
核磁共振仪
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2023年3月19日发(作者:四鸟绕日)核磁共振波谱仪的管理与维护
郑美青;宋策;王玉记
【摘要】介绍了核磁共振仪主要由超导磁体、谱仪和工作站组成,同时我校核磁
共振仪还配有自动进样器、UPS等辅助设备。工作中需要定期对磁体和探头等重
要部件进行维护,对常见问题的处理和解决办法主要从进样取样、锁场和匀场、样
品旋转等方面讨论。为了使仪器处于良好的运行状态,更好地完成样品的测试,仪
器管理人员和使用人员均应掌握核磁共振仪的管理和维护,保证学校的教学和科
研。%TheNMRspectrometerismainlycomposedofsuperconducting
magnet,rtokeeptheequipmentina
goodcondition,theoperatorsandadministratorshouldmasterthekey
pointofmanagementandmaintenance.
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2016(000)005
【总页数】3页(P85-87)
【关键词】核磁共振波谱仪;管理;维护;常见问题
【作者】郑美青;宋策;王玉记
【作者单位】首都医科大学化学生物学与药学院,北京100069;首都医科大学医
学实验与测试中心,北京100069;广西中医药大学附属瑞康医院,南宁530011;
首都医科大学化学生物学与药学院,北京100069
【正文语种】中文
核磁共振(NuclearMagneticResonance,NMR)是一种基于具有自旋性质的原子
核在核外磁场作用下,吸收射频辐射而产生能级跃迁的谱学技术[1]。核磁共振谱
与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被称为“四大光谱”,在有机分子结构鉴定方面
发挥着重要的作用[2]。NMR技术作为分子结构及理化性质测定的常规手段,已经
在化学、医药、生物、食品等领域得到广泛应用。核磁共振波谱仪在高校科研及教
学工作中的位置可谓举足轻重,核磁共振仪的开放尤为重要[3]。为培养创新和创
业的“双创型”人才,我校共购买了Bruker300MHz、500MHz和800MHz3
台核磁共振谱仪。为了更好地为全校师生服务,保障本科生的教学,学校300
MHz和500MHz两台核磁共振仪已全部面向本科生开放,并在《药物的波谱解
析实验》课程中培训本科生仪器操作并解析未知药物的核磁图谱。通过近几年的探
索,本文主要讨论在实际工作中遇到的常见的问题及其解决办法。
NMR波谱仪由超导磁体(包括探头)、谱仪(包括射频发生器、功率放大器等)、工
作站三大部分组成[4]。
超导磁体是由超导线圈浸泡在温度极低的液氦中形成,是整个仪器中最基本的部分。
超导线圈没有电阻,当对线圈充电后,电流在线圈中作恒定流动,产生恒定磁场。
电流越大,磁场越强。探头是核磁共振仪的关键部分,核磁样品管从磁体上端放入
后,有样品溶液的部分进入到探头的线圈中,核磁共振过程及信号检测是发生在线
圈部分。
谱仪通过由射频发生器、功率放大器等组成的射频通道发射射频脉冲。谱仪箱提供
至少3个射频通道,即观测通道、锁通道和另一个通道(如去耦通道)。射频发生器
产生基频,经过倍频、调谐及功率放大后进入NMR探头线圈中,共振核产生的射
频信号也是通过探头上的接收线圈加以检测,产生的信号被记录下来。
工作站是实验工作者控制NMR波谱仪的媒介,实验者可以通过工作站进行参数优
化、数据采集、谱图处理等。
为使核磁共振仪具有良好的运行环境,我校还配备了自动进样器、UPS、空压机及
空调,这些都是NMR波谱仪的重要辅助设备。
500MHz核磁共振仪配备有SampleXpressLite,提供有16个带转子的样品位,
其主要由一个可旋转的圆形样品架组成,置于磁体中心管之上,样品架可轻松取下
以更方便地放置样品,仪器根据录入的样品信息和测试项目自动完成实验。
工作中经常会突然停电,学校为了保障谱仪的安全运行,每台核磁共振仪均配备了
