xps数据分析
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2023年2月19日发(作者：微小气候)XPS分峰的分析实例
材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例
例:将剂量为1107ions/cm2,能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中,然后在1100C
退火2h进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中的C
1s
高分辨扫瞄谱
进行解析,以确定各种可能存在的官能团。
分析过程:
1、在Origin中处理数据
图1
将实验数据用记事本打开,其中C
1s
表示的就是C
1s
电子,299、4885表示起始
结合能,-0、2500表示结合能递减步长,81表示数据个数。从15842开始表示就是
光电子强度。从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中,为光电子强度数
据列。同时将299、4885Copy到Excel软件A列中,并按照步长及个数生成结合
能数据,见图2
XPS分峰的分析实例
图2
将生成的数据导入Origin软件中,见图3。
XPS分峰的分析实例
图3
此时以结合能作为横坐标,光电子强度作为纵坐标,绘出C
1s
谱图,检查谱图就
是否有尖峰,如果有,那就是脉冲,应把它们去掉,方法为点Origin软件中的
Data-MoveDataPoints,然后按键盘上的或箭头去除脉冲。本例中的实验数
据没有脉冲,无需进行此项工作。将columnA与B中的值复制到一空的记事本文
档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘,见图4。
图4
2、打开XPSPeak,引入数据:点Data--Import(ASCII),引入所存数据,则出现
相应的XPS谱图,见图5、图6
XPS分峰的分析实例
3、选择本底:点Background,因软件问题,HighBE与LowBE的位置最好不
改,否则无法再回到Origin,此时本底将连接这两点,Type可据实际情况选
择,一般选择Shirley类型,见图7。
XPS分峰的分析实例
图7
4、加峰:
点Addpeak,出现小框,在PeakType处选择s、p、d、f等峰类型(一般选
s),在Position处选择希望的峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰
宽(FWHM)、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。
点Deletepeak可去掉此峰。然后再点Addpeak选第二个峰,如此重复。
在选择初始峰位时,如果有前人做过相似的实验,可以查到相应价键对应的峰
位最好。但就是如果这种实验方法比较新,前人没有做过相似的,就先用标准的峰
位为初始值。最优化所有的峰位,然后瞧峰位位置的变化。
本例中加了三个峰,C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C-Si与C-H三个价键。
根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位,然后添加。具体过程见图8、9、
10。
XPS分峰的分析实例
图8
图9
XPS分峰的分析实例
图10
5、拟合。选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点Optimiseregion进行拟合,
观察拟合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可以多次点Optimiseregion。最
终拟合结果见图11。
图11
XPS分峰的分析实例
6、参数查瞧。拟合完成后,分别点另一个窗口中的RigionPeaks下方的0、1、
2等可瞧每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不
region满意,可改变这些峰的参数,然后再点Optimise。
7、点击SaveXPS存图,下回要打开时点OpenXPS就可以打开这副图继续进行
处理。
8、数据输出。
点击Data――Printwithpeakparameters,可打印带各峰参数的谱图,通
过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。
点击Data――Exporttoclipboard,则将图与数据都复制到了剪贴板上,打
开文档(如Word文档),点粘贴,就把图与数据粘贴过去了。
点击Data――Export(spectrum),则将拟合好的数据存盘,然后在Origin
中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图。
XPS能谱数据处理
王博吕晋军齐尚奎
能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的
目的就是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据,以及它的优势所在。
下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据:1、多元素谱图数据处理2、剖面
