2024年4月1日发(作者：)
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＜上海计量测试｝２００２年２９卷第二期－４７ 编者的话 “知识讲座”栏目是率期刊宣传和普及计量测试知识的重要阵地。自开办以来．深受广大读者的欢 迎，并建议栏目内容要丰富多彩，在扩大知识面的广度和深度上要有所进步。为此．计划晟近准备新推 出若干系列知识讲座。由复旦大学组织编写的“现代大型分析测试仪器系列讲座”就是其中之一。第一 篇为“扫描隧道显微镜（盯Ｍ）”，以下分别是“透射电子显微镜（ＴＥＭ）”、“傅立叶变换红外光谱仪（ＦＴ— ＩＲ）”、“原子力显微镜（ＡＦＭ）”等等，将把当今世界上大型分析测试仪器的最新知识和发展动态介绍给 广大读者，希望引起读者关注。 此外，为了配台上海市计量检定人员考证工作的需要，使计量人员能够更好地掌握“应知应会”．在 “知识讲座”栏目中将陆续刊登相关的计量基础知识。率期刊登的是“力学计量”辅导材料，希望能够对 广大计量工作者在掌握专业知识和提高专业技能方面有所帮助。 一 ，¨・ …～一＿一’ｑ１ ～１ ’ 一 ’ …１ ’■＿～ １一 ～ ｕ一～■ Ｈ１ 《现代大型分析测试仪器系列讲座之一｝ …～…＿ ～－ １。ｈ ｒ －一 ～ ｈ ’・ ＿０ ｈ 一 … ，～，～ 扫描隧道显微镜 群 复旦大学材料科学系 张１引言 而在纳米科学与技术中发挥着越来越重要的作用。 ２ ＳＴＭ的基本原理 ＳＴＭ的基本原理是基于量子隧道效应。在 ＳＴＭ探针和样品表面之间施加一个偏压Ｖｂ，当非 常尖细的针尖接近样品表面（通常小于１ｎｍ）时，在 针尖和样品表面之间就会产生克服间隙势垒的隧道 电流。隧道电流的大小由下武表示： Ｉ＝Ｖｂ￣（０，Ｅｆ）ｅｘｐ（一Ａ西” Ｓ） １９８２年．ＩＢＭ的Ｇ Ｂｉｎｎｉｎｇ和Ｈ Ｒｏｈｒｅｌ＂发明 了扫描隧道显微镜（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ： ＳＴＭ）。这一发明标志着人类进八了直接观察原 子、操纵原子的新时代，标志着在原子和分子水平根 据人们的意愿设计、修饰、加工、创造新的物质结构 与特性成为可能。两人因此于１９８６年荣获诺贝尔 物理学奖 在这之前，观察材料的表面形貌和结构主要依 靠光学显微镜、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和透射电子 其中Ａ是约为１的常数， 是针尖材料逸出功 １和样品材料逸出功 的平均值，ｄｇ＝（ ＋ ）／ 显微镜（ＴＥＭ）。普通的光学显微镜以可见光波长 ４００—７００ｎｍ观察样品表面，由于光的衍射效应无 法得到纳米量级的分辨率；ｓＥＭ虽然在真空中观察 样品表面的三维实空间，其横向不具备原子级分辨 率，纵向分辨率更不可同ＳＴＭ相比；ＴＥＭ虽然具 ２； （Ｏ，Ｅｆ）为样品表面费密能级处的局域态密度 （ＬＩＸ）Ｓ）。ＬⅨ）ｓ的物理意义是在空间一给定点和 给定能量上，单位体积和单位能量内的电子数目。 ｓ为针尖和样品之间的距离。当Ｓ改变０ ｌｎｍ时， 隧道电流的变化相差７．４倍约为一个数量级，因此， 隧道电流对亍表面的高低起伏极端灵敏。 有很高的分辩率，但是样品制备比较困难，而且它是 通过电子束透射穿过薄膜样品得到相位对比度，从 而得到样品内部的平均结构。随着电子器件的微型 化，研究材料表面和界面的性质显得光为重要， ＴＭ不仅能够观察导体和半导体材料表面的形貌，Ｓ ＳＴＩＶＩ的工作特点是在探针与样品表面相对扫 描的同对描绘表面形貌，形貌的高度变化以数值化 而且能够研究材料局域的物理和化学特性，并且进 一的对比度方武表示。实现这一工作特点的三个要素 是据针、三维扫描器和伺服系统。探针担负着获取 与样品表面相互作用的信息．探针的针尖形状左右 着仪器的分辨率。伺服技术在探针与样品之间的距 步实现纳米量级与原子水平的改性以及加工，从
