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阳极氧化处理

发布时间:2023-06-16 作者:admin 来源:文学

阳极氧化处理

阳极氧化处理

采购制度-实数分类

2023年3月20日发(作者:雅高酒店集团)

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铝阳极氧化工艺

铝阳极氧化工艺

第一部分工艺流程

一、工艺流程及工艺条件

1、铝阳极氧化处理流程如下:

脱脂→水洗×2→(酸蚀→水洗×2)→碱蚀→水洗×2→中和→

→锡盐着色(红底香槟色系)→

→单锡盐着色(古铜色系)→

水洗×2→氧化→水洗×2→→镍锡盐着色(古铜色系)→→

→硒盐着色(钛金色系)→

→锰盐着色(金黄色系)→

→水洗×2→封闭→水洗→水洗(或热水洗)→晾干

→纯水洗→电泳→纯水洗→纯水洗→滴干→烘烤

二.设备材质:

管道材料:PVC

槽体材料:PVC或PP

第二部份化工工艺

1.槽液组成及化学品简介

第一步:脱脂

选用化学品:PotencerAC

酸性脱脂剂AC是为铝及铝合金设计的专业清洗配方。适用于常温浸渍脱脂。对铝材

的侵蚀很小,但能有效清除表面的各种油污,及去除自然氧化膜,且不会如碱蚀产

生大量气体和黑污。对水质要求低,水洗容易。低泡沫、避免脱脂槽泡沫过多而溢

流。

使用条件:

AC浓度:4~7%(体积比)

时间:2~10分钟(视油污及处理流程而定)

温度:20~30℃

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开槽方法:先加入槽体积一半的水,然后加入计算量的AC,搅拌5min左右,再补

加水至规定体积。

第二、三步:自来水水洗

第四步:酸蚀

选用化学品:PotencerC-11

PotencerC-11是精心研发使用于铝材酸蚀砂面作业中。能快速整平、消除铝材

表面的模具痕,获得美观的磨砂外观,并可大量降低铝材损耗。

使用条件:

开槽浓度:PotencerC-1180~160克/升;

温度:常温~50℃。

时间:3~6分钟。

须使用过滤设施。

开槽方法:先加入槽体积一半的水,然后在搅拌下慢慢加入计算量的C-11,再补加

水至规定体积。控制温度在规定范围,放一根废铝材反应30min左右,取出,即可

试生产。

第五、六步:自来水水洗

(第四、五、六步在有的厂家没有应用)

第七步:碱蚀

选用化学品:PotencerADD及氢氧化钠

PotencerADD添加于碱蚀槽中,能强化梨面效果、减少铝泥结晶、延长溶液寿命,

从而避免时常更换槽液。相对目前许多公司多则两三个月,少则数日的槽液更换频

率,使用ADD后可有效减少维护工作,节省人力费用及降低废水处理量。

使用方法:

浓度:ADD20~30g/l;NaOH(F)40~70g/l。

温度:50~60℃。

时间:3~15min(视要得到的铝材表面状况而定)。

添加:请按“烧碱∶ET=5∶1”添加。

开槽方法:可采用下述两种方法之一。

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①取三分之一经沉槽过的旧碱蚀液,加入计算量的ET,加入水使之约为槽体积的

80%,加入45g/l的氢氧化钠,再补加水至规定体积。控制温度在规定范围,即可

试生产。在生产过程中,当Al3+≤70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低

范围。当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET,补加比例为:每补加5kg氢

氧化钠同时需补加1kg的ET。

②在槽中加入一半的水,加入约120g/l氢氧化钠,(注意:氢氧化钠溶解时会放出大量的

热,需在搅拌下慢慢加入氢氧化钠,当氢氧化钠完全溶解再作下一步),加入计算量的

ET,取熔铸时的铝屑(约33g/l)加入槽中反应,使铝离子达到30g/l以上。铝屑的加入

要求少量多次加入,要控制反应速度,不要使溶液溢出,时间可能需一天以上。

补加水至规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。在生产过程中,当Al3+

≤70g/l时,游离碱请控制在低范围,温度请控制在低范围。当游离碱小于50g/l必须

补加氢氧化钠和ET,补加比例为:每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。

第八、九步:自来水水洗

第十步:中和

选用化学品:硝酸

使用方法:

