减压蒸馏装置图
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2023年2月22日发(作者：建材价格一览表)减压蒸馏
一、实验目的
1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未
达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压
力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可
降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的
沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到
2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－
3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热
浴都有一定的参考价值。
三、药品及物理常数
药品名称
分子量
(molwt)
用量
(ml、g、mol)
熔点
(℃)
沸点
(℃/KPa)
比重
(d
4
20)
水溶解度
(g/100ml)
苯甲醇
108.1415g-15.3205.4/101.3251.04535
稍溶于水
苯甲醇
102.7/5.0
苯甲醇
96.8/4.0
苯甲醇
89.5/3.0
苯甲醇
79.6/2.0
苯甲醇
64.0/1.0
苯甲醇
49.7/0.5
四、实验装置图
接真空系统
直形冷凝管
真空接引管
蒸馏烧瓶
克氏蒸馏头
毛细管和
螺旋夹
温度计
接收瓶
接真空泵
缓冲瓶
冷阱
真空计
干燥塔
氯
化
钙
氢
氧
化
钠
固
体
石
蜡
二通活塞
五、实验流程图
℃
粗苯甲醇
常压
蒸馏到
120
水泵
减压
蒸馏
调节压
力为：
1KPa
加热开
始减压
蒸馏
收集
前馏分
接入油
泵真空
系统中
收集64
－70度
的馏分
稳重，计算收率
15g
六、操作要点和说明
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分
（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其
目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另
一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋
夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，
作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同。
（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。
蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，
就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
2、抽气装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，
水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下
水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度
为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水
或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
3、保护和测压装置
当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必
须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作
用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管
没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选
择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义
P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl
2
或硅胶，吸收水汽；
第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力
计、封闭式水银压力计。
4、操作要点及注意事项
（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，
而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），
先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，
逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，
立即将二通活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。如果是因为漏气
（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻
璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转二通活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意
观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。
调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，
应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。
(3)在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸
馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体
的沸点高20－30℃，使每秒钟馏出1－2滴。在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真
空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。通常起始流出液比
要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只
要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开二通活塞，平衡
内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破
测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
七、实验操作
本实验是对粗制的苯甲醇进行纯化。
苯甲醇的沸点为205.4℃，沸点较高，为防止其在高温氧化或碳化，可采用减压蒸馏纯
化。但粗制的苯甲醇中，含有一定量的水分和其它低沸点物质，故要先进行常压蒸馏和水泵
预减压蒸馏，才能进行油泵减压蒸馏。
在50ml梨形瓶中，加入15g粗制的苯甲醇，加入几粒沸石，安装好常压蒸馏装置，进
行常压蒸馏，收集低沸点物质，温度到120℃为止，停止蒸馏。
换成减压蒸馏装置，用水泵再进行减压蒸馏，到60℃以前无馏分蒸出为止。
如图再换成油泵真空系统，按要求进行减压蒸馏，收集前馏分和预期温度前后两度温度
范围的馏分，即为纯的苯甲醇。稳重，计算纯化过程的收率。
八、教学方法
本实验为技能性训练。在学生预习时，要求理解减压蒸馏的原理，什么时候考虑用减压
蒸馏。减压蒸馏系统有哪些部分组成，它们各有什么作用？认真画好装置图。
实验时，练习如何调节真空度，如果漏气，如何密封等操作，并认真记录。
实验结束后，应讨论减压蒸馏的操作要点是什么？哪些地方不好控制，应特别小心？
九、思考题及解答
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考
虑用减压蒸馏。
2、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气
都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl
2
干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压
蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因
为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接
进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，就可以避免或减少之。
4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），
平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲
破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。