2024年2月13日发(作者：)
涂料工艺讲座(二)
sujit
2008.10
(一)颜料分散工艺基础知识
1.涂料的组成：树脂、颜料、助剂、溶剂。
2.分散：分散是用树脂、溶剂将成团的有机或无机颜料的聚集体破碎到原始粒子的过程。这个过程有时也叫润湿过程。研磨过程是采用不同类型的研磨设备破碎粒子的过程。最终的产品是调色浆。从理论上讲每个颜料粒子应该被树脂、溶剂润湿(包覆)。
3.研磨设备的历史：碾磨机→球磨机→高速分散机(锯齿)→立式球磨机→单辊、双辊、三辊→砂磨机。砂磨机的主要品牌有PRIMIER(美国), DRAIS(德国)，NETZ(耐驰)立砂或卧砂；卧砂的主要品牌有INOUE(日本井上)、BUHLER(德国布勒)、SUN-YIN(台湾三尹)、PRIMIER(美国)。台湾三尹的卧砂的价格比井上便宜50％以上。布勒的卧砂最贵。井上卧砂45，000RMB，三尹卧砂17，000RMB。井上的研磨温度(45-55℃)控制比三尹(60-80℃)好。卧砂研磨效率最高，锯齿高速分散剂可以用来分散软的颜料比如钛白粉、氧化铁黄。
4.颜料的种类：有机颜料、无机颜料、体质颜料(重晶石、滑石粉)。效应颜料主要有铝粉、珍珠粉、XIRALICS(默克)、贵妃昙(7525黑)等。
有机颜料、碳黑具有更细小的粒径。因此具有高的吸油量，研磨时间比无机颜料长。无机颜料具有大的原始粒径，低的吸油量，更易研磨。这也是无机颜料可以用分散机分散的原因。
5.实验室评估(放大实验)：任何新的颜料的研磨，技术部门应采用和车间研磨设备同类型的实验设备进行实验。实验合格后，在车间生产一批小批量，接下来生产三批正常的订单。订单的量取决于其需求量。对于前三次的试生产的团队成员包括：生产、生产服务人员、技术、质控。技术和质控的人员应在作业报告书上清晰的注明操作参数。比如说采用什么设备。生产人员不是专家，技术人员在拟定配方时，应该注明清楚内容，以便生产部门生产。
6.颜料载入量：有机颜料具有小的初级粒径(1-12μm)，高的吸油量，颜料的载入量低，有机颜料以及碳黑的颜料百分含量为4-20％，需要更多的时间把他们破碎到原始粒子，通常需要8-20小时。无机颜料具有大的粒径，较软，更少的树脂分散,颜料的载入量高，通常25-60％，研
磨时间较短，通常4-6小时。技术人员应从颜料供应商处获得不同树脂体系的最佳颜料含量的信息。
7.研磨粘度：研磨过程中维持研磨粘度在60-100KU或500-2000cps(厘泊)。太高或太低的研磨粘度，研磨的效果差。太高的研磨粘度将对加快对研磨设备的磨损。
8.研磨流量：研磨流量与研磨设备的类型与研磨腔的容积有关。慢的流量，研磨效果较好；快的流量，研磨效果较差。
9.研磨介质：常见的锆珠的类型及参数如下表。
名称
Fox
CZC
CZY
Y-TZP
硅酸锆珠
成分
68%Zr02,31% Si02
比重散重价格 备注
4.55 2.5 $20/kg 产地印度SEPR
6.2 4.0 $35/kg 维氏硬度 >1200
6.02 4.0 ―― ――
锆珠(氧化铈稳定氧化锆珠)
70-90% Zr02
, 10-30% Ce02锆珠(氧化铱稳定氧化锆珠)
Zr02/Y203
锆珠(氧化铱稳定氧化锆珠)
95% Zr02, 4.85 Y203
6.0 3.6 $100/kg 维氏硬度>1300
•所有价格数据为2003年数据。
研磨设备与研磨介质的匹配如下表：
序号 研磨设备型号 研磨设备厂家 研磨腔体积 介质类型 介质粒径 备注
1 SM-60B Premier
2 SM-45 Premier
58.6
45
CZC 1.0
CZC 1.0
3 LME50K
Netz(耐驰)
4 LME 12SR Netz
5 MH-60-3 Myungkwang
Netz
57.8 CZC 1.0
12
45 x 3EA
25
59.5
2.1
CZC 1.0
CZC/ Fox
2.0/1.4~1.6 Fox=SERP
6 LMZ25 CZY 1.5
7 SM-60B Premier
8 LME2 Netz
Fox 1.0~1.2
CZC 1.0
9 DCP-SF12 Drais(德莱士)