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４８‘（上海计量测试）２００２年２９卷第二期 离控制中起着重要的作用。所谓伺服技术（反馈控 ）是一边修正电子仪器、机械装置等与目标（预置 值）的差值，一边运行的控制技术。ＳＴＭ为了实现 在纳米精度的控制，必须充分考虑减小各信号线的 噪声和抑制系统内外的振动。 ＳＴＭ有三种常用的信号测量模式。如图所示， 当ＳＴＭ针尖沿着样品表面进行ｘｙ方向扫描时，由 于表面的起伏，使得隧道电流的大小发生变化。电 流的大小与预置值相比，其差值通过反馈回路反馈 到垂直方向Ｚ控制系统，通过ｚ方向压电陶瓷的伸 缩，改变针尖与样品之间的距离，从而使电流值与预 置值保持恒定，就可以得到表面的形貌像，这种测量 模武称为恒流模武 恒流模式适慝于表面相对粗 糙、扫描范围相对较大的测试。＂３已知样品表面非 －常平整光滑或测量范围非常小时，经常用恒高模式 进行扫描，即铲尖与样品之间距离保持恒定，这时隧 道电流的大小直接反映了表面的形貌图像 需要指 出的是，上述的表面形貌像还包含了表面电子结构 的信息。 咆流预置值 图１ Ｓ１７ｄ的工作原理示意围 ＳＴＭ测量中另外一种重要曲方法是扫描隧道 谱（ＳＴＳ）。中断反馈回路，保持隧道间隙－叵定，同时 对隧道结施加三角波形电压，则隧道电流作为偏压 的函数能够提供丰富的信息，当针尖在样品表面扫 描时，就形成扫描隧道谱，它有助亍分析研究表面曲 各种－陛质。 ３ ＳＴＭ的主要技术参数和指标 ＳＴＭ主要由探针单元、执行光栅扫描和ｚ定位 的压电扫描嚣、粗略定位机构、反馈电子线路、防震 系统以及计算机控制系统构成。Ｓ，ｒＭ的心脏是压 电扫描器。用于Ｓ，ｒＭ的压电材料是各种锆钛酸铅 陶瓷（ＰＺＴ）。目前常用的是管形扫描器，它具有压 电元件常数高，共振频率高和结构简单的特点。稳 定高分辨率的扫描器是获得原子图像的保证。 为使ＳＴＭ达到原子分辨率，必须实施有效的 振动隔离。Ｓ，ｒＭ像的典型起伏幅度约０．０１ｎｍ，所 以，环境振动的干扰必颁降低到０ ００１ｎｍ以下。 ＳＴＭ中出现的隧道电流典型值为０ ０１ｈＡ到５０ｒｔＡ， 所瞄电流放大器的性能会在很大程度上影响洲 的性能。ＳＴＭ中针尖处理的重要性从一开始就已 经得到认识。通过针尖与样品的轻柔接触，通常可 以提高分辨率。将针尖暴露在数量级为１０ Ｖ／ｅｒａ 的高电场中，针尖总会变尖。实际上，重复获得具有 原子分辨率的针尖仍然是一项耐一心细致的工作。 使用扫描隧道显微镜测量样品时的主要技术参 数列于表１。其中的技术指标是较为典型的数据。 表１ Ｓ１７ｄ的剐量参数厦指标 参 数 指 标 分辨率 横向０．１Ⅲｎ．纵向０ ０１Ⅲｎ 扫描速度 ２ｍｓｉｏ １０ｓＡｉｎｅ 漂移 ≤０ ０５ｎｎ ａｃＲ．Ｔ 信号检测 恒流，恒高．ＳＴ＇Ｓ 隧道电流 ３０ｐＡ～１ 偏置电压 ０～±１０Ｖ 扫描线戤 １２８×１２８．２５６×２５６．５１２×５１２ ４仪器的主要功能和应用 洲已成为表面科学躺米电子学、分子电子学 和超高密度存储器件研究的不可或缺的工具，从而 在纳米科技中占有举足轻重的地位。ＳＴＭ的应用 包括物理学、化学、生物学、材料科学和电子学等众 多领域。 （１）利用ＳＴＭ并结台其它分析技术，可以确定 许多材料的表面结构，因此成为表面科学中确定表 面厚子结构的强有力工具。（２）由于有能力使局域 结构以原子的细节成像，Ｓ，ｒＭ成为研究成核现象、 薄膜生长和晶体生长的理想工具。（３）洲能够 在原子水平上研究固体表面发生的化学反应，故在 表面化学中具有广泛的应用。（４）利用ＳＴＭ能够 分辨出许多有机分子和生物大分子的原子结构，因 而可广泛运用于有机化学和生物材料的研究。（５） 由于ＳＴＭ能在液一固界面工作，因此可以在原子 水平上研究电镀、化学镀、电池、腐蚀和防腐等许多 方面的电化学过程。（６）Ｓ，ｒＭ成为在原子和分子 永平上操纵、修饰、加工、设计和创造新的结构和物 质的工具。