分析数据处理3、复杂谱图的解叠
一、多元素谱图的处理:
1、将ASC码文件用NOTEPAD打开:
Y轴数值
X轴起始点
X轴步长
采集的数据点
总数
元素名称
XPS分峰的分析实例
2、复制Y轴数值。打开ORIGIN,将Y轴数据粘贴到B(Y):
3、如图:点击工具栏plot,选择line
XPS分峰的分析实例
4、出现下图:点击B(Y),再点击Y,使B(Y)成为Y轴数据。然后在“setXvalues”中输入起
始值与步长。
5、点击OK,得到下图:
XPS分峰的分析实例
6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。
A.位移:
1)如图:选择analysistranslatevertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。我们
以水平位移为例进行讲解。
2)在图中双击峰顶,如图示(小窗口给出的就是此点的X,Y值)
3)然后在图中单击其她位置找到合适的X值(小窗口给出的就是红十字的X,Y值)
4)双击红十字的位置,峰顶就会位移到此处:
XPS分峰的分析实例
位移可以反复多次的进行,垂直方向的位移与水平方向的一样。
B、平滑
1)如图选择:
2)出现下面的小窗口
XPS分峰的分析实例
3)点击settings出现下面的界面(如果想用平滑后的代替原始的,选择”replaceoriginal”,如果想
重新做图选”addtoworksheet”,下面的数值不用改变)
4)点击operation,选择savizky-golay进行平滑。得到下图:
二、剖面分析数据处理:
1、用写字板打开ASC码文件,选取所需要的元素
元素名称
剖面分析中的CYCLE数
起始值及步长
Y轴数据
XPS分峰的分析实例
2、打开ORIGIN软件,如图示:选择columnaddnewcolumns
如果您的数据有九个cycle那么您要在下面的窗口选择8。
然后在B(Y)…、J(Y)中依次输入不同cycle的Y轴数值
XPS分峰的分析实例
点击图中下方工具栏的waterfall
然后在下图中先输入X轴起始值及步长,再将Y值输入(点击B(Y),然后按住
SHIFT键不放,再点击最后一个Y值选项:如E(Y)),松开SHIFT键,点击ADD键。
点击OK得到下图:
waterfall
XPS分峰的分析实例
应用修改工具得:(XOFFSET设为0,YOFFSET设为100)注意谱线对应的CYCLE数
如果想要得到其中某一个cycle的谱图,只要调出原来的worksheet(数据表),再次点击
waterfall。输入X轴数据,然后只选一组Y轴数据(与多元素分析一样),就可以了。
注:不同样品同种
．．
元素比较也可以用此种方法
谱图修
改工具
栏
前后翻转工具,用上法作图,
得到的谱图需翻转
选项X
OFFSET决定
视角,Y
OFFSET决定
两条谱线间距
颜色代
表字母,
对应于
cycle数
XPS分峰的分析实例
三、谱图解叠:
与多元素分析步骤一样,经过平滑、位移,得到下图:(注:画图时,先输入X轴步长等,再输
入Y轴数据)
1、去本底:选择toolsbaseline
2、出现下面的窗口,选择baseline,将numberofpoints后的参数改小一些,比如2,点击create
baseline
XPS分峰的分析实例
4、出现下图:选择小窗口中的modify:
5、拖动每一点到合适的位置(点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置):如图
6、然后选择substract得到
7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序与数值:
XPS分峰的分析实例
8、如图:选择analysisFitmulti-peaksgaussian
9、出现下面的窗口:按需要拟合的子峰个数输入
10、点击ok,得到:
XPS分峰的分析实例
11、点击OK默认选择,根据谱图的形状双击选择子峰位置(红十字代表峰顶):如图
12、刚才设置为两个子峰,所以双击两个位置,这时电脑自动计算出相关数据:如果想要瞧拟合
后的曲线,需激活(调出)谱图窗口。然后,选择analysisnonlinercurvefit如图:
13、得到:
XPS分峰的分析实例
14、上图不合理,两子峰半峰宽相差太大,需要加入新的子峰进行调整。点击下图中more按
钮
15、出现下图:
点击此按钮
出现此图界
面
更改为2增加一
个子峰,依次类
推
XPS分峰的分析实例
16、选择basicmodestartfitting回到原界面,点击1lter与10lter直到出现新的子峰
17、上图明显也不合理,调节小窗口中各个子峰的数值
18、然后点击下图中done按钮,再次选择analysisnon-linearcurvefit,反复修改直到得到满
意的谱图
多元素分析注意事项:
峰位置、半峰宽与
面积
XPS分峰的分析实例
不能一味的平滑,有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质
位移要有理有据,不能按自己的需要移动。
解谱注意事项:
➢各个子峰的半峰宽要尽量接近
➢如果所解谱图不就是1S,就会出现裂分峰(比如:2p
2/3
与2p
2/5
)此时,一定要根据谱图手册,
按裂分峰间距解谱
➢对于裂分峰峰面积不能随意拟合,要按谱图手册的比例进行。
注意:以上方法得出的数据,仅供参考。