含量测定
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2023年3月5日发(作者：建筑信息模型)羧基含量测定
Documentserialnumber【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
羧基及羟基含量的测定
1原理
根据Boehm滴定法，NaHCO
3
只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和
水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。取一定体积已知浓度的NaHCO
3
溶液浸泡一
定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，
采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO
3
的浓度。根据反应前后
NaHCO
3
溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO
3
溶液的体积，获得与
CNTs表面羧基反应的NaHCO
3
的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含
量。
2仪器设备及试剂
pH计：数字型，精确到0.01pH
光电天平：量程100g，精确度0.1mg；
磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；
真空烘箱：300℃，300×200×150
玻璃锥形瓶：容积100ml，三个
酸式滴定管：50ml，一支
玻璃量筒：50ml，一支
碳酸氢钠（NaHCO
3
）：分析纯
氢氧化钠（NaOH）：分析纯
盐酸溶液：分析纯
3准备工作
（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M
0
；
（2）0.05MNaHCO
3
溶液的配制与标定，真实浓度为M
1
。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170?C下真空干燥2小时，取出后放
置在玻璃干燥器中保存备用。
4测试程序
4.1空白试验
量出20ml浓度为M
1
的NaHCO
3
溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO
3
溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V
0
（ml）；
4.2CNTs表面羧基的滴定
在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为
W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。加入体积V
3
(约
100ml)浓度为M
1
的NaHCO
3
溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。锥形瓶
口用滤纸密封确保反应生成的CO
2
气体顺利排出。然后过滤，取体积为V
2
的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。滴定操作在磁力
搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。每次记录
pH计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于0.01pH。到达滴定终点时
消耗标准浓度盐酸的体积为V
1
（ml）。
5羧基百分含量的计算
NaHCO
3
溶液浓度M
1
的计算
M
1
=M
0
×V
0
/20
滤液中NaHCO
3
浓度M
2
的计算
M
2
=M
0
×V
1
/V
2
CNTs表面的羧基百分含量：
P
-COOH
%=100×45×(M
1
-M
2
)×V
3
/W
=4500×(M
0
×V
0
/20-M
0
×V
1
/V
2
)×V
3
/W
=4500×M
0
×(V
0
/20-V
1
/V
2
)×V
3
/W（g/100g）
6CNTs表面的羟基含量滴定
按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基
发生反应，而NaHCO
3
只与CNTs表面的羧基发生反应。在获得CNTs表面的羧基
以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面
的羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。