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＜上海计量测试 ００２年２９卷第二期～’ ｌ ’ ｌ・ ¨＿ ● Ｈ ｌｌ ｌ－＿ ＇－Ｈ ｌ ｌ’－＿ ０…ｌ ■－Ｈ ＇－＿ ｌ’ ｌ｛＿ ●Ｈ －ｌ ｌ Ｎ ＬＩ ’ｌ ｌ ‘４９ 《《上海市计量监督管理条例＞知识讲座第七讲｝ 一ｌ｛● ’ｌ’●Ｈ｛ｌ●＿Ｈｌ＿ ｌ＿一ｌ Ｈ，＿ｌ ｌ ＿＿Ｈ＿。ｌ●● Ｈ Ｈ， － ｌ’…－ Ｈ Ｈ ｌ － ｌ－…● ｌ● ｌ－ ｌ● ｌ ～ 计量法律责任 上海市质量技术监督局政策法规宣传处一潘光政 、计量法制的沿革 如，有被勘不平者，杖笞７０；监校不觉者，减杖罪一 等杖笞６Ｏ，知情者与其同罪。虽准确但未经检定 的，杖笞４０；情节严重的，直至处以死刑。明律曾规 定：私制斛、斗、秤、尺，通商作弊者，依法予以惩处； 我国计量法制源远流长，特别是秦始皇统一度 量衡后，历代统治者大多重视度量衡法制。新中国 成立后，计量法制建设蒸蒸Ｅｔ上，《计量法）等计量法 律、法规和规章的颁布、实施，为我国计量法制建设 谱写了光辉历史篇章。 两邻知而不拳者，事发一同究罪。清律曾规定：使用 的度量衡器具必须准确，若私自改铸部颁权度，杖笞 ｉ００；固私铸权量而得益者，按坐脏论罪；代铸工匠 者，杖笞８０；监督官吏知情不举者，与犯者同罪，但 处以死罪的减一等。 （一）古代度量衡筒史 据（礼记）记载：周公元年，“颁度量而天下大 服” （论语）说：“谨权量、审法度，四方之政行焉”。 （周礼＞记载了有关周朝颁布度量衡法令，设专吏掌 管标准器的发放，并负责监督标准器的使用等情况。 秦始皇统一中国后，立即颁发诏书：“一法度衡石戈 （三）现代有关计量法律责任 计量法律责任，包括行政责任、民事责任和刑事 责任。 尺，皆夸如秦”。汉代《淮南子）也记载了有关在仲春 仲秋，日夜同长，温差教小的季节“同度量、平权衡”。 东汉，对度量衡器实行严格监制，经检定台格后方能 使用。隋唐统一后，设官吏主管度量衡，颁发标准 器，改造斛、斗、秤、尺。宋代和明代皆沿用唐制 柬 太祖多次“明 度而防伪滥也”，下令废除旧式斗斛。 清代，康熙皇帝曾亲自累黍定尺，重视度量衡法制可 见一斑 １９２９年，国民党政府曾制定、颁布了（度量衡 法）。而后，又制定了约３０余项有关度量衡法的实 施细则和规程，并篡编了《度量衡法规汇编）。国民 党政府的（刑法）中专门列有“伪造度量衡罪”。曾规 定：犯罪者，处以１年以下有期徒刑；情节较轻者，处 以６个月以下拘役或者３００元以下罚盎。 《中华人民共和国计量法）等有关计量的法律、 法规和规章中，规定了应予追究行政责任、民事责任 和刑事责任的计量违法行为。 １涉及行政责任的计量违法行为。应当予 追究行政责任的计量违法行为有：出版物、非出版物 （二）古代有关度量衡刑律 在古代，法，即“刑也”。违法者，皆按刑律处之。 援代（黄律）规定：婴家秤钱所用的衡器，必须用标准 权校正；其所铸的四铢钱的重量，必须准确。违者， 处１０日劳役。唐律规定：每逢８月，校正斛、斗、秤、 和商寅中使用非法定计量单位或其计量器具的；社 会公用计量标准达不到原考枝条件的；使用中的各 项最高计量标准达不到原考核条件未取得考核台格 ＳＴＭ的发展方向是局域探针法。观察单个的、 独立的纳米尺度的被研究对象，测量和理解它的性 尺，加盖印证后方可使用；违者，分别予以治罪。例 ５仪器的发展趋势 洲一由单一的观察仪器向观察、分析仪嚣，进 步向观察、分析、加工的多功能仪器方向发展。结 台原子力显微镜及其衍生仪器不仅观察三雏形貌结 构，而且因为Ｓ，ｒＭ的工作环境可以是真空、气体氟 围和液体，工作温度可以是极低温，室温和高温，陌 时可以外加电场、磁场、加湿和激光调制作用于样品 质，操纵它，修饰它，加工它，从根本上评价和控制它 可能的功能和相关的过程，将成为ＳＴＭ仪器以及 纳米科学与技术的重要研究领域。 参考文献 １胨成均著，华中一等译．扫描隧道显微学引论，中国轻工业出版 社．１９９６ 表面，因此可以分析研究表面的各种力学、电学、光 学和磁学特性。 ２ Ｈ Ｒｏｈｒｅｒ，ｈｔｔｐ：／，＿ｗｗⅣ…６ １９Ｒｏｈｚ￣ｒ／ｔｈｅｉｎｅ ｈｍｄ ．ｃ。ｎ１４ 俩蜘以ｄ日】ｃｅ／
