滴定管的读数
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2023年2月16日发(作者：毛泽东名言)一、关于滴定管
1.酸式滴定管涂油的方法是什么?
答:•将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林
在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,
涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,
然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.
2.酸式滴定管如何试漏?
答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液
面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,•然后将活塞
转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油
3.碱式滴定管如何试漏?
答:•装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下
降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择
一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作
不方便.
4.酸式滴定管如何装溶液?
答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,•为了除去滴
定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3
次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)•以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持
滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不
要打开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲
洗尖嘴部分,•如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上.
5.碱式滴定管如何赶气泡?
答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气
泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完
全赶尽,•••赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数.
6.滴定管使用注意事项?
答:•(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,•
用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长
期不用时,活塞部分应垫上纸.否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用
时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存.
7.滴定管有油脂堵塞，如何处理？
答：如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，
可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走。
二关于滴定
1.滴定的正确方法?
答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm处,•滴定
速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,•边滴边摇.向同一方向
作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加
入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,•使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形
瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准
确到达终点为止.
2.滴定管读数应遵守下列规则?
答1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数(2)•滴定管应垂直
地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色
溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面
两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准.
三、关于吸量管
1.用吸量管吸取溶液的方法?
答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶
液中,•插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太
深又会在管外沾附溶液过多.
2.使用吸量管和滴定管注意事项?
答1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干.•(2)移液管
与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准.•(3)为了减少测
量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放
出多少体积就吸取多少体积.
3.移液管或吸量管如何调节液面？
答：将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，
管身保持直立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面
底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移
液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。
4.如何放出移液管或吸量管中溶液？
答：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下
端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。•流完后管尖端接触瓶内壁
约15s后，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力
强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
四、关于容量瓶
1.容量瓶试漏方法?
答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附
近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把
瓶直立后,转动瓶塞约180°后再倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑
料线绳将其拴在瓶颈上.
2.使用容量瓶注意事项?
答:•(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热(2)
不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸
垫上,以防时间久后,塞子打不开.
3.如何将溶液转移到容量瓶中？
答：在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液
沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶
液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯
嘴上的一滴溶液流回烧杯中，可用少量蒸馏水洗3--4次，洗涤液按上述方法转
移合并到容量瓶中。
4.如何用容量瓶稀释溶液？
答：•溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，
作初步混匀，这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应
小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子。
5.容量瓶如何摇匀？
答：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转
过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15--20次，即可混匀。
6.容量瓶的校正方法？
答：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。
五、关于洗涤
1.移液管和吸量管的洗涤方法?
答:•移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)
可用铬酸洗液洗净.
2.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
答:•右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气
压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松开左手手指,将洗液
慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中.
3.砂芯玻璃滤器的洗涤方法?
答:(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,
可正置或倒置用水反复抽洗.(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉
淀,•或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,•在110℃烘干,然后保存在
无尘的柜或有盖的容器中,若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净.
4.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化?
答:•会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离子吸附玻璃表面,
使溶液中该离子的浓度降低.
5.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?
答:首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时间,•以避免因室温
高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧塞子,放出有毒,有味气体的瓶子
还应用蜡封口.
6.带磨口塞的仪器如何保管?
答:•容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好,
以免打破塞子或互相弄混,需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日
久粘住.长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存.磨口塞
间如有砂粒不要用力转动,以免损伤其精度.同理,不要用去污粉擦洗磨口部位.
酸式滴定管的使用
洗涤酸管时，要预先关闭旋塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住
旋塞上部无刻度部分，边转动边将管口倾斜，使洗液流经全管内壁，然后将滴定管竖起，打
开旋塞使洗液从下端放出。
试漏。对于酸管，先关闭旋塞，装水至“0”线以上，直立约2min，仔细观察有无水滴滴下，
然后将旋塞转180°，再直立2min，观察有无水滴滴下。如发现有漏水或酸管旋塞转动不灵
活的现象，酸管则需将旋塞拆下重涂凡士林。
旋塞涂凡士林的方法是，把滴定管平放在桌面上，取下旋塞，将旋塞和旋塞套用滤纸擦干，
用手指沾上少量凡士林，在旋塞孔的两边沿圆周涂上一薄层(凡士林不宜涂得太多，尤其是
在孔的两边，以免堵塞小孔)。然后把旋塞插入旋塞套中，向同一方向转动旋塞，直到从外
面观察时全部透明为止。如果发现旋转不灵活或出现纹路，表示涂凡士林不够;如果有凡士
林从旋塞隙缝溢出或被挤入旋塞孔，表示涂凡士林太多。凡出现上述情况，都必须重新涂凡
士林，最后还应检查旋塞是否漏水。
用自来水冲洗以后，再用纯水洗涤3次，每次10mL。每次加入纯水后，要边转动边将管
口倾斜，使水布满全管内壁，然后将酸管竖起，打开旋塞，使水流出一部分以冲洗滴定管的
下端，关闭旋塞，将其余的水从管口倒出。最后用操作溶液洗涤3次，每次用量为10mL，
其洗法同纯水荡洗。
当操作溶液装入滴定管后，如下端留有气泡或有未充满的部分，用右手拿住酸管上部无刻
度处，将滴定管倾斜30°，左手迅速打开旋塞使溶液冲出(下接一个烧杯)，从而使溶液布满
滴定管下端。
把滴定管架在滴定管夹上，并保持垂直，或用右手拿住滴定管上部无刻度处，让其自然下
垂，否则会造成读数误差。把一小烧杯放在滴定管下，按操作法以左手轻轻打开酸管的旋塞，
便液面下降到0.00～1.00mL范围内的某一刻度为止，等1～2min后再检查一下液面有无改
变，如果没有改变，则记下读数作为滴定管的“初读”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻
度开始，并每次都从上端开始，以消除因上下刻度不匀所造成的误差。
(1)装满溶液或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁上的溶液流下后再取读数。当
放出溶液相当慢时，例如滴定到最后阶段，标准溶液每次只加1滴，则等0.5～1min即可。
(2)读数时，对无色或浅色溶液，视线应在凹液面的最低点处，而且要与液面成水平。若
溶液颜色太深，不能观察到凹液面时，可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。
(3)读数必须读到小数后第二位，而且要求估计到0.01。
(4)为更好地读数，可在滴定管后面衬一读数卡。读数卡可用一张黑纸或涂有一黑长方形
的白纸，手持读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在凹液面下约lmm左右，即看到凹月面
的反射层成为黑色，读此黑色凹液面的最低点。
通常把酸管夹在滴定管夹的右边，旋塞柄向外。开始滴定前，先将悬挂在滴定管尖端处的
液滴除去，读下初读数。将滴定管下端伸入烧杯内，左手操纵旋塞，使滴定液逐滴滴入，右
手拿玻棒轻轻搅拌溶液。如在锥形瓶内进行滴定，滴定管下端伸入瓶口约lcm，瓶底离下面
白或黑的瓷板2～3cm。左手操作滴定管，右手前三指拿住瓶颈，随滴随摇(以同一方向作圆
周运动)。在整个滴定过程中，左手一直不能离开旋塞。在滴定时必须熟练掌握旋转旋塞的
方法，能根据不同的需要，控制旋转旋塞的速度和程度，既能使溶液逐滴滴入，也能只滴加
1滴就立即关闭旋塞或使液滴悬而未落。
使用滴定管必须熟练掌握三种加液方法:（1）逐滴滴加;（2）加1滴;（3）加半滴。
滴定过程中，须注意观察滴定的滴落点，一般在滴定开始时，由于离终点很远，滴下时无
明显变化，但滴到后来，滴落点周围会出现暂时性的颜色变化。在离终点还比较远时，颜色
变化一般立即消逝;随着终点越来越近，颜色消失渐慢，快到终点时，颜色甚至可以暂时扩
散到全部溶液，搅拌或转动1～2次后才完全消失，此时应改为滴1滴，搅拌或摇几下。接
近终点时，用洗瓶冲洗玻棒、杯壁或锥形瓶内壁，把壁上的溶液洗下。最后仅能微微转动旋
塞，便溶液悬在管尖上形成半滴但未落下，用玻棒靠下(或用洗瓶洗下)，并搅拌溶液或摇动
锥形瓶。如此重复，直到出现达到终点时应有的颜色不再消逝为止。
实验完毕后，倒出滴定管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，再用纯水荡洗3次，然后装满
纯水，罩上滴定管盖，备用；若滴定管放在盒中保存，则倒出剩余溶液，用自来水洗净。
误差的分类
在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差
三类。
①系统误差又称可测误差。由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验
者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。这类误差的性质是：在多次测定中会重
复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定
的原因，因此，数值基本是恒定不变的。
②偶然误差又称随机误差或未定误差。是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境
温度、气压的微小变化，都能造成误差。这类误差的性质是：由于来源于随机因素，因此，
误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种误差在实验中无法避
免。从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据
中找到它的规律性。
③过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等
原因造成的。这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。
误差的表示方法
真实值、平均值和中位值的含义：
真实值是一个客观存在的真实数值，但又不能直接测定出来。如一个物质中的某一组分
含量，应该是一个确切的真实数值，但又无法直接确定。由于真实值无法知道，往往都是进
行许多次平行实验，取其平均值或中位值作为真实值，或者以公认的手册上的数据作为真实
值。
平均值是指算术平均值()，即测定值的总和除以测定总次数所得的商。
=（X
1
+X
2
+X
3
+……+X
n
）/n
式中，X
i
——各次测定值;n——测定次数。
中位值将一系列测定数据按大小顺序排列时的中间值。若测定的次数是偶数，则取正中
两个值的平均值。
准确度和精密度
准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，
它分为绝对误差和相对误差两种。
绝对误差=X
i
-X
t
相对误差=（X
i
-X
t
）/X
t
×lO0%
式中，X
i
——测定值;X
t
——真实值。绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定
值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。
绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。
精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差
来表示，分为绝对偏差和相对偏差两种。
绝对偏差=X
i
-
相对偏差=（X
i
-）/×100%
准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。在分析工作中，最
终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈
得上准确。但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，
就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。
精密度的量度－标准偏差个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。对一系列
测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。因为，即使在相同条件下测得的一系列数
据，也总会有一定的离散性，分散在总体平均值的两端。样本标准偏差(S)是统计学上用来
表示数据的离散程度，也可用来表示精密度的高低。计算式如下：
为了计算方便，也可用下面的等效式计算：
由于标准偏差不考虑偏差的正、负号，同时又增强了大的偏差数据的作用，所以能较好地
反映测定数据的精密度。