2000铝合金建筑型材第二部分阳极氧化、着色型材”执行。
5、槽液分析
酸脱脂(AC)槽之管理与分析
一、AC浓度的分析
以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中,加纯水50ml,
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再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液
滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,
记录消耗氢氧化钠的体积数V.
计算:AC%=V×0.265×f.
f=NaOH的实际浓度÷0.5
Al3+之分析
一、原理:
在含氟溶液中,铝离子优先与氟结合;采用酸碱滴定法测试铝离子时,与氟结
合的铝离子因不参加酸碱反应,不消耗碱标准溶液,测试结果会出现大的误差。将
硫酸加入待测液,加温至沸腾,使氟与氢结合并在高温下以氢氟酸形式蒸发,铝离
子与硫酸根结合而以硫酸铝形式留在待测液中,这样就可采用酸碱滴定法测试铝离
子。
二、测试:
取50毫升试样于250毫升烧杯中,加入20%硫酸20毫升,在通风柜中加热至
沸腾,保持10min;冷却至室温,再转移到100ml容量瓶中,定容。此为工作液。
取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水
及数滴P.P(酚酞)指示剂,以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒
钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V
1
。
另取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏
水及数滴P.P(酚酞)指示剂,加3gKF,充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液
由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V
2
。
计算:
Al3+(g/l)=N×(V
1
-V
2
)×1.8
注:此方法可应用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的铝离子测
定。
酸脱脂(ST)槽之管理与分析
一、ST浓度的分析
以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中,加纯水50ml,
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再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液
滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,
记录消耗氢氧化钠的体积数V.
计算:ST%=V×0.53×f.
f=NaOH的实际浓度÷0.5
犁面(碱蚀)槽之分析
一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及铝含量之分析
1.吸取5.00ml试样于250ml之锥形瓶中.
2.续加入30ml酒石酸钾钠溶液及50ml蒸馏水。
3.加入3~4滴P.P指示剂,此时溶液为红色.
4.以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定,滴定至溶液红色消失为终点,记录滴定毫升数记
为V
1
。
5.上液加入2~5克之氟化钾(KF),此时溶液又再呈现红色,再以1.0mol/l的HCl标
准溶液滴定,滴定至溶液红色消失。
6.再将上溶液加入0.5~1.0克之KF,搅拌溶解之,若无粉红色产生则表示为终点.如
仍有粉红色出现则继续滴定至粉红色消失,记录5.6.步骤滴定所使用之毫升数为
V
2
。
计算:
NaOH(T)(g/l)=40×V
1
÷5×f
铝含量(g/l)=27×V
2
÷15×f
NaOH(F)(g/l)=40×(V
1
-V
2
÷3)÷5×f
f=HCl的实际浓度÷1.0
二、ADD含量之分析
a)吸取50ml试样置于1升烧杯中,加入300~400毫升蒸馏水.
b)以浓盐酸调整PH等于2.0左右.
c)以淀粉为指示剂,0.1mol/l碘液(1/2I
2
)滴定,滴定至蓝色产生时为终点.(因淀粉指
示剂易酸解,故一边滴定一边再添加)
d)记录终点时所使用碘液之毫升数,记为C.
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计算:
ADD(g/l)=11.35×C
中和槽中硝酸的分析
称取M约为10.000g样品,溶于约30ml水中,以100ml容量瓶定容.
