挥发性盐基氮

挥发性盐基氮

-

2023年2月27日发(作者：模仿游戏观后感)

挥发性盐基氮的测定

挥发性盐基氮

20.3.1原理

皮蛋中蛋白质分解后产生碱性含氮物质，如氨、伯胺、仲胺等。此类物质

具有挥发性，在弱碱性溶液中加热蒸馏可随水蒸气蒸出，用硼酸吸收后，再用

盐酸滴定，可以计算出100g皮蛋中含氮的质量(mg)。

20.3.2试剂

20.3.2.1氧化镁混悬液(10g/L)：将氧化镁经800～900℃灼烧3h，冷至

200℃以下，置干燥器冷却后。称取1g，用100mL水混匀(临用新配)。

20.3.2.2三氯乙酸溶液(200g/L)。取三氯乙酸20g加水溶解并稀释至

100mL。

20.3.2.3硼酸吸收液：100mL硼酸溶液(20g/L)，加1mL混合指示液，混

匀。

20.3.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：同20.2.2.1。

20.3.2.5盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)。

20.3.3分析步骤

称取15.00g

(将5个皮蛋洗净、去壳。按皮蛋：水为2∶1的比例加入水，在组织捣碎

机中捣成匀浆)。皮蛋匀浆(相当于10.00g样品)，置于烧杯中，用50mL水将样

品分次洗入100mL具塞量筒中，加10mL三氯乙酸(200g/L)，加水至100mL，充

分振摇，待蛋白质沉淀后过滤，滤液备用。

收取10.0mL硼酸吸收液，置于50mL锥形瓶中，将半微量定氮器冷凝管下

端插入吸收液液面下。吸取上述滤液2.00mL，加入定氮器反应室中，并以少量

水冲洗，立即加入5mL氧化镁混悬液(10g/L)，迅速盖塞，并加水以防漏气，夹

紧废液排出口橡皮管，蒸馏5min，移动吸收瓶使冷凝管下端离开液面，继续蒸

馏1min，取下吸收瓶，用盐酸标准滴定溶液(0.01moL/L)滴定至灰紫色为终点，

同时做试剂空白试验。为防止蒸馏过程中泡沫过多，可加0.5～1mL异戊醇。

20.3.4计算

式中：X8——样品中挥发盐基氮的含量，mg/100g；

V8——测定用样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；

V9——试剂空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；

c5——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

14——与1.0mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)＝1.000mol/L］相当的氮的质

量，mg；

m11——样品质量，g。

结果的表述：报告算术平均值小数点后一位。

20.3.5允许差

相对相差≤5%。

pH值

20.1.1原理

待测溶液中氢离子(H)与玻璃电极的膜电位呈一定的函数变化关系，可直接

从酸度计上读取被测溶液的pH值。

20.1.2试剂

各种pH值的缓冲液(酸度计附带)。

20.1.3仪器

20.1.3.1酸度计。

20.1.3.2甘汞电极，玻璃电极(以锂玻璃电极最好)。

20.1.3.3磁力搅拌器。

20.1.3.4组织捣碎机。

20.1.4分析步骤

20.1.4.1样品处理

将5个皮蛋洗净、去壳。按皮蛋：水为2∶1的比例加入水，在组织捣碎机

中捣成匀浆。

20.1.4.2测定

称取15.00g匀浆(相当于10.00g样品)，加水搅匀，稀释至150mL，用双

层纱布过滤，量取50mL测pH值。

20.2游离碱度

20.2.1原理

样品中游离的水溶性碱性物质，按100g皮蛋消耗盐酸(1.0mol/L)量计算

(碱性物质以氢氧化钠计)。

20.2.2试剂

20.2.2.1混合指示液

A液：甲基红－乙醇溶液(2g/L)。称取0.1g甲基红用少量乙醇溶解后稀释

至50mL。

B液：溴甲酚绿－乙醇溶液(2g/L)。称取0.2g溴甲酚绿用少量乙醇溶解后

稀释至100mL。

取A液1份，B液5份，混匀。

20.2.2.2盐酸标准滴定溶液［c(HCl)＝0.1mol/L］。

20.2.3仪器

pH计。

20.2.4分析步骤

吸取50mL20.1.4.2的滤液，在附酸度计的磁力搅拌器上用盐酸(0.1mol/L)

边滴定边搅拌。滴至溶液pH为7时为终点。或把滤液中加入混合指示剂3～5

滴用盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至由绿色变为灰紫色，并取50mL水做空

白试剂。

20.2.5计算

式中：X7——样品中的游离碱度(以氢氧化钠计)，mg/100g；

V6——滴定样品时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V7——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c4——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

40——与1.0mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)＝1.000mol/L］相当的氢氧化

钠的质量，mg。

结果的表述：报告算术平均值小数点后一位。

20.2.6允许差

总碱度

20.4.1原理

样品的总碱度是指样品灰分中能与强酸(如盐酸、硫酸等)相作用的所有物

质的含量(以氢氧化钠计)，按100g皮蛋消耗盐酸(1.0mol/L)量计算。

20.4.2试剂

20.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)＝0.1mol/L］。

20.4.2.2盐酸标准滴定溶液［c(HCl)＝0.1m0l/L］。

20.4.2.3氯化钙溶液(400g/L)：称取无水氯化钙40g，溶于100mL水中，

加酚酞指示液3滴，用盐酸(0.1mol/L)中和后过滤备用。

20.4.2.4酚酞指示剂(10g/L)：称取1g酚酞加少量乙醇溶解并稀释至

100mL。

20.4.3分析步骤

称取10.00g或15.00g按20.1.4.1制备的皮蛋匀浆，置于坩埚中，先于

120℃加热3h，再以小火炭化至无烟，再置马弗炉中于550℃灰化1～2h，取出

放冷(如灰化不完全，加2mL水，用玻璃棒搅碎，置水浴上蒸干，再灰化1h)。

用热水将灰分洗于烧杯中，充分洗涤坩埚，洗液并入烧杯中，加入50.0mL盐酸

标准溶液(0.1mol/L)，烧杯上盖以表面皿，小心加热煮沸至微沸5min，放冷。

加30mL氯化钙溶液(400g/L)及酚酞指示液10滴，以氢氧化钠标准滴定溶液

(0.1mol/L)滴定至溶液初现微红色，半分钟不褪为终点。

20.4.4计算

式中：X9——样品中的总碱度(以氢氧化钠计)，mg/100g；

c6——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

c7——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V10——加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V11——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m12——样品质量，g；

40——与1.0mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)＝1.000mol/L］相当的氢氧化

钠的质量，mg。

结果的表述：报告算术平均值小数点后一位。

20.4.5允许差

相对相差≤5%。相对相差≤5%。