浓度:20~40%。

温度:常温。

时间:1~3min。

注意需先加入水至槽中,再加入硝酸。建议使用HNO3。

第十一、十二步:自来水水洗

第十三步:氧化

选用化学品:硫酸

使用方法:

H2SO4:160~180g/l

DA:130~150A/m2

U:14~18v

T:20±1℃

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t:视膜厚要求

Al3+:5~15g/l

开槽方法:先加入槽体积三分之二的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸。(注意:

需先加入水至槽中,再慢慢加入硫酸)。加入计算量的硫酸铝(约50g/l),完全溶解

后再补加水到规定体积,控制温度在规定范围,即可试生产。

第十四、十五步:自来水水洗

第十六步:着色

⑴单锡盐着色(古铜色系)

选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2

PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸

亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;发色速度快;颜色均匀;色泽亮

丽;可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;绝佳的化学平衡,

稳定性高,使用寿命特长。

使用条件:

浓度:硫酸亚锡:7~15g/l

DTRM-2:30~50g/l

H2SO4(F):8~15g/l

温度:22~26℃

时间:视色泽要求。

电压:14~18v

⑵镍锡盐着色(古铜色系)

选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、硫酸镍、PotencerDTRM-2

PotencerDTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,有效的防止硫酸

亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;发色速度快;颜色均匀;色泽亮

丽;可发颜色,从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色;绝佳的化学平衡,

稳定性高,使用寿命特长。

使用条件:

浓度:硫酸亚锡:7~15g/l

硫酸镍:15~25g/l

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DTRM-2:30~50g/l

H2SO4(F):8~15g/l

温度:22~26℃

时间:视色泽要求。

电压:14~18v

开槽方法:先加入槽体积60%的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸,在搅拌下分批加

入计算量硫酸镍(最好用小槽将硫酸镍完全溶解后加入),要使硫酸镍完全溶解后才能

作下一步。控制温度在规定范围,加入DTRM,补加水到规定体积,用小槽或桶取

刚配制的溶液分多次将硫酸亚锡溶解后加入。加入2kg硫酸铝,即可试生产。

⑶硒盐着色(钛金色系)

选用化学品:PotencerGD

PotencerGD为铝材电解着钛金色剂,可单独及配合添加剂使用,其着色性能稳定,当

与添加剂配合时、可得到一系列的优美的钛金色。

使用条件:

浓度:PotencerGD:20~30g/l

添加剂:0~10g/l

温度:25~50℃

时间:3~5min

⑷锰盐着色(金黄色系)

选用化学品:PotencerElectroglod

PotencerElectroglod普德金黄色系统是一金黄色二次电解系统,其特色为发色快

速,发色后颜色不易褪色,耐候性亦佳。其为“ElectrogldGS”与“ElectrogldAS”

两种,操作及控制简单,发色成本较一般电解发色为低,本系统有极度佳的发色力,

发色均匀,即使同物件因电流密度之不同都能均匀地发色。

使用方法:

浓度:GS3.5~4.5%

AS1.5~2.5%

温度:20~35℃

时间:3~5min

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电压:12~18v

说明:阳极处理对整个发色性影响极大,适当的阴/阳面积比,可使厚薄误差控制在

3MIRCON(百万分之一厘米)以下,并且保持电压,电流密度,温度都相同,如此处

理可确保阳极之孔隙一般大,控制其发色均匀性佳。铝含量维持在20g/l以下,最

佳为15g/l。

锡盐着色(红底香槟色系)

选用化学品:硫酸、硫酸亚锡、PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R

PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂,

有效的防止硫酸亚锡氧化,抑制硫酸亚锡消耗量,防止槽液浑蚀;发色速度快;颜

色均匀;色泽亮丽;可发特殊的红底香槟色,使用寿命特长。

使用条件:

浓度:硫酸亚锡:7~15g/l

DTRM-2:30g/l

DTRM-R:5~15g/l

H2SO4(F):15~20g/l

温度:22~26℃

时间:视色泽要求。

电压:14~18v

第十七、十八步:自来水水洗

第十九步:封闭

选用化学品:PotencerSE

PotencerSE是本公司精心研发的铝材氧化膜强效封孔剂,因其在封孔作业中,

比一般封孔剂具更快、更好、更省的功效,故命名为强效封孔剂。

开槽条件:

封白料:

SE:3~4g/l

添加剂SCO:0.5g/l

PH:5.1~6.3

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温度:15~35℃

封青底:

SE5~6g/l

PH:5.1~6.3

温度:15~35℃

开槽方法:先加入槽体积三分之二的水,用小槽或桶分多次将SE溶解后加入。补加水

到规定体积,即可试生产。

第二十步:自来水水洗

第二十一步:自来水水洗(建议使用约60℃热水)

第二十二步:晾干

注:在使用电泳的工艺中,水洗要用去离子水或其他纯净水,且要严格控制水的PH值,

电泳工艺请咨询其他供应商。

2.反应原理和生产管理

⑴、脱脂

PotencerSPC含有复合酸和表面活性剂,酸会同Al和表面的Al2O3反应,产生的

气体将油污剥离,油污同表面活性剂作用被乳化,分散到槽液中,达到去除油污的

自然氧化膜的目的。

A.表面有大块油污、特殊污垢或严重碰伤、划伤的物料,应先进行打磨、擦

洗(注:如用丙酮等除去油性箱头笔迹)。

B.生产每进行四个小时,检查槽内液位,使之保持正常水平;清除液面上的

浮油、铝屑等污垢;同时取样检测药液浓度,及时补充至规定范围。

C.脱脂槽长期使用,会积累污垢,生产进行3-4个工作周后,应将脱脂槽清

理一次。

(2)、酸蚀

当酸蚀液与铝型材接触的极短时间内迅速反应生成络合物,这种络全物有一定

的稠度,容易粘附在铝基体表面,形成一种保护膜。此膜于凸处较薄,在凹处较厚。

使厚薄处接触的酸蚀液几率不同,凹凸处的溶解速度不同,最终达到消除挤压纹,

平整表面的目的,使铝型材获得表面细腻、均匀、色泽柔和的砂面效果。主要反应

如下:

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3F++Al→AlF3

6F++Al→AlF6

3-

AlF6

3-+Al

2

O

3

+H

2

O→AL3(OH)3F6+3OH-

生产时,检查槽内液位,使之保持正常水平;同时取样检测药液,及时补充至

规定范围。最好有过滤设备。生产进行1-3个月后,清理酸蚀槽。

(3)、碱蚀

氢氧化钠与铝发生反应,消除铝材的挤压纹及划痕,使铝材表面平整;氢氧化

钠过低,难消除铝材的挤压纹及划痕,过高,则会产生过腐蚀。生产时,检查槽内

液位,使之保持正常水平;同时取样检测药液,及时补充至规定范围。主要反应如

下:

Al

2

O

3

+2NaOH=2NaAlO

2

+H

2

O

2Al+2NaOH+2H

2

O=2NaAlO

2

+H

2

2NaAlO

2

+4H

2

O=2Al(OH)

3

+2NaOH

2Al(OH)

3

=Al

2

O

3

·3H

2

O

(4)、中和

硝酸与碱蚀过程中产生的黑膜反应,生成可溶于水的盐,同时中和过多的碱。

主要反应如下:

OH-+H+=H20

(5)、氧化

铝在硫酸电解液中,阴极上发生氢离子还原反应,生成氢气。阳极上生成氧,

进而与铝作用形成无水氧化铝薄膜。主要反应如下:

2H++2e→H2↑

2Al+3H2O-6e→Al2O3+6H++热量

为了保证氧化膜的一致,要严格控制硫酸及铝离子的含量,同时要保证温度在

控制范围,当槽液发生变化时,要及时进行调整。

(6)、电解着色

电解着色法本质上与电镀相似,是通过电解把金属盐溶液的金属离子沉积在阳

极氧化膜的针孔底部,光线射到此类金属粒子上时发生漫散射,而使氧化膜呈现颜

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色。

A单锡盐着色(古铜色系)

同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的

材料相同。

每批加工件最好按标准色板进行比对。

保证电流密度及电压一致。

严格控制PH在1左右。

要控制好着色安定剂及锡盐的含量。

最好要有过滤设备。

B镍锡盐着色(古铜色系)

同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材,挂具材料的选用要与处理工件的

材料相同。

每批加工件最好按标准色板进行比对。

保证电流密度及电压一致。

严格控制PH在1左右。

要控制好着色安定剂及锡盐的含量。

最好要有过滤设备。

C硒盐着色(钛金色系)