UPS,使仪器在断电后可以持续供电几个小时,这样就留给用户正常关机时间,最
大限度保证仪器的工作状态,以防突然断电对仪器造成损坏。实验中样品的升降主
要依靠空气压缩机完成,通过空气压缩机可以调节空气的流量,使NMR谱仪平稳
运行,压缩机气压不稳定会造成锁场不稳定。NMR谱仪房间需控制在20℃左右,
所以必须安装空调以满足正常工作所需的环境要求。
核磁共振仪由于采用的是超导磁体,所以在平时即使机器没有问题,也要密切注意,
定期检查磁体制冷系统,定期清洗主机过滤网。定期检查、维护保养的目的是为了
全面掌握核磁仪的技术性能状况,摸清磨损和老化的情况,发现隐患,及时处理,
使仪器保持良好的运行状态。仪器维护保养是一项经常性的或定期的工作,也是一
件技术性较强的工作[5]
2.1磁体维护
核磁共振波谱仪维护的首要目的是维持超导性,因此需要定期加注液氮和液氦。液
氮产量高、价格低廉,需要定期加注液氮来减少液氦的挥发。液氮加注周期为一到
两周,液氦加注周期为3个月到6个月。维护者需要每天观察和记录液氮、液氦
的液面,这是保证仪器正常运行的关键环节。
对核磁实验室一般明确规定:体内有铁磁性物件(如心脏起搏器等)、携带各种铁磁
性物品(如手机、手表、钥匙等)、携带各种磁卡(如银行卡、校园卡等)[6]、携带各
种工具(如铁锤、钳子等)的人士禁止进入。每个管理者和使用者都要严格遵守,时
刻牢记。陌生人进入必须主动配合检查,管理人员同意后方可进入。
2.2探头
不同磁场强度仪器的探头无法互换使用,各种探头的频率范围和功能不一样,因此
做实验时需考虑选用哪种探头。检查核磁管质量是保护好探头免受损害的关键,核
磁管应在气体承托下缓缓落到探头,探头不能污染,以防测试信号失真甚至导致探
头毁坏[7]。维护者应该每年至少清洗一次探头,更换转子上的O型圈。
随着学校规模的扩大,特别是招生数量的增加,加强大型仪器设备的开放共享,合
理安排使用,可以大大提高使用效率。本中心300MHz和500MHz核磁共振仪
现对全校师生全天候开放,有需求者经培训合格后方可上机操作。为延长仪器工作
时间,方便师生使用,核磁共振仪在节假日以及寒暑假都可按照学校的规定正常使
用。
4.1进样操作
未开启空气压缩机是初学者常见的错误,测试者必须开通气流才能进样。如果转子
没有气流托住会直接落入探头,不仅极易折断核磁管而且样品溶液会污染探头。样
品的更换可由人工操作,也可由自动进样器按照预设程序自动完成。
4.2取样操作
如果样品无法吹出,首先要查看各个气压表读数。如果压力正常,很可能是样品转
子卡在探头中。这时应利用探头下方的固定螺丝拧开,取下探头,重新吹气便可将
样品吹出。
4.3锁场和匀场
如果样品放入磁体中无法完成锁场和匀场,可能有以下几方面的原因:(1)核磁管
液体部分没有放置在量规的标线处;(2)样品太稀或太浓;(3)溶剂在低温时凝固(如
DMSO);(4)谱仪和工作站连接失败;(5)没有读取最新的匀场图等。初学者最易犯
的错误是忽略核磁管液体部分放置位置,导致场信号很差无法锁场和匀场;选用
DMSO在低温时容易凝固,可以提高温度使溶剂融化;当谱仪与工作站连接失败
时只需要按照程序重新启动谱仪和工作站即可。
4.4旋转
样品旋转时谱图分辨率更好,因为样品旋转起来可以使磁场的不均匀性被平均化并
减小化学各向异性。如果测试中样品无法旋转,可能是核磁管材质不均匀、气流量
不足等,建议更换核磁管、样品溶剂或者转子。
本文介绍了核磁共振波谱仪的结构、维护及测试等相关问题。核磁共振管理人员应
该清楚所有零部件及所配辅助设备的保养维护及管理,尽职尽责,使用人员也应清
楚这些功能,遵守实验室各项规章制度,配合仪器管理人员维护好设备。仪器维护
的目的是为了使其处于良好的运行状态,保证仪器寿命及测试结果的准确性,更好
地为首都医科大学的教学科研服务,努力为学校培养更多的创新和创业的“双创型”
人才。
【相关文献】
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[3]孙家悦,赵晓峰.大型仪器设备实行有偿使用和有偿占用管理的探讨[C].北京市高教学会技术物
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