1.2 CZY 1.5
CZC 1.5 10 SPM25-1 Myungkwang 25
Drais(德莱士):被布勒收购。
10.研磨树脂 聚酯树脂适合研磨，加入部分氨基树脂可提高对颜料粒子的润湿性，有利于研磨。未加氨基树脂共研磨的色浆可能不稳定，加入少量氨基树脂共研磨，聚酯树脂体系的色浆更稳定。只要研磨温度不超过100℃，加入氨基树脂研磨就不会胶化。在欧洲的一些企业，甚至只用氨基树脂作为研磨树脂。丙烯酸树脂具有好的润湿性，不用加入氨基树脂共研磨。
11.研磨温度 研磨温度控制在30-60℃。最好不要超过60℃，温度过高，会引起色相的改变。
12.研磨过程：研磨准备→.研磨→后补加→.着色力控制→.清洗→.色浆过滤。下面以研磨配方讲解研磨的详细内容。
Premix
PE(聚酯树脂)
MF(氨基树脂)
BuAC(B溶剂)
157.9
25.8
91.6
在搅拌状态下将各物料依次加入作业缸中预分散20～30min。磨料时黏度应60-100KU，通常控制在65～75KU。
AD-25 32.5
Violet(紫)
Let Down 1
PE(聚酯树脂)
MF(氨基树脂)
BuAC(B溶剂)
Let Down 2
130
229.6
46
138
将LetDown1各物料进行预混合后备用。根据研磨部分的粘度变化情况加入作业缸中
MF 74
将LetDown2各物料进行预混合后用于洗机
BuAC 24.6
Adjustment
MF 25
将各物料预混合后用于调节色浆着色力B 25
TOTAL 1000
1)合适的批量取决于研磨设备的容积。 NSB (Normal Size Batch)正常批量， MSB最大批量( Maximum Size Batch)。
2)确保所有预称重的原材料储存在15-30℃物料准备区，均一的储存温度有利于稳定色浆的质量和降低成本。
3)选择合适容积的研磨设备取决于批量大小。确保用和色浆相同体系的树脂十分干净地清洗研磨设备。生产计划部门、技术部进行设备的分配，做到专色专用。深色的色浆用一套设备，浅色的色浆用另外一套设备。
4)为达到最佳的控制结果最好保证研磨体系的密闭。在研磨的过程中不要让溶剂挥发。溶剂挥发将会造成质量的不一致，不同的批次间色浆的稳定性差、着色力差。球磨机能够密闭生产，但效率太低。
5)在预分散房中将颜料用带有锯齿的分散盘分散到树脂和溶剂的预混合物中，制成颜料分散浆。分散机的转速可根据工艺要求调节。确保吸尘设备能有效减少预分散房内的粉尘。确保一定的吸力，减少灰尘的吸入。在匀速搅拌下先加入树脂、然后是颜料、溶剂(原文与列举的作业报告书中的加料顺序略有出入――译者注)，这样的顺序能避免树脂发生突然絮凝。
6)预混合好颜料分散浆后，立即研磨。不要让预混合的色浆在研磨前停滞超过15分钟。颜料分散浆经泵通过研磨机后，采用另外一个带冷却循环水的拉缸来循环研磨。原先的预分散缸不用于循环，这样有利于减少大块的颜料粒子。Sujit更愿意采用循环时采用从一个拉缸转移到另外一个拉缸的做法，而不是一直在一个拉缸中循环。因为在一个拉缸中循环，不能保证所有颜料粒子被均匀的润湿和分散。
7)研磨粘度在进料前的粘度较低，经过研磨循环后，粘度逐渐上升，在一个小时内保持稳定。检查和记录粘度保持稳定的点。
8)在研磨设备的出料口检查色浆温度。检查流量，必要的时候对流量进行调整。针对某一种颜料的研磨流量可以从研磨设备制造商获得。安装研磨设备时从设备供应商收集安装信息。
9)按照作业报告书上注明的要求检查色浆的细度。无机颜料通常研磨4-6小时达到细度要求。有机颜料、碳黑、槽法碳黑、透明氧化铁，通常研磨8-16小时达到必要的细度和透明性。
透明颜料细度合格，再研磨3-4小时，每小时进行透明性检查。
像有机透明颜料需要测试其透明性一样，碳黑颜料需要测试其黑度(jetness)。研磨细度合格后，再研磨3-4小时，每个小时喷板检测黑度。方法是将LetDown部分的物料经预混合后与适量的研磨部分物料混合，在标准强光源下比较色浆与标准样的颜色是否一致。