移取20ml稀释液于250ml锥形瓶中,加水50ml,加3滴甲基红指示剂,以0.5N
的NaOH标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点,记录为V。
计算:HNO3%=V×24.23÷M
阳极处理槽之分析
一、硫酸总量的测定
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,
以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定
所使用毫升数为V
1
。
计算:总硫酸(g/l)=N×V
1
×9.8
二、游离硫酸的测定
铝含量在27g/l以内。
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,
加3gKF,充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不
退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V
2
。
计算:游离硫酸(g/l)=N×V
2
×9.8
三、硫酸和铝的联合测定
计算:硫酸(g/l)=N×V
2
×9.8
Al3+(g/l)=N×(V
1
-V
2
)×1.8
四、草酸的测定
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入50毫升蒸馏水及1∶1的硫酸溶液15
毫升,加热至60~70℃,以0.1mol/l-高锰酸钾滴定至粉红色30秒钟内不退时为终点,
并记录滴定所使用毫升数为V。
计算:草酸(g/l)=6.3×V
发色槽之分析
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(A)硫酸镍浓度
取试样5毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。加入3ml浓氨水及数滴MX
指示剂,此时溶液为橙黄色。将上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液变为紫红色为
终点.记录终点时EDTA毫升数。硫酸镍(g/L)=EDTA毫升数×5.2
(B)硫酸亚锡浓度
试样10毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。续加入15ml浓盐酸及一小
勺NaHCO
3
,及1~2毫升淀粉指示剂。以0.1mol/L(1/2I
2
)碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,
记录终点所使用碘液之毫升数。硫酸亚锡(g/l)=碘液使用毫升数×1.074
(C)游离酸
取试样25ml于250ml烧杯,并加入100ml蒸馏水。以PH计直接置入上溶液中并
以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1时,记录NaOH之用量为A。游离酸(g/l)=1.96×
A×f
(D)总酸
取试样25ml于250ml烧杯,并加入50ml蒸馏水。以PH计直接置入上溶液中并以
1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=8.2时,记录NaOH之用量为B。总酸(g/l)=1.96×B×f
(E)铝含量
备两个250ml锥形瓶,分别置入10ml试样及50ml蒸馏水,再各滴入数滴P.P.指示剂。
取其中一瓶以1.0mol/L-NaOH滴定至粉红色,记录用量为A。取另一锥形瓶加入一勺
KF并使其溶解,用1.0mol/L-NaOH滴定,记录终点时NaOH的用量为B。
铝含量(g/l)=(A-B)×0.9×f
(F)DTRM-II着色安定促进剂的分析
取试样25ml于250ml容量瓶稀至刻度,此为A。取A50ml于锥形瓶内,加入
8.5mlHgCl
2
溶液,以小滴管沾一小滴溶液于碘化钾淀粉试纸上,观其是否为橙色,
如为黄色则再多加1~2mlHgCl
2
,溶液直到橙色出现为止。以0.1mol/LNaNO
2
滴定,
经15秒后滴一小滴于试纸上,直至试纸上有蓝晕出现,并持续1~2分钟后滴于试纸上
还能有蓝晕出现为终点,记录NaNO
2
使用毫升数.
安定剂DTRMⅡ含量(%)=NaNO
2
使用ml数×1.43
HgCl
2
的配制:取4gHgCl
2
溶于100ml蒸馏水中,混合均匀即可。
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封闭槽(SE)分析方法
一、SE的测定:
用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫
脲酸铵为批示剂,用0.05NEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积
为V,则:
SE(g/l)=V×0.738
二、F-的测定:
1、标准溶液的配制:以分析纯氟化钠配制成含F-为
0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液。
2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液
于4个50ml塑料杯中,分别加入20mlTISAB缓冲溶液,按F-浓度由低至高,分别
插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3min后,读取电位值E
1
,E
2
,E
3
,E
4
。
3、F-浓度的对数值作横坐标,所测得的电位值E作纵坐标,描标准曲线。
4、移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中,加20mlTISAB,按上读取电位
值E。依所得的电位值E在标准曲线上查出对应的对数值,再换算成F-浓度。
封闭槽(C-28)分析方法
一、C-28的测定:
用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫脲酸
铵为批示剂,用0.05NEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积为V,
则:
C-28(g/l)=V×0.889
二、F-的测定:
1、标准溶液的配制:以分析纯氟化钠配制成含F-为
0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液。
2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液
于4个50ml塑料杯中,分别加入20mlTISAB缓冲溶液,按F-浓度由低至高,分别
插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3min后,读取电位值E
1
,E
2
,E
3
,E
4
。
5、F-浓度的对数值作横坐标,所测得的电位值E作纵坐标,描标准曲线。
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6、移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中,加20mlTISAB,按上读取电位
值E。依所得的电位值E在标准曲线上查出对应的对数值,再换算成F-浓度。
TISAB的配制:
于1000ml烧杯中加入500ml纯水和57ml冰醋酸、58gNaCl、12gNa
3
C
6
H
5
O
7
·H
2
O,
搅拌溶解。再用6mol/LNaOH调pH在5.0~5.5之间(约125ml,用pH计检测),转入
1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
封闭槽(MS-50)分析方法
一、MS-50、Ni2+的测定:
用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫脲酸
铵为批示剂,用0.05mol/LEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积
为V,则:
Ni2+(g/l)=V×0.196
MS-50(g/l)=V×1.208
氟化钠标准溶液的配制
准确称取2.210g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于
1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。此配制的溶液即成含F-为
1.0g/l(即1000ppm)的溶液。将配制的1.0g/l的溶液稀释一倍、十倍,即为
0.5g/l,0.1g/l,(即500ppm、100ppm)的系列标准溶液。
准确称取0.6630g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于
1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。此配制的溶液即成含F-为
0.3g/l(即300ppm)的溶液。
6、安全事项与废水处理
氧化线上使用了强酸及强碱,封闭剂中含有氟、镍。应避免皮肤接触。操作时要
严格按化学品的使用规范进行,接触后用清水冲洗干净。
废水处理可参考附录的“废水处理”。