原子发射光谱
-
2023年3月6日发(作者：注塑材料有哪些)原子发射光谱法
总则
原子发射是当原子或离子在电磁辐射下被激发发射的过程。在原子发射光谱仪上的样品受到
高温，温度高到足以引起不仅离解成原子，而且还造成显著量化的样品的原子碰撞和电离。
一旦原子和离子被激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱(线状光
谱)。
原子发射光谱法是用于通过测定样品中产生的元素原子蒸汽的发射线中的一个强度来确定
样品中的元素浓度的技术。确定在对应于该发射线的波长下进行。
在这一章中只做火焰中的雾化处理。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的方法，
在其他章节描述。
仪器设备
包括：
样品导入和雾化系统;
火焰，以产生目的原子;
单色器
检测器
数据采集单元
氧气，空气和可燃气体如氢气，乙炔，丙烷或丁烷可在火焰中使用。雾化源是至关重要的，
因为它必须提供足够的能量，以激发和雾化原子。从火焰中发出的原子光谱具有比自其他来
源元素释放高强度的优点，主要是火焰没有强大到足以引起许多元素雾化。酸化水是用于制
备测试和参比溶液的选择的溶剂，但应采取预防措施，以确保该溶剂不与火焰的稳定性干扰，
也可以使用有机溶剂。
干扰因素
光谱干扰可通过选择用于测量的合适的发射线或通过调节用于频谱频带宽度的狭缝被降低
或消除。物理干扰可通过稀释样品，采取标准加入法或基体匹配来消除干扰。化学干扰是通
过使用化学改进剂或电离缓冲溶液来减少干扰的。
记忆效应
记忆效应是装置内的分析物所引起的，可以通过试验过程中彻底漂洗，或如果可能稀释溶液
从而降低了它们的盐的含量进行测定的限制，或尽可能迅速地抽吸溶液来减少。
方法
建议实验室尽可能选择塑料器具。
原子吸收光谱仪的操作应按制造厂商说明书，在规定的波长处进行。优化用于试验要分析的
特定元件和相对于样品特定的实验条件（如火焰温度，燃烧器的调整，使用离子缓冲液，溶
液的浓度）。将空白溶液加入原子化器，并调整仪器读数。通过用溶剂使装置归零而确定空
白值。导入最大浓度的对照溶液，调整灵敏度以便读取最大吸收值。
它会优先使用属于本校准曲线的线性部分内的浓度。如果不可能，校准曲线也可以是弯曲的，
然后可应用校准软件校正。
采用直接标定法（方法I）或标准加入法（方法II），通过对比对照溶液与已知浓度的待测定
元素进行测定。
方法一、直接校正法
对于常规检测，需制备和检测3份对照溶液和空白溶液。
按照标准规定，制备供试品溶液（供试液）。制备不少于3份的待测元素对照溶液，其浓度
值应涵盖供试溶液浓度的预期值。对于含量测定，最佳校正水平介于待测元素预估含量或标
准中所规定限度的0.7和1.3倍。对于纯度测定，校正水平为检测限和为待测元素的规定限
度的1.2倍。对照溶液和空白溶液中应按统一浓度加入供试液中所添加的任何试剂。
每种溶液导入仪器时，应按照相同份数，以便得到稳定读书。
校正。通过将平均值作浓度的函数，用对照溶液所得平均数值绘制校正曲线。从所获得曲线
上确定供试液中元素的浓度。
方法二、标准加入法
取至少3只相同容量瓶，加入按规定制备的待测物溶液（供试液）。除一只容量瓶外，向其
余瓶中加入含已知浓度的待测元素的对照溶液，逐瓶增大对照溶液的加入量，以得到一系列
浓度稳步增加的已知元素溶液，响应曲线的线性部分，如可能。用溶剂将每一瓶内容物稀释
至刻度。
每种溶液导入仪器时，应按照相同份数，以便得到稳定读数。
计算。用最小二乘拟合计算出图形的线性方程，从而得到供试品溶液中待测元素的浓度。
方法验证
应按适当的时间间隔，验证标准所规定的方法。
线性
按校正范围，制备并检测不少于4份对照溶液及一份空白溶液。检测不少于5次。
校正曲线的计算方法是最小二乘回归所有测量数据。用平均值、测量数据和校正曲线的置信
区间绘制出回归曲线。操作方法仅在如下条件符合时有效：
-相关系数至少为0.99，
-每个校正水平的残差是随机分布在校正曲线附近。
计算最低和最高校正水平的相对标准偏差。
当估算的最低和最高校正水平的相对标准偏差小于0.5或大于2.0时，使用加权线性回归，
能获得更精确的预期校正曲线。将线性和二次加权函数应用于数据，可找到最适当的加权函
数。如果从线性显示出平均值偏差校正曲线，可使用二维线性回归。
准确度
验证准确性，最好使用经过认证的对照品（CRM）。如无可能，测定回收率。
回收率
对于含量测定，回收率为90%-110%。对于其他测定，例如，用于痕量元素分析，如果回
收率落在理论值的80%-120%范围以外，该测试无效。回收率可通过一个合适的而且加入
已知量分析物的（校正范围的中间浓度）的对照溶液（基体液）而测定。
重复性
含量应不大于3%，杂质测定应不大于5%。
定量限
确认（例如，使用10σ方法测定）定量限低于所测定的限度值。