无论是有机颜料还是无机颜料在LetDown2部分添加完成后都应测试研磨物料的着色力。此时研磨物料的着色力应略强于该色浆的标样，因而可通过加入配方中最后一部分的物料来将研磨物料的着色力调至标准。若研磨物料的着色力过强则需相应地修改调色配方；若色浆的着色力与标样相比过弱，则说明颜料或研磨过程可能存在问题。
10)用Let down2部分通过研磨机洗机。研磨的色浆，具备高的能量，使树脂通过，有利于稳定。不能直接后补加到研磨的色浆中，直接补加会影响到涂料的稳定性。不能单独用溶剂洗机直接加到色浆中。必须注意研磨设备的准备以及研磨后设备的清洗。
11)注意作业记录的保留。
(二)铝粉珍珠粉分散
Sujit强调配置金属漆时要注意三点：一是不能采用锯齿的分散盘，锯齿分散盘会破坏铝粉的外型，铝粉蜷曲，形成颗粒。应采用桨式的分散盘。二是铝粉、珍珠粉应该分开分散/浸泡。因为铝粉轻，珍珠粉重，珍珠粉下沉时带动铝粉下沉；珍珠粉硬，而铝粉较软，一起分散会破坏铝粉的表面。三是不能高速分散。Sujit介绍了新的铝粉漆配置工艺。先加入溶剂，在搅拌的状态下加入中间品，慢速搅拌下加入铝粉/珍珠粉。具体如下：
1)配置铝粉/珍珠粉浆
组分
铝粉浆中间品
树脂A
树脂B
溶剂
重量
操作说明
混合均匀。
CERAFAK106
溶剂
配置铝粉浆
溶剂
铝粉浆中间品
铝粉
配置珍珠粉浆
溶剂
铝粉浆中间品
珍珠粉
25
50
25
20
70
10
先加入溶剂，在搅拌的状态下加入中间品，慢速搅拌下加入铝粉。低速分散1-2小时，检测分散性。
先加入溶剂，在搅拌的状态下加入中间品，慢速搅拌下加入珍珠粉。低速分散1-2小时，检测分散性。
铝粉浆中铝粉的含量一般不超过25％，珍珠粉浆中珍珠粉一般不超过10％。铝粉，珍珠粉在搅拌的状态下加入分散好的溶剂和中间品浆中。用桨式分散盘分散1-2小时后取样到实验室检测分散程度。检测分散程度采用刮板细度的方法。细度的判断以不超过铝粉的平均粒径10µm为标准。细度OK，则分散OK。如铝粉的粒径为15µm，则分散后细度为25µm以下，分散OK。附：细度的对应关系表。
Grind gauge
Grind gauge
粒子直径µm 粒子直径(英寸)
Hegman NS
Production Club
赫格曼细度
Blaine number
102 0.0040 0
95.3 0.00375
91.4 0.0036
88.9 0.0035 1
0
1
82.6 0.00325 1.5
81.3 0.0032
76.2 0.003 2
71.1 0.0028
69.9 0.0275 3
61 0.0024
2
3
4
3000
3300
4000
4600
5700
8000
57.2 0.00225 3.5
50.8
44.5
40.6
38.1
31.8
30.5
0.002
0.00175
0.0016
0.0015
0.00125
0.0012
4
4.5
5
5.5
5
6
7
8
25.4 0.0009 6
20.3
19.1 0.00075 6.5
12.7
6.4
0.00050
0.00025
7
7.5
9
0 0 8 10
绿色部分为铝粉/珍珠粉浆的细度范围，红色部分为色浆的细度范围。其中：Blaine Formula
P = 85% passing
P = [ 20303/Blaine number ]
2 microns
2)配置铝粉漆
组分 重量 操作说明
树脂A
树脂B
溶剂
检查细度，(Hegman8.0)
色浆1
色浆2
45µm过滤袋，过滤加入
铝粉浆
珍珠粉浆
150µm过滤袋，过滤加入
中间品
搅拌均匀
检查细度，细度小于(Hegman7.5-8.0)
检查铝粉浆珍珠粉浆(细度20-30µm)，具体的细度由其粒径确定。
CAB
色浆1(调整颜色)
色浆2(调整颜色)
3)过滤的规格。
Tint(色浆)
Organnic Pigment 有机颜料
Inorgannic Pigment 无机颜料
NBC(resin blend)(混合树脂基料)
Solvents(溶剂)
1st(一级)
2nd(二级)
1st(一级)
2nd(二级)
1st(一级)
2nd(二级)
45μm
NMO Bag