保证电压一致。

严格控制着色时间。

控制着色温度在25~35℃。

要保证氧化膜的厚度一致。

D锰盐着色(金黄色系)

高锰酸钾为强氧化剂,很不稳定,开槽浓度不宜太高。

(7)、封闭

阳极化膜是带正电荷的,浸入封闭液后负电性很强的F-对膜起电中和作用,有

利于Ni2+向孔内扩散和水解;另一方面F-与氧化膜作用而发生溶解,生成氟铝络合物

导致孔内Al3+积累和pH升高,Ni2+、AlF6

3-、OH-作用生成Ni(OH)2、Al(OH)3混合物

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沉积。

与Al2O3反应生成的Al3+产生水合Al(H2O)6

3+,其浓度达到一定值时离子间发生缔合水解

浓缩,最后转化为稳定相AlOOH(Al2O3)。

封闭剂中有机物与Al3+可形成有保护作用的化学转化膜。

SE在封闭时对Ni2+要求(F-≥0.25g/l)试验时Ni2+﹤0.6g/L封闭速度显着降低,

封闭时间成倍增加,当Ni2+在0.6~1.8g/L,封闭速度正常;

SE在封闭时对F-要求(Ni2+≥0.6g/L)试验时F-﹤0.25g/L封闭速度显着降低,封闭时

间成倍增加,在0.25~1.5g/l时封闭正常。

SE在长期使用中的pH值变化SE新配槽液(3~5g/L)pH值在5.1~5.2之间,此时不用

调节pH即可正常生产,随着生产进行pH会慢慢上升,长期使用可保持pH在5.5~6.5

之间,

3.常见问题分析及处理措施

⑴、脱脂效果不佳

a.适当提高AC浓度。

b.适当延长时间。

c.及时更换槽液。

d.及时更换脱脂后的水洗槽液。

⑵、酸蚀砂面过粗或出现过腐蚀。

a.酸蚀添加剂C-12不足,正常补充。

b.氢氟酸或氟化氢铵过多,降低酸蚀槽的浓度。

c.温度过高。

d.时间过长。

(3)、碱蚀不良

a.脱脂未尽,按(1、)叙述处理

b.脱脂后水洗不够,可适度加大溢流

c.游离碱过高或过低,调整到正常范围即可。

d.温度过高或过低,调整到正常范围即可。

e.锌杂质过多,需加入沉锌剂。

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f.碱蚀剂加入过低。

(4)、氧化膜不良

a、前处理不良,加强前处理的质量。

b、硫酸浓度过高或过低,请控制浓度在165g/l左右。

c、温度超过了22℃。

d、铝离子过多,请控制在5~15g/l。

(5)、着色不良

a、氧化膜的厚度不一致,加强氧化的质量控制。

b、硫酸亚锡过低,请控制浓度在适当范围。

c、温度超过了25℃。

d、铝离子过多,请控制在5g/l以下。

e、着色添加剂控制不当。

f、着钛金色时温度及电压不当。

g、锰盐着色时温度及电压不当。

(6)、封闭不良

a、氟含量太低。

b、镍含量过低,请控制浓度在适当范围。

c、温度小于10℃。

d、时间太少。

4.质量检测

⑴、氧化膜的检测

按国家标准“B/T14952.1~3—94铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜检验方法”执行。

⑵、其它事项

按国家标准“B/T5237.2—2000铝合金建筑型材第二部分阳极氧化、着色型材”执行。

5、槽液分析

酸脱脂(AC)槽之管理与分析

一、AC浓度的分析

以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中,加纯水50ml,

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再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液

滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,

记录消耗氢氧化钠的体积数V.

计算:AC%=V×0.265×f.

f=NaOH的实际浓度÷0.5

Al3+之分析

一、原理:

在含氟溶液中,铝离子优先与氟结合;采用酸碱滴定法测试铝离子时,与氟结

合的铝离子因不参加酸碱反应,不消耗碱标准溶液,测试结果会出现大的误差。将

硫酸加入待测液,加温至沸腾,使氟与氢结合并在高温下以氢氟酸形式蒸发,铝离

子与硫酸根结合而以硫酸铝形式留在待测液中,这样就可采用酸碱滴定法测试铝离

子。

二、测试:

取50毫升试样于250毫升烧杯中,加入20%硫酸20毫升,在通风柜中加热至

沸腾,保持10min;冷却至室温,再转移到100ml容量瓶中,定容。此为工作液。

取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水

及数滴P.P(酚酞)指示剂,以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒

钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V

1

另取10毫升工作液(相当于5毫升试样)于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏

水及数滴P.P(酚酞)指示剂,加3gKF,充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液

由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V

2

计算:

Al3+(g/l)=N×(V

1

-V

2

)×1.8

注:此方法可应用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的铝离子测

定。

酸脱脂(ST)槽之管理与分析

一、ST浓度的分析

以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中,加纯水50ml,

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再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液

滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,

记录消耗氢氧化钠的体积数V.

计算:ST%=V×0.53×f.

f=NaOH的实际浓度÷0.5

犁面(碱蚀)槽之分析

一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及铝含量之分析

1.吸取5.00ml试样于250ml之锥形瓶中.

2.续加入30ml酒石酸钾钠溶液及50ml蒸馏水。

3.加入3~4滴P.P指示剂,此时溶液为红色.

4.以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定,滴定至溶液红色消失为终点,记录滴定毫升数记

为V

1

5.上液加入2~5克之氟化钾(KF),此时溶液又再呈现红色,再以1.0mol/l的HCl标

准溶液滴定,滴定至溶液红色消失。

6.再将上溶液加入0.5~1.0克之KF,搅拌溶解之,若无粉红色产生则表示为终点.如

仍有粉红色出现则继续滴定至粉红色消失,记录5.6.步骤滴定所使用之毫升数为

V

2

计算:

NaOH(T)(g/l)=40×V

1

÷5×f

铝含量(g/l)=27×V

2

÷15×f

NaOH(F)(g/l)=40×(V

1

-V

2

÷3)÷5×f

f=HCl的实际浓度÷1.0

二、ADD含量之分析

a)吸取50ml试样置于1升烧杯中,加入300~400毫升蒸馏水.

b)以浓盐酸调整PH等于2.0左右.

c)以淀粉为指示剂,0.1mol/l碘液(1/2I

2

)滴定,滴定至蓝色产生时为终点.(因淀粉指

示剂易酸解,故一边滴定一边再添加)

d)记录终点时所使用碘液之毫升数,记为C.

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计算:

ADD(g/l)=11.35×C

中和槽中硝酸的分析

称取M约为10.000g样品,溶于约30ml水中,以100ml容量瓶定容.

移取20ml稀释液于250ml锥形瓶中,加水50ml,加3滴甲基红指示剂,以0.5N

的NaOH标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点,记录为V。

计算:HNO3%=V×24.23÷M

阳极处理槽之分析

一、硫酸总量的测定

取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,

以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定

所使用毫升数为V

1

计算:总硫酸(g/l)=N×V

1

×9.8

二、游离硫酸的测定

铝含量在27g/l以内。

取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,

加3gKF,充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不

退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V

2

计算:游离硫酸(g/l)=N×V

2

×9.8

三、硫酸和铝的联合测定

计算:硫酸(g/l)=N×V

2

×9.8

Al3+(g/l)=N×(V

1

-V

2

)×1.8

四、草酸的测定

取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入50毫升蒸馏水及1∶1的硫酸溶液15

毫升,加热至60~70℃,以0.1mol/l-高锰酸钾滴定至粉红色30秒钟内不退时为终点,

并记录滴定所使用毫升数为V。

计算:草酸(g/l)=6.3×V

发色槽之分析

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(A)硫酸镍浓度

取试样5毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。加入3ml浓氨水及数滴MX

指示剂,此时溶液为橙黄色。将上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液变为紫红色为

终点.记录终点时EDTA毫升数。硫酸镍(g/L)=EDTA毫升数×5.2

(B)硫酸亚锡浓度

试样10毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。续加入15ml浓盐酸及一小

勺NaHCO

3

,及1~2毫升淀粉指示剂。以0.1mol/L(1/2I

2

)碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,

记录终点所使用碘液之毫升数。硫酸亚锡(g/l)=碘液使用毫升数×1.074

(C)游离酸

取试样25ml于250ml烧杯,并加入100ml蒸馏水。以PH计直接置入上溶液中并

以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1时,记录NaOH之用量为A。游离酸(g/l)=1.96×

