检测方法

检测方法

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2023年2月27日发(作者：大学入学考试)

检测方法的验证及确认该怎么做

检测方法的验证及确认

当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，

则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用

方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的

需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员

技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过

程。

标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，

以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某

方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:

a.使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准;

b.与其他方法所得的结果进行比较;

c.实验室间比对;

d.对影响结果的因素作系统评审;

e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得

结果不确定度进行的评定。

实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验

证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确

实可行后，方可投入使用。

对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新

方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回

收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的

特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用

实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。

非标方法的确认在《实验室资质认定

评审准则》条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经

确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检

测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校

准方法。

只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室

方可自制非标检测方法，应经过确认:

a、从理论到实际对方法的理解；

b、使用标准物质或参考标准进行校准；

c、与不同方法所得的结果进行比较；

d、实验室间的比对试验；

e、结果不确定度评定。

必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技

术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、

检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗

外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏

度，可根据具体方法确定。

当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择

性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围

和不确定度，可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成

文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测），并

应征得客户同意。

实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职

责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、

传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分

析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准

规范一致。

主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流

程图找出关键的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程

图。

变更后的标准确认

标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对

方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技

术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息

反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源

来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，实验室应

通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。这个过

程就是标准方法的确认。

标准变更的处置：

①.对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术

指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名

称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更

手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实

验室资质认定部门办理标准变更手续。

②.对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技

术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪

器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器

设备。属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项（扩

标准）评审，接受实验室资质认定部门组织的评审，经评

审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。

如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证

及确认，验证及确认包括以下内容：

a、新旧标准的差异分析；

b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经

考核确认后授权上岗；

c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时

补充相应仪器设备或重新校准；

d、环境条件的评审，必要时增添设施；

e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修

订。

对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件

均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。

新方法的确认

凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方

法，对新方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有

如下方法:

①.回收率试验对于食品中的禁用物质，回收率应在

方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进

行三水平试验对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应

在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对

于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指

标，选一适合点进行三水平试验。

②.校准曲线应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲

线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作

5个检测点

（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系

数

（r）不应压于0.98，对于验证方法，相关系数（r）

不应低于

0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围

内。

③.精密度试验

对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低

限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行对于

需制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量

指标、选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为6

次。

④.测定低限

方法的测定低限按下式计算:

CL=3Sb/b

式中:CL一一方法的测定低限;

Sb一一空白值标准偏差（一般平行测定20次得

到）;

b一一方法校准曲线的斜率。

对于已制定MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL

处的标准偏差的三倍，应超过MRL值。对于禁用物质，方

法测定低限应尽可能低。（也可采用标准加入试验法确

定。）

⑤.准确度

重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测

定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差

（变异系数）。

标准的查新和受控使用

对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室

应确保使用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标

准的现行有效性，查新方式：①向标准情报部门查询；②

订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录；③从期

刊获取最新信息；

④应用互联网查询；

⑤参加技术交流会。

与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有

效并便于工作人员使用。对于现行有效的标准版本要受控发

放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所，

以免误用。

在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协

助质量管理部门跟踪查新、更新工作，质量管理部门要定期

发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工

作记录。