75μm
NMO Bag
150μm
NMO Bag
75μm
NMO Bag
3μm
NMO Bag
45μm
NMO Bag
－
－
125μm
cartridge
125μm
NMO Bag
150μm
cartridge
150μm
NMO Bag
Inter
(中间品)
BMT(Metallic, Mica Paste)(铝粉/珍珠粉浆)
Product
(成品)
Primer Surface(中涂)
Light Color
浅色
Dark Color
深色
Metallic
金属漆
Mica珍珠漆
2C1B
1C1B
Clear
清漆
1st(一级)
2nd(二级)
1st(一级)
2nd(二级)
1st(一级)
2nd(二级)
1st(一级)
2nd(二级)
3rd(三级)
150μm
cartridge
150μm
NMO Bag
45μm
NMO Bag
－
－
100μm
Oil Bag
45μm
NMO Bag
5μm
cartridge
25μm
Oil Bag
75μm
Sieve
Solid
实色漆
NMO = Nylon Monofilament Bag尼龙(过滤)袋
Oil Bag＝(毡式)过滤袋
Cartridge＝过滤芯抽滤机
Sieve＝滤网
(三)问题讨论
1)溶剂产生静电问题
极性溶剂不容易产生静电火花，非极性溶剂容易产生静电问题，如二甲苯、甲苯、MTO等。甲苯特别危险，很多的火灾就是由甲苯产生的静电火花引起的。在北美地区，一般由供应商加入抗静电助剂。Sujit指出接地很重要，有些接口及工具用铜来做，导电效果更好。
2)颜料粉的浸泡
颜料粉不必浸泡，碳黑可以例外。颜料表面经过处理后，浸泡会破坏颜料的表面特性，而且会造成溶剂的挥发和时间的浪费。Sujit指出所有的技术人员应向树脂颜料助剂等的供应商获得关于颜料分散及其它的技术建议。
3)颜料的絮凝
颜料的载入量、分散时间、分散剂的种类和用量不对都会造成颜料的絮凝。黑色和兰色容易絮凝。最好保证色浆的新鲜。色浆最多在6个月内用完，一般3个月内，最好是3个星期内用完。絮凝的检测可以采用白色浆和深色浆混合均匀，淋涂在玻璃板上，然后指擦。颜色变深，深色浆絮凝。色浆使用时很好的搅拌，很好的混合，可以控制絮凝。如果很多颜料出现絮凝，可能是总个涂料树脂体系的问题。
4)假稠
假稠由颜料的结构决定的。红色颜料易假稠。唯一能做的就是降低色浆中的颜料的含量、选择合适的分散剂。
5)自动投料系统
自动投料系统可以选择溶剂、树脂来做。对于OEM汽车涂料的色浆，建议采用人工加入的方式。因为色浆的量小、价格贵。在循环管路里浪费多，并且全部的自动化计量投入系统很贵。很多国外的大公司也只作了树脂、溶剂部分。
6)粉尘飞扬
分散房一定要密闭，不能是工厂的一个角落。生产作业缸也可密闭，由排气管排出缸内少量的粉尘。
7)对色板
从客户来的颜色标准板，在安全的地方保存好。第一次调色应尽可能的接近客户标准板。第一次喷4－5块板，最好拿给客户认可。每块板用白色的信封装好，放在密闭的暗箱内。用花了第一块板后，再拿第二块板，保证有足够的第一批次的板。对色控制一定要喷板。包括哑光漆也应该喷板对色。
(四)着色力测试
1) 标准白：符合标准化的白色浆用500ml/1L的圆罐储存起来。
2) 标准清漆：从面漆体系中剔除颜料粉和助剂，选择主体树脂、溶剂等组分，设计清漆配方。配置好，用1L/4L的圆罐储存起来。
3) 标准黑：符合标准化的黑色浆用500ml/1L的圆罐储存起来。
4) 白色浆采用标准黑色浆测试，其他色浆采用标准白色浆测试。
5) 白色浆测试：
标准白
标准清漆
标准黑
45
165
5
振荡机振荡5min，混合均匀。在电泳板底材上喷板，干膜厚度33-38μm。作为白色浆着色力的标准板。后来的批次将与标准板进行比较。首先目视比较，然后采用色差仪测色差值。
6) 彩色色浆测试
标准白
标准清漆
测试色浆
45
165
5
振荡机振荡5min，混合均匀。在电泳底材上喷板，干膜厚度33-38μm。作为色浆着色力的标准板。后来的批次将与标准板进行比较。首先目视比较，然后采用色差仪测色差值。