A×f

(D)总酸

取试样25ml于250ml烧杯,并加入50ml蒸馏水。以PH计直接置入上溶液中并以

1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=8.2时,记录NaOH之用量为B。总酸(g/l)=1.96×B×f

(E)铝含量

备两个250ml锥形瓶,分别置入10ml试样及50ml蒸馏水,再各滴入数滴P.P.指示剂。

取其中一瓶以1.0mol/L-NaOH滴定至粉红色,记录用量为A。取另一锥形瓶加入一勺

KF并使其溶解,用1.0mol/L-NaOH滴定,记录终点时NaOH的用量为B。

铝含量(g/l)=(A-B)×0.9×f

(F)DTRM-II着色安定促进剂的分析

取试样25ml于250ml容量瓶稀至刻度,此为A。取A50ml于锥形瓶内,加入

8.5mlHgCl

2

溶液,以小滴管沾一小滴溶液于碘化钾淀粉试纸上,观其是否为橙色,

如为黄色则再多加1~2mlHgCl

2

,溶液直到橙色出现为止。以0.1mol/LNaNO

2

滴定,

经15秒后滴一小滴于试纸上,直至试纸上有蓝晕出现,并持续1~2分钟后滴于试纸上

还能有蓝晕出现为终点,记录NaNO

2

使用毫升数.

安定剂DTRMⅡ含量(%)=NaNO

2

使用ml数×1.43

HgCl

2

的配制:取4gHgCl

2

溶于100ml蒸馏水中,混合均匀即可。

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封闭槽(SE)分析方法

一、SE的测定:

用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫

脲酸铵为批示剂,用0.05NEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积

为V,则:

SE(g/l)=V×0.738

二、F-的测定:

1、标准溶液的配制:以分析纯氟化钠配制成含F-为

0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液。

2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液

于4个50ml塑料杯中,分别加入20mlTISAB缓冲溶液,按F-浓度由低至高,分别

插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3min后,读取电位值E

1

,E

2

,E

3

,E

4

3、F-浓度的对数值作横坐标,所测得的电位值E作纵坐标,描标准曲线。

4、移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中,加20mlTISAB,按上读取电位

值E。依所得的电位值E在标准曲线上查出对应的对数值,再换算成F-浓度。

封闭槽(C-28)分析方法

一、C-28的测定:

用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫脲酸

铵为批示剂,用0.05NEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积为V,

则:

C-28(g/l)=V×0.889

二、F-的测定:

1、标准溶液的配制:以分析纯氟化钠配制成含F-为

0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液。

2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列标准溶液

于4个50ml塑料杯中,分别加入20mlTISAB缓冲溶液,按F-浓度由低至高,分别

插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3min后,读取电位值E

1

,E

2

,E

3

,E

4

5、F-浓度的对数值作横坐标,所测得的电位值E作纵坐标,描标准曲线。

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6、移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中,加20mlTISAB,按上读取电位

值E。依所得的电位值E在标准曲线上查出对应的对数值,再换算成F-浓度。

TISAB的配制:

于1000ml烧杯中加入500ml纯水和57ml冰醋酸、58gNaCl、12gNa

3

C

6

H

5

O

7

·H

2

O,

搅拌溶解。再用6mol/LNaOH调pH在5.0~5.5之间(约125ml,用pH计检测),转入

1000ml容量瓶中,稀释至刻度。

封闭槽(MS-50)分析方法

一、MS-50、Ni2+的测定:

用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml~100ml;加10mlPH=10缓冲溶液,以紫脲酸

铵为批示剂,用0.05mol/LEDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终点,设消耗体积

为V,则:

Ni2+(g/l)=V×0.196

MS-50(g/l)=V×1.208

氟化钠标准溶液的配制

准确称取2.210g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于

1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。此配制的溶液即成含F-为

1.0g/l(即1000ppm)的溶液。将配制的1.0g/l的溶液稀释一倍、十倍,即为

0.5g/l,0.1g/l,(即500ppm、100ppm)的系列标准溶液。

准确称取0.6630g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于

1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。此配制的溶液即成含F-为

0.3g/l(即300ppm)的溶液。

6、安全事项与废水处理

氧化线上使用了强酸及强碱,封闭剂中含有氟、镍。应避免皮肤接触。操作时要

严格按化学品的使用规范进行,接触后用清水冲洗干净。

废水处理可参考附录的“废水处理”。

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